畜牧人
標題:
求教魚粉的酸價測定？
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作者:
趙梅
時間:
2007-3-16 11:30
標題:
求教魚粉的酸價測定？
各位老師好！哪位有關于魚粉酸價的測定方法？我這里用油脂的酸價的測定套用，因魚粉色澤深，滴定時不容易看到變色啊！請賜教！
作者:
lihuaguo
時間:
2007-3-19 09:15
你得先用乙醚把魚粉中的脂肪提取出來，才好檢測。與一定量的魚粉加入一定量的乙醚浸泡一個晚上，然后過濾，并放在水浴鍋上揮發(fā)，再烘干，就可以測脂肪的酸價了。
作者:
丫頭
時間:
2007-3-19 13:14
魚粉最好是測定TBA和組胺來鑒定它的新鮮度！如果測定酸價就要先按照樓上的說法用有機溶劑先把脂肪提取。然后再測定！
作者:
紫末
時間:
2007-3-19 16:20
減少樣品的量或者增加2:1乙醚乙醇溶液(滴定至中性)的量。2樓說的那樣也可以但是時間要長一些了。還可以增加酚酞指示劑的量。
作者:
紫末
時間:
2007-3-19 16:21
您可以多做幾個對比，看哪一個比較適合魚粉。
作者:
綠緣
時間:
2007-3-19 19:11
原帖由
丫頭
于 2007-3-19 13:14 發(fā)表
魚粉最好是測定TBA和組胺來鑒定它的新鮮度！如果測定酸價就要先按照樓上的說法用有機溶劑先把脂肪提取。然后再測定！
您測魚粉TBA值是按照什么方法測的？可以告知嗎？很感興趣。
作者:
bluesun009
時間:
2007-3-21 15:30
應該是TVBN（揮發(fā)性鹽基氮）
作者:
綠緣
時間:
2007-3-21 20:25
TBA值也可以看出原料的新鮮度的，而且測定這個指標效果可能比TVBN還要好
作者:
桑椹子
時間:
2007-3-22 10:25
我們也是用測定酸價和揮發(fā)性鹽基氮接合起來判定的，酸價直接用乙醚乙醇浸泡過濾后用氫氧化鈉標液滴定的！
作者:
fjcwr
時間:
2007-12-16 23:23
5．油脂、魚粉酸價的測定
1.原理：試樣中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定，每克樣消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價。
2.試劑與溶液
2.1中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液：乙醚+無水乙醇（或95%乙醇）=2+1混合貯存于試劑瓶中，臨用前以酚酞為指示劑，用3g/l(0.05mol/l)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。
2.2氫氧化鉀標準溶液c(KOH)=0.05mol/l
2.2.1 稱取KOH（M=56.1023）2.8g溶于1000ml試劑瓶中（用橡皮塞）待標定。2.2.2鄰苯二甲酸氫鉀（M=204.227）經105℃烘至恒重，準確稱取1.0200g定容于100ml的容量瓶中，取10ml加入2-3滴酚酞指示劑，用待標定的KOH滴定至粉紅色，根據(jù)消耗的毫升數(shù)計算KOH的量濃度。
2.3酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液。
3.儀器與設備
試驗室常用玻璃器皿
10ml堿式滴定管
4.1油脂中酸價的測定
準確稱取3-5g(精確至0.0001g)油脂樣品于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液，振搖使油脂完全溶解，必要時可置熱水中溫熱溶解，冷至室溫，加入2-3滴酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內不褪色為終點。
4.2魚粉中酸價的測定
準確稱取魚粉樣品3-5g(精確至0.0001g)于干燥的三角瓶中，加入50ml中性乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液，搖勻靜置30分鐘過濾，濾渣用20ml混合液（2.1）洗凈，合并濾液,加2-3滴酚酞指示劑，用KOH標準溶液滴定至初呈微紅色，0.5分鐘內不褪色為終點。
