畜牧人
標(biāo)題: 原料摻假檢驗(yàn)方法匯編(審至68樓) [打印本頁]
作者: 魚不喝水 時(shí)間: 2007-8-13 21:29
標(biāo)題: 原料摻假檢驗(yàn)方法匯編(審至68樓)
與大家一起學(xué)習(xí),多指導(dǎo)
作者: szhilei 時(shí)間: 2007-8-13 21:42
內(nèi)容刪除
2007-11-19
作者: szhilei 時(shí)間: 2007-8-13 21:43
呵呵!不好意思,給你曝光了!?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080">
作者: 牧童 時(shí)間: 2007-8-13 22:10
這樣暴光也是好事啊
沒錢的可以下載了
作者: jdlzzm 時(shí)間: 2007-8-13 22:37
很好,昧良心的奸商太多了,
作者: 川牧人 時(shí)間: 2007-8-13 22:38
:qinang:原帖由 szhilei 于 2007-8-13 21:43 發(fā)表 
呵呵!不好意思,給你曝光了?。?!
你太偉大了,給咱們窮人節(jié)約了一大筆銀子哈!為縮小貧富差距做了重要貢獻(xiàn)!
作者: 馬前卒 時(shí)間: 2007-8-14 09:11
窮人感謝!
作者: buleshy 時(shí)間: 2007-8-14 13:32
1. 麩皮
麩皮中常發(fā)現(xiàn)摻有滑石粉、稻谷糠等,摻入量一般為8-10%。將手插入一堆麩皮中然后抽出,如果手指上粘有白色粉末,且不易抖落則說明摻有滑石粉;如易抖落則是殘余面粉;再用手抓起一把麩皮使勁攥,如果麩皮成團(tuán),則為純正麩皮;而攥時(shí)手有漲的感覺,則摻有稻谷糠;如攥在手掌心有較滑的感覺,則說明摻有滑石粉。
2. 豆粕(餅)
豆粕(餅)中常摻有泥沙、碎玉米或5-10%的石粉,豆餅中蛋白質(zhì)含量降低至30%。
2.1水浸法:取需檢查的豆粕(餅)25克,放入盛有250毫升水的玻璃杯中浸泡2-3小時(shí),然后用木棒輕輕攪拌可看見豆粕(碎餅)與泥沙分層,上層為餅粕,下層為泥沙。
2.2碘酒鑒別法:取少許豆粕(餅)放在干凈的磁盤中,鋪薄鋪平,在其上面滴幾滴碘酒,過1分鐘,其中若有物質(zhì)變成藍(lán)黑色,說明摻有玉米、麩皮、稻殼等。
2.3生熟豆粕檢查法:常用熟豆餅做原料,而不用生豆餅,因生豆餅含有抗胰蛋白酶、皂角素等物質(zhì),影響畜禽適口性及消化率。方法是取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入被測豆粕粉0.1克,加蒸餾水至100毫升,加塞于45℃水中溫?zé)?小時(shí)。取紅色石蕊試紙一條浸入此溶液中,如石蕊試紙變藍(lán)色,表示豆粕是生的,如試紙不變色,則豆粕是熟的。
3. 魚粉
魚粉中摻有棉籽粕、菜籽粕、尿素、沙粒等雜物,其蛋白質(zhì)含量會(huì)下降至40%。
3.1感官檢測法:標(biāo)準(zhǔn)魚粉顆粒大小一致,可見到大量疏松的魚肌纖維以及少量魚刺、魚鱗、魚眼等,顏色呈淺黃、黃棕色或黃褐色,用手捏有疏松感,不結(jié)塊,不發(fā)粘,有魚腥味,無異味;摻假的魚粉可見顆粒、形狀、顏色不一的雜質(zhì),少見或不見魚纖維及骨、刺、眼球等,呈粉狀且顆粒細(xì),易結(jié)塊呈小團(tuán)狀,手握成團(tuán)狀,發(fā)粘,魚味淡,有異味。
