畜牧人

標(biāo)題: 磷酸氫鈣摻假 [打印本頁(yè)]
作者: xys123456    時(shí)間: 2007-5-22 16:47
標(biāo)題: 磷酸氫鈣摻假
飼料級(jí)磷酸氫鈣質(zhì)量?jī)?yōu)劣及摻假鑒別

　　
作為畜禽優(yōu)質(zhì)的鈣、磷來(lái)源，近年來(lái)磷酸氫鈣的需求量猛增，隨之摻假、以次充好的現(xiàn)象也越來(lái)越嚴(yán)重。怎樣才能在眾多的產(chǎn)品中選出優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣呢？
磷酸氫鈣中常見(jiàn)的摻假物有：石粉、砂子、磷酸三鈣、農(nóng)用過(guò)磷酸鈣、磷礦石粉、輕質(zhì)碳酸鈣等。下面一一介紹其鑒別方法。
1、 石粉或輕質(zhì)碳酸鈣的鑒別：
石粉粉碎到80目以上，外觀和形態(tài)與磷酸氫鈣相似，但相對(duì)密度大于磷酸氫鈣。二輕質(zhì)碳酸鈣無(wú)論從感官還是相對(duì)密度都與磷酸氫鈣相似，從外觀上很難辨別，但是可以用稀鹽酸來(lái)鑒別，石粉和輕質(zhì)碳酸鈣能與稀鹽酸發(fā)生劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生大量氣泡，反應(yīng)結(jié)束后，溶液較澄清，。
2、 磷酸三鈣的鑒別：
磷酸三鈣即磷酸鈣，外觀也為白色或灰白色，且含磷、鈣很高（但不易被動(dòng)物吸收），使之成為不法商家摻假的“理想原料”，但它也是可以鑒別出來(lái)的，取少量試樣放入小燒杯中，加少量醋酸溶解，再加酒石酸溶液和鉬酸銨溶液，浸沒(méi)試樣，放入60~70℃恒溫箱中，數(shù)分鐘后，如有黃色沉淀，說(shuō)明摻有磷酸三鈣。
3、 骨粉的鑒別：
磷酸氫鈣摻入骨粉的目的就是為了降低其中的氟含量。但是其色澤偏灰暗或偏黃褐色，摻一半以上就會(huì)有骨粉的氣味，另外可以取少量的（約1~2g）磷酸氫鈣，加過(guò)量的稀鹽酸后產(chǎn)生大量的渾濁的泡沫，反應(yīng)結(jié)束后溶液渾黃，底層有不溶物存在，就說(shuō)明摻有骨粉了。
4、 磷礦粉的鑒別：
磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉，呈灰白色或黃棕色或白色，氟含量達(dá)2%左右，鈣含量達(dá)32%左右，不溶于稀鹽酸，可以此鑒別。
5、 農(nóng)用過(guò)磷酸鈣的鑒別：
農(nóng)用過(guò)磷酸鈣呈灰白色至深灰色，加入稀鹽酸后溶液呈灰土色，底部有部分不溶物，可作為鑒別依據(jù)。
6、 滑石的鑒別：
滑石的感官跟優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣相似，但加入稀鹽酸不溶解，并有半透明薄膜浮于表面，可以此鑒別。
優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣應(yīng)為白色或灰白色、細(xì)度均勻，手感柔軟，流通性好的粉末。不溶于水，溶于2%檸檬酸溶液和0.4%鹽酸中（溶解時(shí)，無(wú)氣泡產(chǎn)生）。還可以取少量置于表面皿中，加數(shù)滴5%硝酸銀溶液，試樣全部變成黃色沉淀。
另外試樣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（HG2636—2000）中規(guī)定鈣含量≥21.0%,磷含量≥16.5%，氟含量≤0.18%。含量沒(méi)有上限規(guī)定，這也為摻假批上合法外衣，。但是優(yōu)質(zhì)的磷酸氫鈣正常的鈣、磷含量應(yīng)為鈣21%~23.2%,磷16.5%~18.5%。，理論值鈣為23.2%,磷為18.0%。沒(méi)有摻假的磷酸氫鈣中鈣磷比例應(yīng)接近31：40。一般來(lái)說(shuō)摻假樣品即使能使磷含量合適但是也難同時(shí)讓鈣含量也合適。
