畜牧人

標(biāo)題: 枸溶性磷的檢測(cè)方法 [打印本頁(yè)]
作者: 飼料伊人    時(shí)間: 2007-6-13 15:18
標(biāo)題: 枸溶性磷的檢測(cè)方法
枸溶性磷的檢測(cè)方法,???用何試劑,檢測(cè)步驟??謝謝!!;1s:
作者: fengyan    時(shí)間: 2007-6-13 16:45
枸溶磷含量的測(cè)定
A1 方法提要
　　用中性檸檬酸銨溶液溶解和提取試樣中的磷酸根，按4.3 條磷含量測(cè)定方法測(cè)定磷，當(dāng)磷含量大于9％時(shí)即被認(rèn)為該樣品是磷酸氫鈣。
A2 試劑和溶液
　　檸檬酸（GB／T 9855）；
　　無(wú)水乙醇（GB／T 678）；
　　氨水（GB／T 631）。
　　中性檸檬酸銨溶液：溶解74g檸檬酸于300mL水中，加69mL氨水，在酸度計(jì)上用氨水調(diào)節(jié)pH值為7.0，用比重計(jì)測(cè)其比重為1.09（20℃）。將溶液貯存于密閉的瓶中備用（如長(zhǎng)期使用，用前校正其酸度）。
A3 儀器、設(shè)備
　　酸度計(jì)：分度值為0.1pH，配有玻璃電極和飽和甘汞電極；
　　比重計(jì)。
A4 分析步驟
　　稱取1g試樣（精確至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加入100mL中性檸檬酸銨溶液，將容量瓶置于65±1℃的水浴中保溫1h，不時(shí)打開(kāi)瓶塞，每隔15min搖動(dòng)一次，每次搖動(dòng)約30s，取出容量瓶，冷卻至室溫，加水至刻度，搖勻。干過(guò)濾，棄去初始的30mL濾液，以下操作按4.3.5條中，從“移取20mL濾液……”開(kāi)始進(jìn)行操作，并按4.3.5 進(jìn)行計(jì)算，測(cè)得磷含量應(yīng)大于9％。  
此為論壇上的一個(gè)朋友發(fā)給我的，現(xiàn)在上傳一下。此為HG2636-200
作者: yunhai    時(shí)間: 2007-6-13 18:00
枸溶磷含量的測(cè)定
  一.試劑:
    1.檸檬酸;
    2.無(wú)水乙醇;
    3.氨水;
    4.鹽酸溶液1+1;
    5.硝酸溶液1+1;
    6.中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計(jì)上用
氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0,用比重計(jì)測(cè)其比重為1.09(20℃).將溶液貯存于密閉的瓶中備用(如
長(zhǎng)期使用,用前校正其酸度)
    7.喹鉬檸酮溶液的制備:
    a.稱取70g鉬酸鈉溶解于150毫升水中;
    b.稱取60g檸檬酸溶解于150毫升水中和85毫升硝酸中;
    c.在攪拌下將溶液a倒入溶液b中;
    d.在100毫升水中加入35毫升硝酸和5毫升喹啉;
    e.將溶液d倒入溶液c中,放置24小時(shí)后,用坩鍋式過(guò)濾器過(guò)濾,再加入280毫升丙酮,用蒸餾水稀釋至1000毫升,混勻,并貯存于聚乙烯瓶中.
    二.測(cè)定:
    稱取1g樣品,準(zhǔn)至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,加入100毫升中性檸檬酸銨溶液,將容量瓶置于(65±1)℃的水浴中保溫1小時(shí),時(shí)常打開(kāi)瓶塞,每隔15分鐘搖動(dòng)一次,每次搖動(dòng)30秒鐘,取出容量瓶,冷卻至室溫,加水至刻度,搖勻,干過(guò)濾,棄去初始的30毫升濾液,用移液管移取20毫升試驗(yàn)溶液置于250毫升燒杯中,加入10毫升硝酸溶液,加水至總體積100毫升,加熱煮沸5分鐘后,加入50毫升喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,保溫30秒(再加入試劑和加熱過(guò)程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結(jié)成塊),冷卻,在冷卻過(guò)程中攪拌3-4次,用預(yù)先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩鍋抽濾,先將上層清液過(guò)濾,再用傾瀉法洗滌沉淀6次,每次約用水30毫升,最后將沉淀移入玻璃砂坩鍋中過(guò)濾,再用水洗滌沉淀3次,將玻璃砂坩鍋連同沉淀置于干燥箱中從溫度穩(wěn)定時(shí)計(jì)時(shí),在(180±5)℃下干燥45分鐘,取出稍冷后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重;同時(shí)做空白試驗(yàn).
    三.結(jié)果計(jì)算:垇
                 (m1-m2)*0.0014
              X=───────── * 100
                      20
                 m* ───
                     250
    式中:
    m1----試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
    m2----試驗(yàn)空白中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
    m-----試樣的質(zhì)量,g;
    0.00140-----磷鉬酸喹啉換算成磷的系數(shù).
作者: yunhai    時(shí)間: 2007-6-13 18:02
我們用此法做的,大于16%才算是合格的.
作者: 淵深海闊    時(shí)間: 2008-8-21 10:50
.喹鉬檸酮，這個(gè)方法我做了但是相差了十倍?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: new-niu    時(shí)間: 2008-8-23 15:08
磷酸氫鈣
【英文名】Calcium Hydrogen hosphate  
【別名】磷酸二鈣  
【來(lái)源】化工制取  
【性狀】白色三斜晶系結(jié)晶性粉末，無(wú)味。  
【理化特性】分子式：CaHPO4·2H2O， 相對(duì)分子質(zhì)量：172．10(按1995年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。相對(duì)密度2.306。熔于稀硝酸、醋酸，微溶于水，不溶于乙醇。在115-120℃時(shí)失去2個(gè)結(jié)晶水，加熱至400℃以上時(shí)形成焦磷酸鈣。吸濕性小。  
【功用】補(bǔ)磷、補(bǔ)鈣。磷是構(gòu)成骨骼、牙齒的主要成分，同時(shí)也是細(xì)胞核蛋白及動(dòng)物體內(nèi)各種酶的主要成分，參與葡萄糖、脂肪、蛋白質(zhì)的代謝。動(dòng)物缺磷時(shí)鈣在軟骨中的沉積受阻，引起牙齒發(fā)育的不正常、骨質(zhì)疏松或軟化、食欲不振、異嗜、癱瘓等疾病。   
      細(xì)胞外液中的鈣參與骨骼形成、神經(jīng)沖動(dòng)傳導(dǎo)、肌肉收縮以及血液的凝固過(guò)程。細(xì)胞內(nèi)液中的鈣作為輔助因子參與酶促反應(yīng)，并作為第二信使在細(xì)胞膜內(nèi)外的信息傳遞中起重要作用。鈣還在維持毛細(xì)血管的正常滲透壓、體內(nèi)的酸堿平衡等方面發(fā)揮作用。缺乏鈣或磷平衡失調(diào)，會(huì)導(dǎo)致動(dòng)物發(fā)育停滯、食欲減退、皮毛不良、跛行、軟骨、死胎等。  
【要求】飼料級(jí)磷酸氫鈣應(yīng)符合表1要求。  