3.2氣味檢測法:取樣品20克放入三角瓶中加入10克大豆餅和適量水,加塞后加熱15-20分鐘,去掉蓋子后,如能聞到氨氣味,說明摻有尿素。
3.3水浸法:取少量樣品放入試管或玻璃杯中,加入10倍的水,充分振蕩后靜置,若摻有砂石或其它礦物質(zhì)則沉到試管或玻璃杯底部,若有棉餅、羽毛粉、麩皮等會(huì)浮出水面;真魚粉無此現(xiàn)象。
4. 骨粉
好的骨粉含鈣23-26%,磷12-14%。摻假的骨粉常常含磷不足,引起畜禽兩腳(腿)癱瘓;未脫膠骨粉,易腐敗變質(zhì),常引起畜禽中毒。常見摻假物為石灰粉、貝殼粉、細(xì)砂等雜物。
4.1肉眼直觀法:純正的骨粉呈灰白色粉狀或顆粒狀,部分顆粒呈蜂窩狀,具固有氣味;摻雜骨粉僅有少許蜂窩狀顆粒;假骨粉無蜂窩狀顆粒,摻石粉、貝殼粉的骨粉色澤發(fā)白。
4.2稀鹽酸溶解法:將骨粉倒入稀鹽酸溶液中,若為純正的骨粉會(huì)發(fā)出短時(shí)間的“沙沙”聲,骨粉顆粒表面不產(chǎn)生氣泡,最后全部溶解變?yōu)榛鞚幔幻撃z骨粉的鹽酸溶液表面漂浮有極少量有機(jī)物;真骨粉和生骨粉表面漂浮物較多,假骨粉則無以上化學(xué)現(xiàn)象。
4.3火燒法:取少量骨粉放入試管中,置于火上烤燒,真骨粉產(chǎn)生蒸汽,然后產(chǎn)生刺鼻燒毛發(fā)的氣味;而摻假的骨粉所產(chǎn)生的蒸汽和氣味較少,假骨粉無蒸汽和氣味;未脫膠的變質(zhì)骨粉有異味。
5. 貝殼粉
偽劣貝殼粉呈面狀或碎屑狀,含鈣量為28%;好貝殼粉應(yīng)含有70%以上高粱粒大小貝殼,30%以內(nèi)的碎面。最好選用未加工粉碎的大貝殼,自己加工,粉碎后含鈣36%以上。
6. 蛋氨酸
市售“進(jìn)口”蛋氨酸有些被摻入淀粉、葡萄糖粉、石粉等而使氨基酸含量僅達(dá)50%,大大低于國家標(biāo)準(zhǔn)。
6.1感官檢查法:真蛋氨酸為純白或微帶黃色,有光澤結(jié)晶,嘗有甜感;假的為黃色或灰色,閃光結(jié)晶很少,有怪味、澀感。
6.2灼燒法:取瓷質(zhì)坩堝1個(gè)加入1克蛋氨酸,在電爐上炭化,然后在550℃茂福爐上灼燒1小時(shí),真蛋氨酸殘?jiān)?.5%以下。假蛋氨酸殘?jiān)鼊t在9.8%以上。
6.3溶解法:取1個(gè)250毫升燒杯,加入50毫升蒸餾水,再加入1克蛋氨酸,輕輕攪拌,假蛋氨酸不溶于水,而真蛋氨酸幾乎全溶于水。
魚粉魚粉是優(yōu)質(zhì)的動(dòng)物蛋白飼料,由于其合適的氨基酸組成,成為許多飼料優(yōu)先選用的原料。質(zhì)量較好的魚粉無焦糊和腐臭味,顏色均勻,手感松散,肉眼觀察無明顯異物。摻雜魚粉往往初聞?dòng)泻軡獾男任?,仔?xì)分辨會(huì)聞到異味。摻畜禽下腳料、血粉的魚粉會(huì)有明顯的腐臭味,肉眼會(huì)發(fā)現(xiàn)像“胡椒面”和“煤屑”一樣的東西。摻沙土的魚粉用水漂洗就會(huì)發(fā)現(xiàn)破綻。