前面主要講述了磷酸氫鈣中鈣、磷含量的鑒別，另外在購(gòu)進(jìn)磷酸氫鈣的時(shí)候也要對(duì)其它的衛(wèi)生指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，尤其是氟測(cè)定，因氟含量超標(biāo)會(huì)危害畜禽，導(dǎo)致慢性和急性中毒，造成畜禽牙齒和骨骼損壞、跛行、健康不佳。
作者: xys123456    時(shí)間: 2007-5-22 16:54
飼料級(jí) 磷酸氫鈣還 有一種簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法，對(duì)于攙假 磷酸氫鈣 的檢測(cè)很有效。即檢測(cè) 磷酸氫鈣 中的 枸溶性磷 通過(guò)此種方法的檢測(cè)，可以99.9%的檢測(cè)出 磷酸氫鈣 中是否攙入了其它物質(zhì)。濕法磷酸的生產(chǎn)工藝 決定了 磷酸氫鈣中 枸溶性磷 的含量。即，當(dāng)磷酸氫鈣中的總磷含量 >16%時(shí)，枸溶性磷的含量必須 > 15%
作者: tony2005428    時(shí)間: 2007-5-22 17:28
非常好的貼子！
謝謝樓主！！
我們就檢測(cè)磷酸氫鈣中的氟及枸溶性磷的含量
還是要謝謝#2
作者: 馬前卒    時(shí)間: 2007-5-22 17:31
好東西,2樓的朋友"枸溶性磷的含量"怎么測(cè)定啊?
謝謝!
作者: xys123456    時(shí)間: 2007-5-23 10:58
標(biāo)題: 回復(fù) #5 馬前卒 的帖子
飼料級(jí)磷酸氫鈣HG 2636-2000 標(biāo)準(zhǔn)中有
作者: yunhai    時(shí)間: 2007-5-26 20:52
測(cè)枸溶性磷是個(gè)很好的方法！
作者: sunny_ly01    時(shí)間: 2007-5-31 17:42
謝謝！樓主多發(fā)點(diǎn)這方面的材料，看來(lái)大家對(duì)假原料已經(jīng)很重視了，你是這方面高手，讓我們共同來(lái)打假！:qinang:
作者: yblfm    時(shí)間: 2007-7-3 14:25
剛購(gòu)進(jìn)一批磷酸氫鈣,請(qǐng)指教,這是根據(jù)資料進(jìn)行的分析,
購(gòu)進(jìn)一批磷酸氫鈣30噸,取樣進(jìn)行理化分析,在進(jìn)行鈣含量分析時(shí),加入1:3鹽酸發(fā)現(xiàn)樣品發(fā)生了劇烈的反應(yīng),有氣泡現(xiàn)象,溶解速度較快,測(cè)得的鈣含量為24.24%,懷疑不正常,進(jìn)行磷含量的分析,測(cè)得磷含量為18.46%;數(shù)據(jù)太高了,不正常.

1.外觀性狀:為灰白色粉末,細(xì)度較細(xì),但流動(dòng)性不佳,看上去整體象面粉的外觀;
2.溶解試驗(yàn): 加數(shù)滴鹽酸浸沒(méi)，產(chǎn)生劇烈冒泡;
3.硝酸銀試驗(yàn)。表面皿上取少許樣品，加數(shù)滴0.1 mol/L的硝酸銀溶液，出現(xiàn)淺黃色不明顯沉淀,且有泥土色樣的物質(zhì)生成浮與面上,底部有部分顆粒不是黃色顆粒,整體看上去色澤帶有一點(diǎn)黃色,很淺.
4.農(nóng)用過(guò)磷酸鈣充當(dāng)磷酸氫鈣的鑒別。加入稀鹽酸后，溶液不為土灰色，排除.