5.結果計算：
V×C×56.11
酸價（mgKOH/g）=
W
式中：V-滴定消耗KOH標準溶液的體積（ml）；
C-KOH標準溶液的量濃度mol/l；
W-試樣的質量，g；
56．11-1ml、1mol/l KOH標準溶液中含KOH毫克數(shù)。
允許誤差：雙試驗結果允許絕對偏差不得超過0.5mgKOH/g，取其平均值作為測試結果，測試結果取小數(shù)點后第一位。
相對偏差≤10%
6.注意事項：
6.1乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液使用前必須調至中性，不能接觸明火；
6.2 KOH必須用堿式滴定管，標準溶液不能存放于帶磨口塞的試劑瓶中；
6.3當?shù)味ㄏ腒OH標準溶液較多時，生成的脂肪酸鉀鹽易解離，使測定結果偏低，在測定中加入乙醚-無水乙醇（或95%乙醇）混合液有兩個作用：①提取魚粉中的油脂；②在滴定中防止生成的脂肪酸鉀鹽解離；
6.4如用無水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水來配制KOH標準溶液時，測定過程中可能不易水解且渾濁，可使終點變化遲緩現(xiàn)象得到改善。
6.5對于濾液顏色較深的樣品，用酚酞作指示劑時會影響終點的觀察，可用百里酚藍蘭（黃色-藍色）代替酚酞（無色-紅色）或者用百里酚藍與酚酞混合指示劑代替酚酞，（百里酚藍與酚酞1：3混合，其PH變色為點9.0,黃色-紫色。
作者:
lichanghai
時間:
2007-12-17 10:40
酸價考察的是魚粉中脂肪酸的變化，TVBN考察的是蛋白質的變化，應該綜合考慮一下
作者:
horsegreenhill
時間:
2007-12-17 10:59
分析：魚粉質量鑒定的方法及其分析指標的評價
在實驗室，通常情況下，我們先進行鏡檢，即在生物鏡下觀察魚粉的情況，是否有摻雜使假現(xiàn)象存在以及初步確定它是全魚粉還是混合魚粉以及下雜魚粉，鏡檢后，還要對魚粉做物理化學的分析，魚粉的主要成分是粗蛋白質、脂肪、粗灰分和水分等，并就魚粉的氨基酸組成進行檢測，參照國家相關標準來予以判定，在此本文不做詳述。
為了鑒別是否摻入尿素等，還應作非蛋白氮的檢測。
魚粉的營養(yǎng)價值評價
魚粉質量或品質包括魚粉營養(yǎng)價值和魚粉鮮度。
3.1魚粉營養(yǎng)價值常規(guī)檢測主要指標的評價
粗蛋白質：一般來說，粗蛋白質含量越高，魚粉的營養(yǎng)價值越高。但在實際生產中，由于摻雜使假的存在，粗蛋白含量高的魚粉不一定就品質好。有條件的飼料廠最好對魚粉做全套氨基酸的檢測，賴氨酸、蛋氨酸等限制性氨基酸含量高，并且各種氨基酸的實測含量接近飼料營養(yǎng)價值表優(yōu)質魚粉的值，則該魚粉質量基本可靠。此外，胃蛋白酶消化率是判定魚粉蛋白質品質的一個重要指標，品質高的魚粉消化率達90%以上，而劣質魚粉粗蛋白質雖高但消化率卻低。
粗灰分：灰分高表明骨多肉少，反之骨少肉多。優(yōu)質魚粉灰分在16%以下，灰分20%以上表明不是全魚粉。同時，灰分高表明可能有摻沙或廉價鈣原料等。
砂分：優(yōu)質魚粉砂分在2%以下，砂分高表明魚粉有摻雜的問題。
鹽分：優(yōu)質魚粉鹽分在2%以下，鹽分高表明魚粉中摻有小干魚或魚溶漿等。
3.2魚粉的鮮度鑒定
生產魚粉的原料鮮度差或魚粉在運輸、儲藏過程中發(fā)生蛋白質分解、脂肪氧化酸敗、梅立德反應等產生一些有毒害或不能被動物所利用的物質，使魚粉營養(yǎng)價值下降，這就涉及到魚粉鮮度的問題。衡量魚粉鮮度主要有以下幾個指標。
3.2.1蛋白質鮮度指標
3.2.1.1組織胺是魚粉中組氨酸經微生物脫羧反應轉變而成的一種胺類物質，魚粉組織胺含量越高，則表明受微生物污染越嚴重，鮮度越差，一般情況下，新鮮魚粉的組織胺含量應低于100mg/kg。
3.2.1.2揮發(fā)性鹽基態(tài)氮（VBN）VBN主要發(fā)生在蛋白質含量較高的飼料中，微生物在生長過程中為了獲得能量，將蛋白質分解為氨基酸，經脫氨作用，將氨基轉變?yōu)轸驶M入三羧循環(huán)，產生能量的同時釋放出NH3。VBN只適用于魚粉中微生物繁殖初期的檢測，因天門冬氨酸等非必須氨基酸是魚粉中氨的主要來源。魚粉組織胺含量與VBN含量之間有相應的對應關系：即組織氨越高，則VBN越高，反之組織氨越低，VBN越低。新鮮魚粉的VBN一般不超過110mg/100g。