蛋氨酸蛋氨酸是畜禽的必需氨基酸,多為進(jìn)口,價(jià)格昂貴,常常是造偽者光顧的對象。DL-蛋氨酸為白色、淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。有特殊臭味,微甜,微溶于水,易溶于稀鹽酸、氫氧化鈉溶液,極難溶于乙醇。取少量于錫箔紙上,在下面點(diǎn)火,純正的蛋氨酸應(yīng)逐漸燒燃,并基本不留痕跡。
L-賴氨酸(鹽酸鹽)賴氨酸是飼料中的限制性氨基酸之一,在植物性飼料中含量很低,因此在許多飼料中必須添加賴氨酸。L-賴氨酸為淡褐色粉末,稍有異味,易溶于水,難溶于乙醇和乙醚。L-賴氨酸鹽酸鹽在外觀上與之差別是無味。L-賴氨酸(鹽酸鹽)的灰分應(yīng)在0.3%以下,故灼燒后殘留很少。
飼料酵母飼料酵母屬微生物飼料。富含畜禽生長和發(fā)育必需的營養(yǎng)物質(zhì),尤其是復(fù)合賴氨酸,具有活力強(qiáng)等特點(diǎn)。正常的酵母為淡黃至褐色粉狀或細(xì)小顆粒,有酵母的特殊香氣,而摻偽的酵母有明顯的異味。也可以采用水淘洗法檢查:取適量的酵母,加水反復(fù)淘洗,觀察底部的殘?jiān)?,如只有低蛋白培養(yǎng)基物質(zhì),并與所標(biāo)識的蛋白含量相差較遠(yuǎn)。此酵母摻偽的可能性極大。由此可檢出摻羽毛粉、石粉、玉米面、麩皮,以及染色處理的偽酵母。
磷酸氫鈣磷酸氫鈣因其鈣、磷比基本上是3比2,接近畜禽所需的鈣、磷比例,所以,較多地作為畜禽飼料中的鈣、磷補(bǔ)充劑。磷酸氫鈣為灰、白色的粉狀物或結(jié)晶性粉末,無臭無味,溶于酸,幾乎不溶于水,也不溶于乙醇。好的產(chǎn)品在鹽酸溶液中幾乎全部溶解。摻偽的磷酸氫鈣加鹽酸溶解,會(huì)在容器底部留有大量的不溶物。
次粉屬面粉加工副產(chǎn)品,目前多數(shù)用于作預(yù)混料的載體。有條件的用戶可用面粉含砂量的檢測方法測定。飼養(yǎng)戶可根據(jù)比重作初步鑒定,次粉的容重在1.5以下,礦物質(zhì)的容重一般在2以上。摻偽的次粉,掂起來有“壓手”的感覺,與其體積不相稱。用水淘洗法也可鑒別。
餅粕餅粕通常含有較高的蛋白質(zhì),品質(zhì)優(yōu)良,是飼養(yǎng)畜禽必不可少的蛋白來源。餅粕的摻偽常在加工過程中,如豆餅中摻草粉、玉米面等,花生餅中摻花生殼等,在顯微鏡下即可檢查出來。也可取掰碎后的餅粕適量,放入水中,浸泡后觀察,浸液加碘液變藍(lán),即可檢出摻入了淀粉含量高的非餅粕原料。使用后會(huì)造成畜禽消化不良、腹瀉,甚至中毒死亡。
作者: 方振眉 時(shí)間: 2007-8-15 10:02
難道壓縮的這個(gè)和下面跟帖的內(nèi)容一樣嗎
作者: jiaojichao002 時(shí)間: 2007-8-15 12:53
標(biāo)題: 你太偉大了,給咱們窮人節(jié)約了一大筆銀子哈!為縮小貧富差距做了重要貢獻(xiàn)!
你太偉大了,給咱們窮人節(jié)約了一大筆銀子哈!為縮小貧富差距做了重要貢獻(xiàn)!
作者: lwj_657 時(shí)間: 2007-8-15 13:14
感謝摟主的無私奉獻(xiàn):4d: :4d:
作者: 蓬萊島主 時(shí)間: 2007-8-15 14:04
內(nèi)容詳實(shí),值得收藏。
作者: 任明武 時(shí)間: 2007-8-16 08:39
謝了,支持一下.............
