畜牧人

標題: 磷酸氫鈣摻假 [打印本頁]
作者: xys123456    時間: 2007-5-22 16:47
標題: 磷酸氫鈣摻假
飼料級磷酸氫鈣質量優(yōu)劣及摻假鑒別

　　
作為畜禽優(yōu)質的鈣、磷來源，近年來磷酸氫鈣的需求量猛增，隨之摻假、以次充好的現(xiàn)象也越來越嚴重。怎樣才能在眾多的產品中選出優(yōu)質的磷酸氫鈣呢？
磷酸氫鈣中常見的摻假物有：石粉、砂子、磷酸三鈣、農用過磷酸鈣、磷礦石粉、輕質碳酸鈣等。下面一一介紹其鑒別方法。
1、 石粉或輕質碳酸鈣的鑒別：
石粉粉碎到80目以上，外觀和形態(tài)與磷酸氫鈣相似，但相對密度大于磷酸氫鈣。二輕質碳酸鈣無論從感官還是相對密度都與磷酸氫鈣相似，從外觀上很難辨別，但是可以用稀鹽酸來鑒別，石粉和輕質碳酸鈣能與稀鹽酸發(fā)生劇烈反應并產生大量氣泡，反應結束后，溶液較澄清，。
2、 磷酸三鈣的鑒別：
磷酸三鈣即磷酸鈣，外觀也為白色或灰白色，且含磷、鈣很高（但不易被動物吸收），使之成為不法商家摻假的“理想原料”，但它也是可以鑒別出來的，取少量試樣放入小燒杯中，加少量醋酸溶解，再加酒石酸溶液和鉬酸銨溶液，浸沒試樣，放入60~70℃恒溫箱中，數分鐘后，如有黃色沉淀，說明摻有磷酸三鈣。
3、 骨粉的鑒別：
磷酸氫鈣摻入骨粉的目的就是為了降低其中的氟含量。但是其色澤偏灰暗或偏黃褐色，摻一半以上就會有骨粉的氣味，另外可以取少量的（約1~2g）磷酸氫鈣，加過量的稀鹽酸后產生大量的渾濁的泡沫，反應結束后溶液渾黃，底層有不溶物存在，就說明摻有骨粉了。
4、 磷礦粉的鑒別：
磷礦粉是磷礦石磨成的細粉，呈灰白色或黃棕色或白色，氟含量達2%左右，鈣含量達32%左右，不溶于稀鹽酸，可以此鑒別。
5、 農用過磷酸鈣的鑒別：
農用過磷酸鈣呈灰白色至深灰色，加入稀鹽酸后溶液呈灰土色，底部有部分不溶物，可作為鑒別依據。
6、 滑石的鑒別：
滑石的感官跟優(yōu)質的磷酸氫鈣相似，但加入稀鹽酸不溶解，并有半透明薄膜浮于表面，可以此鑒別。
優(yōu)質的磷酸氫鈣應為白色或灰白色、細度均勻，手感柔軟，流通性好的粉末。不溶于水，溶于2%檸檬酸溶液和0.4%鹽酸中（溶解時，無氣泡產生）。還可以取少量置于表面皿中，加數滴5%硝酸銀溶液，試樣全部變成黃色沉淀。
另外試樣質量標準（HG2636—2000）中規(guī)定鈣含量≥21.0%,磷含量≥16.5%，氟含量≤0.18%。含量沒有上限規(guī)定，這也為摻假批上合法外衣，。但是優(yōu)質的磷酸氫鈣正常的鈣、磷含量應為鈣21%~23.2%,磷16.5%~18.5%。，理論值鈣為23.2%,磷為18.0%。沒有摻假的磷酸氫鈣中鈣磷比例應接近31：40。一般來說摻假樣品即使能使磷含量合適但是也難同時讓鈣含量也合適。
前面主要講述了磷酸氫鈣中鈣、磷含量的鑒別，另外在購進磷酸氫鈣的時候也要對其它的衛(wèi)生指標進行檢測，尤其是氟測定，因氟含量超標會危害畜禽，導致慢性和急性中毒，造成畜禽牙齒和骨骼損壞、跛行、健康不佳。
作者: xys123456    時間: 2007-5-22 16:54
飼料級 磷酸氫鈣還 有一種簡單的檢測方法，對于攙假 磷酸氫鈣 的檢測很有效。即檢測 磷酸氫鈣 中的 枸溶性磷 通過此種方法的檢測，可以99.9%的檢測出 磷酸氫鈣 中是否攙入了其它物質。濕法磷酸的生產工藝 決定了 磷酸氫鈣中 枸溶性磷 的含量。即，當磷酸氫鈣中的總磷含量 >16%時，枸溶性磷的含量必須 > 15%
作者: tony2005428    時間: 2007-5-22 17:28
非常好的貼子！
謝謝樓主??！
我們就檢測磷酸氫鈣中的氟及枸溶性磷的含量
還是要謝謝#2
作者: 馬前卒    時間: 2007-5-22 17:31
好東西,2樓的朋友"枸溶性磷的含量"怎么測定啊?
謝謝!
作者: xys123456    時間: 2007-5-23 10:58
標題: 回復 #5 馬前卒 的帖子
飼料級磷酸氫鈣HG 2636-2000 標準中有
作者: yunhai    時間: 2007-5-26 20:52
測枸溶性磷是個很好的方法！
作者: sunny_ly01    時間: 2007-5-31 17:42
謝謝！樓主多發(fā)點這方面的材料，看來大家對假原料已經很重視了，你是這方面高手，讓我們共同來打假！:qinang:
作者: yblfm    時間: 2007-7-3 14:25
剛購進一批磷酸氫鈣,請指教,這是根據資料進行的分析,
購進一批磷酸氫鈣30噸,取樣進行理化分析,在進行鈣含量分析時,加入1:3鹽酸發(fā)現(xiàn)樣品發(fā)生了劇烈的反應,有氣泡現(xiàn)象,溶解速度較快,測得的鈣含量為24.24%,懷疑不正常,進行磷含量的分析,測得磷含量為18.46%;數據太高了,不正常.

