畜牧人

標(biāo)題: 請(qǐng)教:測(cè)粗蛋白硫酸銨回收率偏高是什么原因? [打印本頁(yè)]
作者: 百茗香香    時(shí)間: 2007-4-16 12:42
標(biāo)題: 請(qǐng)教:測(cè)粗蛋白硫酸銨回收率偏高是什么原因?
大家好!我是新來(lái)的,希望大家多關(guān)照!
我測(cè)的回收率經(jīng)常是22個(gè)多,而且平行樣誤差比較大.
低的21.7%,高的23.1%.大家給分析下是怎么回事啊!
作者: yygy1970    時(shí)間: 2007-4-16 13:31
做沒(méi)做空白？消化時(shí)間是多少？
作者: ZHAOHJ    時(shí)間: 2007-4-16 15:57
粗蛋白硫酸銨回收率標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該是21.19%±0.2%
如果誤差太大，就要檢測(cè)一下你的鹽酸標(biāo)定是否有問(wèn)題！你的回收率偏高是不是鹽酸標(biāo)定值太高了？
如果平行樣誤差太大，就要檢查一下你的實(shí)際操作是否有問(wèn)題了！
作者: 馬前卒    時(shí)間: 2007-4-16 18:14
檢查你的稱量是否有問(wèn)題？你的天平多長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有校正了？
作者: ysf9999    時(shí)間: 2007-4-16 18:33
如果平行樣相差較大，是應(yīng)該要仔細(xì)檢查一下操作是否有問(wèn)題的。
作者: shyjkl    時(shí)間: 2007-4-16 18:48
我是外行，什么是粗蛋白硫酸銨回收率？誰(shuí)能解釋一下啊？
作者: ysf9999    時(shí)間: 2007-4-17 07:40
就是測(cè)硫酸銨中的氮含量，以此來(lái)判定實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確程度。
作者: 憨豬    時(shí)間: 2007-4-17 07:55
是不是接口漏氣
作者: cdliuq    時(shí)間: 2007-4-17 09:07
檢查鹽酸濃度藥品空白
作者: 百茗香香    時(shí)間: 2007-4-18 18:25
標(biāo)題: 謝謝大家
謝謝大家！我也在找原因。實(shí)際操作沒(méi)問(wèn)題，做了10多年了，只是最近換了家單位，就做成這樣了。空白0.1，0.2左右，消化時(shí)間是澄清后2小時(shí)。在原單位從來(lái)沒(méi)出現(xiàn)過(guò)這種問(wèn)題。
作者: 百茗香香    時(shí)間: 2007-4-18 18:32
有可能標(biāo)液有問(wèn)題，正在買新的基準(zhǔn)試劑。希望是基準(zhǔn)試劑的問(wèn)題。
再次謝謝大家！！:)
作者: ZHAOHJ    時(shí)間: 2007-4-19 10:04
期待你的好消息！
作者: 半路出家    時(shí)間: 2007-4-19 17:41
有可能標(biāo)液有問(wèn)題,檢查鹽酸濃度\空白
作者: 粗蛋白    時(shí)間: 2007-11-4 13:59
如果測(cè)同一硫酸銨液連續(xù)蒸餾兩三次結(jié)果有高有低, 看是否蒸氣過(guò)大堿液進(jìn)入了吸收瓶;  如果檢測(cè)幾個(gè)硫酸銨液結(jié)果都偏高, 可能就是標(biāo)液有問(wèn)題.,,,,
作者: xlm1985ok    時(shí)間: 2008-8-12 11:18
用硫酸銨標(biāo)定時(shí)，計(jì)算公式是怎樣的，用乘以0.014嗎。我標(biāo)定時(shí)稱重0.1907克，用0.02的鹽酸，變色時(shí)消耗鹽酸100多ml,是不是哪里出問(wèn)題了，請(qǐng)教大家
作者: 水本無(wú)味    時(shí)間: 2008-8-12 20:18
請(qǐng)教大家，兩個(gè)平行樣怎么計(jì)算偏差，公式是啥
作者: dy3166    時(shí)間: 2008-9-2 21:05
絕對(duì)偏差% = 分析結(jié)果% - 算術(shù)平均值%
相對(duì)偏差% = 絕對(duì)偏差% / 算術(shù)平均值%*100
作者: 老魚    時(shí)間: 2008-9-3 21:36
鹽酸標(biāo)定問(wèn)題可能性大
作者: 375038359    時(shí)間: 2010-3-10 14:28
麻煩說(shuō)哈 具體的 操作嘛！
作者: 汪小艷    時(shí)間: 2010-11-10 15:11
1濃硫酸的量是否能使樣品完全消化
2催化劑的量是否合理
3消化時(shí)間是否足夠，蒸餾系統(tǒng)是否漏氣
4鹽酸的濃度
作者: henanpuai    時(shí)間: 2010-11-10 15:20
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度可能偏高，沒(méi)標(biāo)準(zhǔn)確
作者: henanpuai    時(shí)間: 2010-11-10 15:20
再就是空白
作者: 尚雅    時(shí)間: 2010-11-10 15:31
用硫酸銨標(biāo)定時(shí)，計(jì)算公式是怎樣的，用乘以0.014嗎。我標(biāo)定時(shí)稱重0.1907克，用0.02的鹽酸，變色時(shí)消耗鹽酸100多ml,是不是哪里出問(wèn)題了，請(qǐng)教大家
因用的鹽酸濃度太稀了，用0.1的鹽酸則不會(huì)出現(xiàn)這種問(wèn)題。



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