作者: 長江之水 時(shí)間: 2007-8-16 09:16
感謝大家的分享,內(nèi)容不多可以不用壓縮的形式,;1s: ;1s:
作者: maggiezhang 時(shí)間: 2007-8-17 10:50
好資料!謝了!
作者: xishanzhongke 時(shí)間: 2007-8-18 00:51
感謝樓主給曝光者這樣一個(gè)為大眾謀利的機(jī)會(huì),謝謝樓主!
作者: zhouqq3 時(shí)間: 2007-8-20 16:35
感謝分享?。?1s: ;1s:
作者: 三金 時(shí)間: 2007-8-21 11:42
感謝樓主!
感謝szhilei!
感謝buleshy!
作者: 徒兒 時(shí)間: 2007-8-21 19:21
標(biāo)題: 回復(fù) #3 szhilei 的帖子
魚粉摻雙縮脲的檢驗(yàn)中,CaSO4應(yīng)是CuSO4的吧。此外,不是說雙縮脲不溶于水嗎?為何取其濾液來檢驗(yàn)?還需要“干燥”的濾紙?
作者: 美麗心情 時(shí)間: 2007-8-21 20:20
感謝樓主分享!:huahua: :huahua:
作者: 香格里拉 時(shí)間: 2007-8-22 11:00
標(biāo)題: 回復(fù) #1 魚不喝水 的帖子
超級實(shí)用~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
作者: 喜之郎01 時(shí)間: 2007-8-23 11:24
學(xué)習(xí)中,感謝摟住的資料!
作者: 2003336609 時(shí)間: 2007-8-23 22:35
好東西,感謝樓主還有曝光者:hehe: :hehe:
作者: joymark 時(shí)間: 2007-8-25 11:54
終于在這里找到了。感激涕零中......
作者: 神仙 時(shí)間: 2007-8-25 20:59
好人啊,非常感謝!
作者: yong_liu28 時(shí)間: 2007-8-25 21:23
感謝樓主分享資料?。。?!
作者: 學(xué)習(xí)至上 時(shí)間: 2007-8-27 12:02
xiexie :hihi: :hihi: :hihi: :hihi:
作者: 學(xué)習(xí)至上 時(shí)間: 2007-8-27 12:24
好資料:tiaotiao: :tiaotiao: :tiaotiao:
作者: bonderic 時(shí)間: 2007-8-30 11:46
感謝摟主的無私奉獻(xiàn):hihi:
作者: hdy198 時(shí)間: 2007-8-30 23:16
曝光很好,讓我們窮人也能分享分享?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080">
作者: littlepigwsw 時(shí)間: 2007-9-5 15:28
感謝分享!:huahua:
作者: 西北牧羊人 時(shí)間: 2007-9-6 14:53
原帖由 hdy198 于 2007-8-30 23:16 發(fā)表 
曝光很好,讓我們窮人也能分享分享??!
支持曝光,俺可窮了。只有二十大銀了,55555 可憐!
忘了感謝同行們了,謝謝
作者: zhangmc 時(shí)間: 2007-9-6 15:06
這樣可以打擊假冒產(chǎn)品,學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)
作者: gxnnhsh168 時(shí)間: 2007-9-7 01:09
真是辛苦你了,整理了那么多的
頂:sdsd:
作者: 春風(fēng)徐徐 時(shí)間: 2007-9-8 21:45
:xuehu: 真是太感謝了,幫我省了銀子。
作者: fuzuliang 時(shí)間: 2007-9-8 22:54
感謝樓住的分享!
:huahua: :huahua:
作者: qxz 時(shí)間: 2007-9-9 21:12
這樣暴光也是好事啊
沒錢的可以下載了
作者: 小魚 時(shí)間: 2007-9-28 10:53
:huahua: :huahua: :huahua:
作者: j123boy 時(shí)間: 2007-9-28 11:11
曝完了沒有啊,感謝,
作者: 民以飼為天 時(shí)間: 2007-10-9 01:45
謝謝樓主的資料整理!也謝謝二樓的奉獻(xiàn)!好東西當(dāng)然要讓大家看得舒心!!3: !3:
作者: fsdnu 時(shí)間: 2007-10-15 13:39
感謝提供資料的,尤其感謝支持窮人的二樓主!