1.外觀性狀:為灰白色粉末,細度較細,但流動性不佳,看上去整體象面粉的外觀;
2.溶解試驗: 加數滴鹽酸浸沒，產生劇烈冒泡;
3.硝酸銀試驗。表面皿上取少許樣品，加數滴0.1 mol/L的硝酸銀溶液，出現(xiàn)淺黃色不明顯沉淀,且有泥土色樣的物質生成浮與面上,底部有部分顆粒不是黃色顆粒,整體看上去色澤帶有一點黃色,很淺.
4.農用過磷酸鈣充當磷酸氫鈣的鑒別。加入稀鹽酸后，溶液不為土灰色，排除.
5.用石粉或輕質碳酸鈣加工業(yè)磷酸混合而得的劣質磷酸氫鈣的鑒別。取樣品1～2 g加入稀鹽酸5～10 mL，輕輕振搖即發(fā)生劇烈反應，有氣泡產生，繼續(xù)加入5～10 mL，樣品完全溶解后，溶液呈亮黃色，即可判斷為劣質產品。
6.磷酸鹽摻骨粉充當磷酸氫鈣的鑒別方法。排除
7.灼燒失重。分別分析了三個樣品,均失重四分之一左右
8.通過第七條排除為磷酸三鈣。
9.氟量為0.16%
10、生產磷酸氫鈣公司，測定PH值能說明一定的問題，告知正常的PH在6.5_7.2區(qū)間；不排除因工藝波動影響少量在7.5左右；測得PH值為：11.65；
作者: 一代乞丐    時間: 2007-7-4 20:30
現(xiàn)在造假的技術越來越高了  我們只有不斷學習和交流  提高自己的水平  才可以讓造假者無機可乘
作者: justlc    時間: 2007-7-5 13:18
看來要加強這方面的檢測了
作者: zsx80126    時間: 2007-7-5 14:03
枸溶性磷是甚么東西？:deng:
作者: lcynacy    時間: 2007-7-5 16:28
非常感謝,
急用,因為對上批DCP不能確定
作者: xys123456    時間: 2007-7-9 08:44
磷酸氫鈣中枸溶性磷含量的測定
（一）        試劑與儀器：
1、        試劑：
中性檸檬酸銨溶液：稱取74g檸檬酸于300ml水中，加69ml氨水，在酸度計上用氨水調節(jié)PH值為7.0，將溶液貯存于密閉的瓶中備用。
2、        儀器：
酸度計：分度值為0.1PH，配有玻璃電極和飽和甘汞電極
水浴鍋
（二）        步驟：
1、        稱取試樣0.5～0.6g（準確到0.0002g），置于250ml容量瓶中，加入70ml中性檸檬酸銨溶液，將容量瓶置于63～65℃的水浴鍋中水浴1h，每隔15min搖動一次，每次搖動約30s，取出容量瓶，冷卻到室溫，加水至刻度，搖勻。
2、        準確移取試樣分解液1~10ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10.00ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用1cm比色池，在400nm波長下，用分光光度計測定各溶液的吸光度。
（三）        結果計算：樣品中總磷的含量（%）按下式計算
P%=2.5*X/100×m×V
式中：m——試樣的質量；g
X——由標準曲線查得試樣分解液含量；g
V——移取試樣分解液的體積；ml
此種方法比化工標準方法要簡單，只是沒有做對比