5.用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣加工業(yè)磷酸混合而得的劣質(zhì)磷酸氫鈣的鑒別。取樣品1～2 g加入稀鹽酸5～10 mL，輕輕振搖即發(fā)生劇烈反應(yīng)，有氣泡產(chǎn)生，繼續(xù)加入5～10 mL，樣品完全溶解后，溶液呈亮黃色，即可判斷為劣質(zhì)產(chǎn)品。
6.磷酸鹽摻骨粉充當(dāng)磷酸氫鈣的鑒別方法。排除
7.灼燒失重。分別分析了三個(gè)樣品,均失重四分之一左右
8.通過(guò)第七條排除為磷酸三鈣。
9.氟量為0.16%
10、生產(chǎn)磷酸氫鈣公司，測(cè)定PH值能說(shuō)明一定的問(wèn)題，告知正常的PH在6.5_7.2區(qū)間；不排除因工藝波動(dòng)影響少量在7.5左右；測(cè)得PH值為：11.65；
作者: 一代乞丐    時(shí)間: 2007-7-4 20:30
現(xiàn)在造假的技術(shù)越來(lái)越高了  我們只有不斷學(xué)習(xí)和交流  提高自己的水平  才可以讓造假者無(wú)機(jī)可乘
作者: justlc    時(shí)間: 2007-7-5 13:18
看來(lái)要加強(qiáng)這方面的檢測(cè)了
作者: zsx80126    時(shí)間: 2007-7-5 14:03
枸溶性磷是甚么東西？:deng:
作者: lcynacy    時(shí)間: 2007-7-5 16:28
非常感謝,
急用,因?yàn)閷?duì)上批DCP不能確定
作者: xys123456    時(shí)間: 2007-7-9 08:44
磷酸氫鈣中枸溶性磷含量的測(cè)定
（一）        試劑與儀器：
1、        試劑：
中性檸檬酸銨溶液：稱取74g檸檬酸于300ml水中，加69ml氨水，在酸度計(jì)上用氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0，將溶液貯存于密閉的瓶中備用。
2、        儀器：
酸度計(jì)：分度值為0.1PH，配有玻璃電極和飽和甘汞電極
水浴鍋
（二）        步驟：
1、        稱取試樣0.5～0.6g（準(zhǔn)確到0.0002g），置于250ml容量瓶中，加入70ml中性檸檬酸銨溶液，將容量瓶置于63～65℃的水浴鍋中水浴1h，每隔15min搖動(dòng)一次，每次搖動(dòng)約30s，取出容量瓶，冷卻到室溫，加水至刻度，搖勻。
2、        準(zhǔn)確移取試樣分解液1~10ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10.00ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0ml溶液為參比，用1cm比色池，在400nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。
（三）        結(jié)果計(jì)算：樣品中總磷的含量（%）按下式計(jì)算
P%=2.5*X/100×m×V
式中：m——試樣的質(zhì)量；g
X——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含量；g
V——移取試樣分解液的體積；ml
此種方法比化工標(biāo)準(zhǔn)方法要簡(jiǎn)單，只是沒(méi)有做對(duì)比

[ 本帖最后由 xys123456 于 2007-7-9 12:01 編輯 ]
作者: xys123456    時(shí)間: 2007-7-9 12:00
近日測(cè)得一磷酸氫鈣樣品，枸溶性磷為15.4%，但與其它磷酸氫鈣相比，在檸檬酸銨溶液中較混濁，另測(cè)得該磷酸氫鈣的水溶液的PH值為10.8，而其它的磷酸氫鈣為7.6左右，不知各位對(duì)此磷酸氫鈣有何看法，自認(rèn)為該磷酸氫鈣不可用，PH值為10.8，豬腸道肯定有反應(yīng)
作者: zhuchunsen    時(shí)間: 2007-8-22 19:54
鏡檢是很有用，就是有些供貨商不相信鏡檢的結(jié)果
作者: 粗蛋白    時(shí)間: 2007-8-24 17:17