作者: 阿良 時(shí)間: 2007-10-26 19:20
我還是下載了,好東東不付費(fèi)有點(diǎn)不好意思
作者: ctbyaode 時(shí)間: 2007-10-28 21:37
多謝樓主!:huahua: :huahua:
作者: wanglf69 時(shí)間: 2007-10-31 20:53
先下載,再學(xué)習(xí),哇,真詳細(xì)。
作者: ltzhl 時(shí)間: 2007-10-31 23:20
有沒有個(gè)種原料的顯微鏡檢測圖
作者: zuojinguo 時(shí)間: 2007-11-13 13:04
頂:tiaotiao:
作者: zuojinguo 時(shí)間: 2007-11-13 13:05
:sdsd: :sdsd: :sdsd: :sdsd:
作者: shenglingxue 時(shí)間: 2007-11-13 16:30
原帖由 徒兒 于 2007-8-21 19:21 發(fā)表 
魚粉摻雙縮脲的檢驗(yàn)中,CaSO4應(yīng)是CuSO4的吧。此外,不是說雙縮脲不溶于水嗎?為何取其濾液來檢驗(yàn)?還需要“干燥”的濾紙?
應(yīng)該是CaSO4,不是CuSO4
作者: sherier 時(shí)間: 2007-11-17 09:29
雖然支持原創(chuàng),但是現(xiàn)在通貨膨脹,就精神支持了
作者: 徒兒 時(shí)間: 2007-11-17 13:39
原帖由 shenglingxue 于 2007-11-13 16:30 發(fā)表 
應(yīng)該是CaSO4,不是CuSO4
若是CaSO4,在沒摻雙縮脲時(shí),溶液為何呈藍(lán)色?
作者: hualin_hu 時(shí)間: 2007-11-17 14:45
很感謝2樓的兄弟 這么少容量的資料最好跟大家免費(fèi)共享一下!
作者: hblml 時(shí)間: 2007-12-26 16:51
謝了:huahua: :huahua: :xuehu:
作者: yeguoqing 時(shí)間: 2007-12-26 17:44
原料摻假檢驗(yàn)方法匯編
第一章 物理方法檢驗(yàn)
第一節(jié) 感觀檢驗(yàn)
平攤樣品,在光線充足的自然光下以感觀(視覺、味覺、嗅覺、觸覺)來檢查原料。
a) 嗅覺檢查,樣品應(yīng)具有品種本身特有的氣味,無哈味、酸味、霉味、焦糊味。
b) 用手抓起樣品感覺有無發(fā)熱,同時(shí)手捏樣品感覺水分高低。
c) 抽樣時(shí)用手感受流動(dòng)性和粘性,判斷水分,應(yīng)干燥而無受潮現(xiàn)象。
d) 手持樣品感覺比重,應(yīng)具本品種正常的比重。
e) 用眼檢查有無結(jié)塊、霉變(粒)、蟲害、色澤、均勻性及光澤度。
f) 用手翻動(dòng)樣品檢查有無夾雜灰塵、金屬、砂粒及其它外來物質(zhì),有無鳥糞、蟲。
g)魚粉有無苦味、焦味及其他異味。
第二節(jié) 顯微鏡檢測
一、顯微鏡檢測原理
飼料顯微檢測是以動(dòng)植物形態(tài)學(xué)、組織細(xì)胞學(xué)為基礎(chǔ),將顯微鏡下所見物質(zhì)的形態(tài)特征、物化特點(diǎn)、物理性狀與實(shí)際使用的飼料原料應(yīng)有的特征進(jìn)行對比分析的一種鑒別方法。
二、飼料顯微檢測所需設(shè)備
體視顯微鏡、生物顯微鏡、離心機(jī)、烘箱、抽濾器、分析天平、分樣篩(10目、20目、30目、40目)、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、鑷子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯、試管。
三、飼料顯微檢測的基本步驟
1、被檢樣品的檢前處理