項(xiàng)目
指標(biāo)

磷(P)含量                                   ≥
16.5

鈣(Ca)含量                                  ≥
21.0

氟(F)含量                                     ≤
0.18

砷(As)含量                                  ≤
0.003

鉛(Pb)含量                                   ≤
0.003

細(xì)度(粉末狀通過(guò)500µm試驗(yàn)篩) ≥
95




【注意事項(xiàng)】本品有一定毒性，過(guò)量攝入有害。  
【運(yùn)輸、貯存】飼料級(jí)磷酸氫鈣在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮。不得與有毒有害物品混運(yùn)。飼料級(jí)磷酸氫鈣應(yīng)貯存在干燥庫(kù)房?jī)?nèi)，防止雨淋、受潮、日曬。不得與有毒有害物品混貯。
作者: new-niu    時(shí)間: 2008-8-23 15:09
好氫鈣 、 枸溶性磷 》16.5
磷酸氫鈣   質(zhì)量的好壞  最重要的指標(biāo)是： “  枸溶性磷 ”含量的多少。

  枸溶性磷 ：即   “ 動(dòng)物體內(nèi)弱酸的環(huán)境下能被動(dòng)物吸收利用的磷 ”

1、植物 磷酸氫鈣  。 磷18%   ；鈣25%  ；氟 0.05% ；枸溶性磷 2.7 %  。 市場(chǎng)價(jià)格1400元/噸 。

                             用1 ：1鹽酸溶解   顏色發(fā)黑  。   鈣磷比例失衡

2、礦物質(zhì) 粉末狀 磷酸氫鈣 。為何是粉末狀？ 為了降低成本，不將磷酸里面的雜質(zhì)除去，在三段中和時(shí)，因?yàn)橛写罅侩s質(zhì)的存在，造成產(chǎn)品的結(jié)晶細(xì)小。產(chǎn)品的外觀是粉末狀，流動(dòng)性很差。此產(chǎn)品的總磷含量不會(huì)高，一般在15.8--16.6左右  。氟合格的情況下，枸溶性磷的含量在13%左右。

3、礦物質(zhì)顆粒狀 磷酸氫鈣 。是用粉末狀磷酸氫鈣經(jīng)壓力造粒而成。 或是 生產(chǎn)結(jié)晶狀產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)生的粉塵經(jīng)壓力造粒而成。

