| 8．4 醚提取液的洗滌 輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)裝有40 mL水和提取液的混合液的分液漏斗。 注：劇烈搖動(dòng)在此階段會(huì)形成乳化液。 完全分層后棄去下面水層。每次用40 mL水洗滌醚溶液兩次以上，并劇烈震搖，分層后棄去下面水層，排出洗滌液時(shí)需留2 mL，然后沿其軸線旋轉(zhuǎn)分液漏斗，等幾分鐘水層繼續(xù)收集。棄去水層，當(dāng)醚溶液到達(dá)活塞口時(shí)關(guān)閉活塞。 先用40 mL氫氧化鉀溶液（5.3.1）后用40 mL水連續(xù)洗滌溶液兩次。最后按上法用40 mL水洗滌兩次以上。 繼續(xù)用水洗滌，直到加入一滴酚酞溶液（5.5）的洗滌液不再呈粉紅色為止。 8．5 蒸發(fā)溶劑 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1998—05—08 批準(zhǔn) 1998—12—01 實(shí)施 GB/T 5535.1—1998 通過分液漏斗的上口每次少量的將醚溶液定量轉(zhuǎn)移至預(yù)先在（103±2）℃的烘箱(6.5)中干燥，冷卻后稱重，稱準(zhǔn)至0.1 mg的250 mL燒瓶（6.1）中。在沸水?。?.4）上蒸餾回收溶劑。 加入5 mL丙酮，在緩緩的空氣流下，將揮發(fā)性溶劑完全蒸發(fā)。 8．6 殘留物的干燥和測(cè)定 殘留物在（103±2）℃的烘箱中干燥殘留物15 min，燒瓶水平放置。在干燥器中冷卻，并稱重準(zhǔn)確至0.1 mg。 按上法重復(fù)干燥直至兩次稱重質(zhì)量不超過1.5 mg。如果三次干燥后還不恒重，則不皂化物可能被污染，需重新進(jìn)行測(cè)定。 當(dāng)以游離脂肪酸的含量來校正殘留物的重量時(shí)，將稱重后的殘留物溶于4 mL乙醚中，然后加入20 mL預(yù)先中和到對(duì)酚酞指示液（5.3）呈淡粉色的乙醇。用氫氧化鉀溶液（5.4）滴定到相同的最終顏色。 用油酸計(jì)算游離脂肪酸的質(zhì)量，并以此校正殘留物的質(zhì)量（見第9章）。 8．7 測(cè)定次數(shù) 同一試樣需進(jìn)行兩次測(cè)定。 8．8 空白試驗(yàn) 用相同步驟及相同量的所有試劑，但不加試樣。如果殘留物超過1.5 mg，需對(duì)試劑和方法進(jìn)行改進(jìn)。 9 結(jié)果計(jì)算 不皂化物含量用樣品的質(zhì)量百分含量表示，并按式（1）進(jìn)行計(jì)算： ()100%0321×??=mmmm不皂化物 ………………（1） 式中：m0——試樣的質(zhì)量，g； m1——?dú)埩粑锏馁|(zhì)量，g； m2——空白的殘留物質(zhì)量，g； m3——游離脂肪酸的質(zhì)量，等于0.28Vc,g； V——標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL； c——?dú)溲趸浺掖紭?biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L。 用兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。 10 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)規(guī)定得到結(jié)果的使用方法。還要對(duì)使用本標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定的任何方法以及任何可能影響結(jié)果的所有操作細(xì)節(jié)進(jìn)行描述。 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)該包括樣品鑒定所需的完整資料。 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 1998—05—08 批準(zhǔn) 1998—12—01 實(shí)施 |
畜牧人
畜牧人養(yǎng)豬
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