取有代表性的分析樣品10~15克,進(jìn)行以下工作:
(1)記錄外部特征
將取好的待測樣品平鋪于紙上,仔細(xì)觀察,記錄顏色、粒度、軟硬程度、氣味、霉變、異物等情況。觀察中應(yīng)特別注意細(xì)粉粒,因?yàn)閾郊佟诫s物往往被粉得很細(xì)。
(2)篩分處理
鏡檢之前應(yīng)對樣品進(jìn)行篩分,通常用20目~40目篩子將樣品分成三組,然后觀察。此過程對熟練的檢測人員可以省略。
(3)脫脂
對高脂含量的樣品,脂肪溢于樣品表面,往往粘上許多細(xì)粉,使觀察產(chǎn)生困難。用乙醚或四氯化碳等有機(jī)溶劑脫脂,然后烘箱干燥5~15min或室溫干燥后,可使樣品清晰可辨。
2、被檢樣品的體視鏡觀察
將篩分好的各組樣品分別平鋪于紙下或培養(yǎng)皿中,置于體視顯微鏡下,從低倍至高倍進(jìn)行檢查。從上到下,從左到右逐粒觀察,先粗后細(xì),邊檢查邊用探針將識別的樣品分類,同時(shí)探測各種顆粒的硬度、結(jié)構(gòu)、表面特征,如色澤、形狀等并作記錄。將檢出的結(jié)果與生產(chǎn)廠家出廠記錄的成分相對照,即可將摻假、摻雜、污染等質(zhì)量情況作出初步測定。
3、被檢樣品的物鏡觀察
當(dāng)某種異物摻入較少且磨得很細(xì)時(shí),在體視顯微鏡下很難辨認(rèn),需通過生物鏡進(jìn)行觀察。
(1)樣品處理
生物鏡觀察的樣品,一般采用酸與堿進(jìn)行處理。對于不同的原料,所用酸堿濃度和處理時(shí)間也不同,動(dòng)物類原料多用酸處理,植物類和甲殼類需酸堿處理。對于動(dòng)物中的單純蛋白,如魚粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸處理5~15min,面對含角蛋白的樣品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、豬毛等需用50%的硫酸處理,時(shí)間也稍長,動(dòng)物中的甲殼類和動(dòng)植物中的玉米粉、麩皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用1.25%的氫氧化鈉處理,時(shí)間約10~30min。稻殼粉和花生殼粉等硅質(zhì)化程度高和含纖維較高的樣品需分別用50%硫酸和50%的氫氧化鈉處理,對這種樣品的處理進(jìn)間可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定。
處理步驟如下:
過篩(粒大10目,粒小20目)→酸處理(加熱)→過濾→蒸餾水沖洗2~3次→必要時(shí)還需堿處理(加熱)→過濾→蒸餾水沖洗2~3次→制作。
(2)制片與觀察
取少量消化好的樣品于載坡片上,加適量載液并將樣品鋪平,力求薄面勻,載液可用1:1:1的蒸餾水、水合氯醛、甘油;也可以用礦物油,單純用蒸餾水也較普遍。
觀察時(shí),應(yīng)注意樣片的每個(gè)部位,而且至少要檢查三個(gè)樣片后再綜合判斷。
第二章 高蛋白原料的摻假檢驗(yàn)
第一節(jié) 魚粉的摻假檢驗(yàn)
魚粉中常摻有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、蝦粉、蟹殼粉、貝殼粉、肉骨粉、尿素等,具體檢查如下:
一、 感官檢查法
1視覺,
優(yōu)質(zhì)魚粉顏色一致,呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等。細(xì)度均勻。劣質(zhì)魚粉為淺黃色、青白色或黑褐色,細(xì)度和均勻度較差。摻假魚粉為黃白色或紅黃色,細(xì)度和均勻度差。摻入風(fēng)化土魚粉色澤偏黃。
2.嗅覺