3.2.1.3生物胺指數(shù)（BAI）魚粉腐敗變質后，不但產生組織氨和VBN，同時還產生腐胺、尸胺、草丙胺等一系列低級胺類物質，統(tǒng)稱生物胺，用生物胺指數(shù)更能客觀、準確地反映魚粉鮮度情況，但由于測定的項目較多、較繁瑣，因此目前還沒有普遍采用。
3.2.2油脂新鮮度
魚粉中含有油脂，油脂長期暴露在溫度和濕度較高的環(huán)境下時，會發(fā)生生化反應，導致油脂的氧化酸敗。魚粉中油脂的氧化酸敗是造成魚粉鮮度和營養(yǎng)價值下降的重要因素，常用酸價、過氧化物價和硫巴比妥酸(TBA)來表示。酸價可作為油脂氧化前期指標，硫巴比妥酸(TBA)可作為油脂氧化后期指標，酸價越高說明油脂水解程度越嚴重，氧化酸敗的機會越多。過氧化物價是測定油脂氧化初期產生的過氧化物含量，其值越高，魚粉品質越差。過氧化物進一步分解產生醛和酮。硫巴比妥酸(TBA)能與不飽和脂肪酸的氧化產物聚合產生一種紅色物質，以此物質含量來評估油脂后期氧化的程度。一般新鮮魚粉的酸價應不超過7mgKOH/g，過氧化物價不超過5mmol/kg.。
4魚粉生產和儲存中的質量問題
據(jù)馬作圻（1994）報道，魚粉在生產和儲存過程中所處的條件不同，其品質會發(fā)生不同的變化，高溫條件下，氧化脂肪酸與氨基酸結合成蛋白質綜合體，使某些氨基酸失去營養(yǎng)價值，如精氨酸、谷氨酸、天門冬氨酸、亮氨酸、賴氨酸等。類似的反應是氨基酸與還原糖結合生成棕色聚合物即所謂梅拉德反應（Maillaidreaction）。濕度對魚粉質量影響頗大，魚粉含水量為8%時經過250天氧化氮升高19.92%，揮發(fā)性氮升高24.41%。當魚粉儲存溫度為10℃時，經過150-250天后，可溶性蛋白質減少17%--27%,20℃時則減少36%--40%。
5結束語
5.1魚粉質量的好壞，一般以營養(yǎng)價值和鮮度表示。魚粉營養(yǎng)價值的高低對畜禽的生長發(fā)育有重要的影響，鮮度不佳則能直接使畜禽的生長受阻或發(fā)生疾病，從而降低了魚粉的使用效果。
5.2評價魚粉營養(yǎng)價值的高低僅以粗蛋白的高低為衡量標準遠遠不夠，魚粉粗蛋白越高，質量越好，并不完全可信，魚粉粗脂肪、水分、沙分、鹽分含量以及摻雜使假等和魚粉的生物學價值也應盡可能加以考慮和分析。
5.3魚粉鮮度同時涉及蛋白質和油脂兩個方面。蛋白質降解、油脂氧化酸敗是一個動態(tài)變化的過程，魚粉生產過程中的加工條件、儲存過程中的環(huán)境條件均對他們產生直接的影響。有關魚粉鮮度的研究還不夠深入，今后有必要加強這方面的工作。（劉東翔劉紹偉湖南省畜牧獸醫(yī)研究所)
參考文獻：
陳景川、溫惠美、吳明昌、黃文瑛、水產飼料及魚粉品質之探討。臺灣水產飼料研究與發(fā)展（上冊）1986，225-234
孫寶年魚粉的安全問題。臺灣水產飼料研究與發(fā)展（上冊）。1986.235-240
林建斌魚粉新鮮度檢測方法的探討。飼料工業(yè)1994，6：39-42
馬作圻魚粉生產及儲存中的質量問題?，F(xiàn)代漁業(yè)信息，1994，5：37
葉繼丹魚粉質量的探討。飼料博覽，1994，6：12-14
梁敦素飼料檢測學
作者:
zhangrong
時間:
2008-4-5 14:07
用50ml無水乙醇和無水乙醚按1：2or1：3的混合液浸泡1-2g的樣品半小時，最好先中和一下混合液，過濾，然后再用20ml的混合液沖洗濾渣，濾液合并，加兩滴酚酞指示劑，用KOH滴定
作者:
dy3166
時間:
2008-8-26 14:25
4.1 揮發(fā)性鹽基氮（VBN）
4.1.1 半微量定氮法
4.1.1.1 原理
揮 發(fā) 性 鹽基氮是指動物性食品由于酶和細菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質分解而產生氨以及胺
類等堿性含氮物質。此類物質具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標準酸溶液滴定計算含量。
4，.1.2 試劑
4.1.1.2.1 氧化鎂混懸液(10g /L):稱取1.0 g 氧化鎂，加100m L水，振搖成混懸液口
4. 1.1.2.2 硼酸吸收液(20 g/L).