[ 本帖最后由 xys123456 于 2007-7-9 12:01 編輯 ]
作者: xys123456    時間: 2007-7-9 12:00
近日測得一磷酸氫鈣樣品，枸溶性磷為15.4%，但與其它磷酸氫鈣相比，在檸檬酸銨溶液中較混濁，另測得該磷酸氫鈣的水溶液的PH值為10.8，而其它的磷酸氫鈣為7.6左右，不知各位對此磷酸氫鈣有何看法，自認為該磷酸氫鈣不可用，PH值為10.8，豬腸道肯定有反應
作者: zhuchunsen    時間: 2007-8-22 19:54
鏡檢是很有用，就是有些供貨商不相信鏡檢的結果
作者: 粗蛋白    時間: 2007-8-24 17:17
昨天我準備檢測磷酸氫鈣的鈣含量時，加入鹽酸樣品未溶解完，下面有一層不溶物，移取樣品加入淀粉，然后在加三乙醇胺時，溶液顯示成乳白色渾濁狀， 放置一會兒后分層了。。。。。最終我沒能檢測出結果正在納悶。現(xiàn)在看到這個貼子后，明天再仔細對照檢測。。。。
     為什么加入三乙醇胺后溶液要顯示渾濁狀，我還沒搞懂。。。。。同時用碳鈣來對照檢測，加入三乙醇胺后溶液仍是清澈透明的。
作者: 粗蛋白    時間: 2007-8-30 11:02
加入三乙醇胺后溶液顯白色乳狀（較嚴重），后面加鈣指示劑時顏色不好觀察，所以影響了測定結果。
作者: sherier    時間: 2008-1-5 20:41
現(xiàn)在好多原料都在配置一樣？？無奈啊
作者: 粗蛋白    時間: 2008-6-12 22:56
現(xiàn)在磷酸氫鈣飛漲，恐怕造假的更多喲。把貼子頂上來讓更多的朋友們看到。
作者: glory143    時間: 2008-6-13 09:50
磷酸二氫鈣是不是也可以用這些方法鑒別呢？？
作者: 香草艾茶    時間: 2008-6-13 11:38
有沒有高手知道MDCP（磷酸一二鈣）的快速鑒別方法呢？
作者: wshhliang    時間: 2008-6-13 16:37
新手　　看高手交流
作者: 尚天有道    時間: 2008-6-17 14:06
這樣的帖子現(xiàn)在很需要，這一段檢測出了好幾個枸溶磷零含量的，還有7、8%左右的很多。
作者: tgz5637    時間: 2008-6-19 11:05
好是好，但這也要檢，那也要檢，可苦了質檢人員了，沒有人會去沒事找事，所以，要理性看待價格與質量問題，找好的供應商。別貪便宜。
作者: fangke3546    時間: 2008-7-29 08:19
本來我們一直用的最好的廠家的磷酸氫鈣，受地震影響，不得不進別的廠家的貨，檢測結果看，有鈣磷比例失調，回頭我也再檢一下
作者: zmyqhdcl    時間: 2008-7-29 08:49
采購正規(guī)廠家的原料，我想他們不敢砸自己的飯碗吧。當然檢測是不可少的。謝謝樓主的資料
作者: 超煩    時間: 2008-7-31 14:07
樓主有磷酸氫鈣的生產工藝嗎？能否提供一份！
聽說國內磷酸氫鈣生產主要有硫酸法和鹽酸法兩種，四川地區(qū)以硫酸法為主，山東和河北地區(qū)以鹽酸法為主，生產出來的磷酸氫鈣有什么區(qū)別嗎？

[ 本帖最后由 超煩 于 2008-7-31 14:09 編輯 ]
作者: wfcllyb    時間: 2008-7-31 14:33
我想檢驗摻假不如避開摻假。明明知道他們有可能摻假，為什么還要采購他們的，還要去檢測，有錢沒處花了吧。為什么不去采購正規(guī)廠家的原料，不摻假的的呢！正規(guī)廠家為保證聲譽，不會這樣做，也沒必要去做。還是想想采購渠道吧！
作者: huangchengde    時間: 2008-12-4 17:23
標題: 回復 12樓 lcynacy 的帖子
我也正好碰到一個這樣的問題，近期接收的磷酸氫鈣的鈣含量大都在20.3-21.5%,磷含量則較高達18%左右。請問是否有摻假？若有摻假，可能摻有什么？
作者: flyfish01    時間: 2008-12-4 17:30
好資料，現(xiàn)在磷酸氫鈣價格太貴了，我們要把好品管資料檢驗關@@001:
作者: 大波    時間: 2008-12-5 20:57
最近磷酸氫鈣的價格應該下來了吧



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