昨天我準(zhǔn)備檢測(cè)磷酸氫鈣的鈣含量時(shí)，加入鹽酸樣品未溶解完，下面有一層不溶物，移取樣品加入淀粉，然后在加三乙醇胺時(shí)，溶液顯示成乳白色渾濁狀， 放置一會(huì)兒后分層了。。。。。最終我沒(méi)能檢測(cè)出結(jié)果正在納悶?，F(xiàn)在看到這個(gè)貼子后，明天再仔細(xì)對(duì)照檢測(cè)。。。。
     為什么加入三乙醇胺后溶液要顯示渾濁狀，我還沒(méi)搞懂。。。。。同時(shí)用碳鈣來(lái)對(duì)照檢測(cè)，加入三乙醇胺后溶液仍是清澈透明的。
作者: 粗蛋白    時(shí)間: 2007-8-30 11:02
加入三乙醇胺后溶液顯白色乳狀（較嚴(yán)重），后面加鈣指示劑時(shí)顏色不好觀察，所以影響了測(cè)定結(jié)果。
作者: sherier    時(shí)間: 2008-1-5 20:41
現(xiàn)在好多原料都在配置一樣？？無(wú)奈啊
作者: 粗蛋白    時(shí)間: 2008-6-12 22:56
現(xiàn)在磷酸氫鈣飛漲，恐怕造假的更多喲。把貼子頂上來(lái)讓更多的朋友們看到。
作者: glory143    時(shí)間: 2008-6-13 09:50
磷酸二氫鈣是不是也可以用這些方法鑒別呢？？
作者: 香草艾茶    時(shí)間: 2008-6-13 11:38
有沒(méi)有高手知道MDCP（磷酸一二鈣）的快速鑒別方法呢？
作者: wshhliang    時(shí)間: 2008-6-13 16:37
新手　　看高手交流
作者: 尚天有道    時(shí)間: 2008-6-17 14:06
這樣的帖子現(xiàn)在很需要，這一段檢測(cè)出了好幾個(gè)枸溶磷零含量的，還有7、8%左右的很多。
作者: tgz5637    時(shí)間: 2008-6-19 11:05
好是好，但這也要檢，那也要檢，可苦了質(zhì)檢人員了，沒(méi)有人會(huì)去沒(méi)事找事，所以，要理性看待價(jià)格與質(zhì)量問(wèn)題，找好的供應(yīng)商。別貪便宜。
作者: fangke3546    時(shí)間: 2008-7-29 08:19
本來(lái)我們一直用的最好的廠家的磷酸氫鈣，受地震影響，不得不進(jìn)別的廠家的貨，檢測(cè)結(jié)果看，有鈣磷比例失調(diào)，回頭我也再檢一下
作者: zmyqhdcl    時(shí)間: 2008-7-29 08:49
采購(gòu)正規(guī)廠家的原料，我想他們不敢砸自己的飯碗吧。當(dāng)然檢測(cè)是不可少的。謝謝樓主的資料
作者: 超煩    時(shí)間: 2008-7-31 14:07
樓主有磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝嗎？能否提供一份！
聽(tīng)說(shuō)國(guó)內(nèi)磷酸氫鈣生產(chǎn)主要有硫酸法和鹽酸法兩種，四川地區(qū)以硫酸法為主，山東和河北地區(qū)以鹽酸法為主，生產(chǎn)出來(lái)的磷酸氫鈣有什么區(qū)別嗎？

[ 本帖最后由 超煩 于 2008-7-31 14:09 編輯 ]
作者: wfcllyb    時(shí)間: 2008-7-31 14:33
我想檢驗(yàn)摻假不如避開(kāi)摻假。明明知道他們有可能摻假，為什么還要采購(gòu)他們的，還要去檢測(cè)，有錢沒(méi)處花了吧。為什么不去采購(gòu)正規(guī)廠家的原料，不摻假的的呢！正規(guī)廠家為保證聲譽(yù)，不會(huì)這樣做，也沒(méi)必要去做。還是想想采購(gòu)渠道吧！
作者: huangchengde    時(shí)間: 2008-12-4 17:23
標(biāo)題: 回復(fù) 12樓 lcynacy 的帖子
我也正好碰到一個(gè)這樣的問(wèn)題，近期接收的磷酸氫鈣的鈣含量大都在20.3-21.5%,磷含量則較高達(dá)18%左右。請(qǐng)問(wèn)是否有摻假？若有摻假，可能摻有什么？
作者: flyfish01    時(shí)間: 2008-12-4 17:30
好資料，現(xiàn)在磷酸氫鈣價(jià)格太貴了，我們要把好品管資料檢驗(yàn)關(guān)@@001:
作者: 大波    時(shí)間: 2008-12-5 20:57
最近磷酸氫鈣的價(jià)格應(yīng)該下來(lái)了吧



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