4、礦物質(zhì)  結(jié)晶狀 磷酸氫鈣 。生產(chǎn)使用的磷酸經(jīng)過(guò)重鈣的一段脫氟除雜、二段脫氟除雜、三段和石灰乳中和生成磷酸氫鈣。因?yàn)槌チ肆姿嶂?5%的雜質(zhì)，使磷酸的純度提高了很多，因而和石灰進(jìn)行中和反應(yīng)時(shí)，形成了小的結(jié)晶顆粒。此種磷酸氫鈣 吸收率高，鈣磷比例及其平衡。在使用中，粉塵少，流動(dòng)性好。每一個(gè)都是一個(gè)單獨(dú)的結(jié)晶體。

      磷在17%左右 ；鈣在21.3%左右 ；氟 0.15 %左右 ；砷和鉛 < 0.002 %  ，枸溶性磷 16.5左右

綜上所述，驗(yàn)證磷酸氫鈣質(zhì)量的好壞，最重要的方法是檢測(cè)   枸溶性磷的含量。
作者: 6822192    時(shí)間: 2009-1-22 11:49
真的是太好的資料啊,有沒(méi)有正式發(fā)表的相關(guān)資料啊?
樓主
作者: luli129    時(shí)間: 2009-2-5 16:37
枸溶磷是針對(duì)磷酸氫鈣吧，如果是磷酸二氫鈣呢，是不是測(cè)的是有效磷還是什么呢，有沒(méi)方法呢
作者: justlc    時(shí)間: 2009-2-6 10:37
樓上的問(wèn)題想知道 高手來(lái)說(shuō)一下
作者: tj4587_78    時(shí)間: 2009-2-6 12:44
11# luli129
是的枸溶磷是針對(duì)磷酸氫鈣的,對(duì)于磷酸二氫鈣來(lái)說(shuō),要測(cè)其水溶磷的含量!
作者: tj4587_78    時(shí)間: 2009-2-6 12:55
磷酸二氫鈣中水溶性磷的測(cè)定:
作者: 建玲    時(shí)間: 2009-2-7 14:37
3# yunhai
作者: 建玲    時(shí)間: 2009-2-7 14:40
請(qǐng)問(wèn)玻璃砂坩堝為多小目？
作者: gufan916    時(shí)間: 2009-3-12 22:14
學(xué)習(xí)了，感覺(jué)很好啊 ，水溶性磷和枸溶性磷的具體區(qū)別在什么地方啊
作者: csf123    時(shí)間: 2009-4-13 22:32
學(xué)習(xí)了，感覺(jué)很好啊 ，水溶性磷和枸溶性磷的具體區(qū)別在什么地方啊
gufan916 發(fā)表于 2009-3-12 22:14
磷酸氫鈣是微溶于水的，但是溶于中性檸檬酸銨溶液，所以水溶性磷主要反應(yīng)磷酸二氫鈣的真實(shí)含量，枸溶性磷主要反應(yīng)磷酸氫鈣的真實(shí)含量
作者: 白楊樹(shù)    時(shí)間: 2009-5-21 21:22
如果是磷酸二輕鈣就測(cè)總磷和水溶性磷
作者: LXSLDXH0521    時(shí)間: 2009-7-15 07:18
用中性檸檬酸氨處理后，能直接吸取濾液用釩鉬酸氨比色法測(cè)定嗎？
作者: 張忠    時(shí)間: 2009-8-7 06:06
0.0014應(yīng)該改為0.014
無(wú)水乙醇用在什么地方了
還有一比一的鹽酸
還有沸騰的過(guò)程與工業(yè)法相比,加奎鉬凝酮以后,根本接觸不到火,就算是沸水浴保溫
朋友,我現(xiàn)在正在做枸溶性磷,操作的結(jié)果與我們其他實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果相差很多,希望在我提出的問(wèn)題上給予指導(dǎo)(我的結(jié)果是低3個(gè)百分點(diǎn))
跪求
謝謝謝謝

3# yunhai
作者: 夢(mèng)月寒冰    時(shí)間: 2011-2-26 11:20
磷酸二氫鈣水溶磷的標(biāo)準(zhǔn)是多少？
作者: 冰雪糖豆    時(shí)間: 2011-4-22 13:49
誰(shuí)真正的做出結(jié)果了？別出個(gè)方法就跟著叫好！得用數(shù)據(jù)證明一下吧！
做完的結(jié)果差了十倍！是哪的毛??？沒(méi)找到，感覺(jué)公式有問(wèn)題！還有無(wú)水乙醇和1:1的鹽酸用在哪了？做完了實(shí)驗(yàn)也沒(méi)用上！


補(bǔ)充內(nèi)容：
給解決解決呀！高手們！
作者: yuwenlois    時(shí)間: 2011-4-22 18:40
1:1的鹽酸是用在測(cè)總磷上的   無(wú)水乙醇就不知道了



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