4.1.1.2.3 鹽酸[c(HCD=0.010 mol/L」或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.010 mol/L〕的標準滴定溶液。
4.1. 1.2.4 甲基紅一乙醇指示劑(2 g/L).
4. 1. 1.2.5 次甲基藍指示劑(1 g/L),
臨 用 時 將上述兩種指示液等量混合為混合指示液。
4.1.1.3 儀器
4.1.1.3.1 半微量定氮器。
4.1 .1.3.2 微量滴定管:最小分度0.0 1m L.
4. 1.1.4 分析步驟
4.1.1.4.1 試樣處理:將試樣除去脂肪、骨及鍵后，絞碎攪勻，稱取約10. 0 g，置于錐形瓶中，加100
mL水，不時振搖，浸漬30 min后過濾，濾液置冰箱備用。
4. 1.1.4.2 蒸餾滴定:將盛有10 mL吸收液及5滴~6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端，并使
其下端插人吸收液的液面下，準確吸取5.0 M I一上述試樣濾液于蒸餾器反應室內，加5m L氧化鎂混懸
液(10 g/L)，迅速蓋塞，并加水以防漏氣，通人蒸汽，進行蒸餾，蒸餾5 min即停止，吸收液用鹽酸標準
滴定溶液(0.010 mol/L)或硫酸標準滴定溶液滴定，終點至藍紫色。同時做試劑空白試驗。
4. 1.1.5 結果計算
試 樣 中 揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(1)進行計算。
量按式(1)進行計算。
X=(V,一V2)Xcx14 / mX(5/100)X100
式 中 :
x— 試 樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/loog );
V, - 測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標準溶液體積，單位為毫升(mL);
Vi — 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準溶液體積，單位為毫升(mL);
c 鹽 酸 或 硫酸標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);
14— 與 1.00 m L鹽酸標準滴定溶液[c(HC1)=1.000m ol/L〕或硫酸標準滴定溶液[c(1/2
H, S0 4 )= 1 .0 00 m ot /L〕相當?shù)牡馁|量，單位為毫克(mg);
m— 試 樣質量，單位為克(g)。
計 算 結 果保留三位有效數(shù)字。
4. 1. 1.6 精密度
在 重 復 性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%.
4. 1.2 微it擴散法
4. 1.2.1 原理
揮 發(fā) 性 含氮物質可在370C堿性溶液中釋出，揮發(fā)后吸收于吸收液中，用標準酸溶液滴定，計算
含量。
4. 1.2.2 試荊
4. 1.2.2. 1 飽和碳酸鉀溶液:稱取50 g碳酸鉀，加50 mL水，微加熱助溶，使用上清液。
4. 1.2.2.2 水溶性膠:稱取10 g阿拉伯膠，加10 mL水，再加5 mL甘油及5g無水碳酸鉀(或無水碳
酸鈉)，研勻。
4. 1.2.2.3 吸收液、混合指示液、鹽酸或硫酸標準滴定溶液(0.010 mol/L)分別同4.1.1.2,
4.1.2.3 儀器
擴 散 皿 (標準型):玻璃質，內外室總直徑61m m，內室直徑35m m;外室深度10m m，內室深度
5 mm;外室壁厚3 mm，內室壁厚2.5 mm，加磨砂厚玻璃蓋。
微 量 滴 定管同4.1.1.3.2,
4. 1.2.4 分析步驟
將水 溶 性 膠涂于擴散皿的邊緣，在皿中央內室加人1m L吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一
側加人1. 00 mL按4.1.1.4制備的樣液，另一側加人1 mL飽和碳酸鉀溶液，注意勿使兩液接觸，立即
蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉動，使樣液與堿液混合，然后于370C 溫箱內放置2h，揭去蓋，用鹽酸
或硫酸標準滴定溶液(0.010 mol/L)滴定，終點呈藍紫色。同時做試劑空白試驗。
4. 1.2.5 結果計算
試 樣 中 揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(2)進行計算。
X=(V1-V2)XCX14/mX(1/100)X100
式中:
X,V Vi,c,14,m 同4.1.1.5,
2.6 抽密度
同4.1.1.6,
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