優(yōu)質(zhì)魚粉是咸腥味;劣質(zhì)魚粉為腥臭味或腐臭味;摻假魚粉有淡腥味、油脂或氨味等異味。摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉,有棉籽粕和菜籽粕味,摻有尿素的魚粉,略具氨味,摻有油脂的魚粉,有油脂味。
3.觸覺
優(yōu)質(zhì)魚粉手捻質(zhì)地柔軟呈魚松狀,無砂粒感;劣質(zhì)魚粉和摻假魚粉手捻有砂粒感,手感較硬,質(zhì)地粗糙磨手。如結(jié)塊發(fā)粘,說明已酸敗,強(qiáng)捻散后呈灰白色說明已發(fā)霉。
二、顯微鏡檢查
魚粉為黃褐色或黃棕色等輕質(zhì)物,按魚肉、魚骨和鱗的特征可以鑒別。
1、魚肉鏡下表面粗糙,具有肌肉纖維結(jié)構(gòu)。肌肉纖維大多呈短斷片狀,多少有些平,卷曲,無光澤,表面光滑,且半透明。類似肉粉,只是顏色淺。
2魚骨堅(jiān)硬,顏色呈半透明至不透明白色乃至黃白色,表面光滑、暗淡到透明,大小與形狀各異。魚骨的特征取決于魚粉來自魚體的何種部位,如頭、腹、軀干和尾巴。
3魚鱗是一種薄、平而且卷曲的片狀物,外表面上有一些同心線紋。
4眼球是一種晶體似的凸透鏡狀物體,半透明,光澤暗淡,非常硬,呈圓形或破球形顆粒。
燒焦魚粉 : 魚粉長期堆放,通過空氣氧化而自行燃燒,呈褐色。從鏡下看不到油性,且顆粒較小。魚骨由半透明的銀色體變?yōu)楹贮S色的半透明體。魚肉粗糙,纖維結(jié)構(gòu)看不清楚或根本看不到。
魚粉摻假的顯微鏡檢查:
1.摻菜籽粕
魚粉中摻菜籽粕鏡下可見菜籽粕的種皮特征,種皮為深棕色并且薄,外表面有蜂窩狀網(wǎng)孔,表面有光澤,內(nèi)表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕的種皮和籽仁碎片不連在一起,籽仁呈淡黃色,形狀不規(guī)則,無光澤,質(zhì)脆。
2.摻棉籽餅粕
魚粉中摻棉籽餅粕鏡下可見棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上,棉絮纖維為白色絲狀物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤,棉籽殼碎片為棕色或紅棕色,厚且硬,沿其邊沿方面有淡褐色或深褐色的不同色層,并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽殼和棉籽仁是在一起的。
3.摻稻殼粉
魚粉中摻稻殼粉鏡下可見具有光澤的表面,有井字條紋,并可見到茸毛。
4.摻花生餅粕
魚粉中摻花生餅粕鏡下可見花生種皮、外殼存在,種皮為紅色、粉紅色、深紫色或棕黃色。外殼破碎呈極不規(guī)則的片狀,分層,內(nèi)層呈白色海綿狀,有長條纖維交織,外殼表面有突筋呈網(wǎng)狀,外殼皮厚不均,有韌性。
5.摻芝麻餅粕
魚粉中摻芝麻餅粕鏡下可見芝麻種皮特征,芝麻種皮帶有微小的圓形突起,芝麻皮薄,黑色、褐色或黃褐色,因品種而異。
6.摻大豆粉
魚粉中摻大豆粉鏡下可見豆皮、黃色或淡黃色塊狀物。豆皮有凸形斑點(diǎn),稍有卷曲,并可見種臍,白色海綿淀粉像水珠浮在狀物表面。
7.摻麥麩
魚粉中摻麥麩鏡下可見淡黃色或棕色片狀麩皮。麩皮外表面有細(xì)皺紋,內(nèi)表面粘附有許多不透明的白色淀粉粒。
8.摻皮革粉
魚粉中摻皮革粉鏡下可見綠色、深褐色及磚紅色的塊狀物或絲狀物,像鋸末似的,沒有水解羽毛粉那樣透明。
9.摻水解羽毛粉
魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見半透明像松香一樣的碎顆粒,有些反光。同時(shí)可見羽毛管和羽毛軸,似空心面。也可看見生羽毛。
10.摻蝦肉粉
魚粉中摻蝦肉粉鏡下可見蝦須、蝦眼、蝦殼和蝦肉等。蝦殼類似卷曲的云母薄片形狀,半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球顆粒,較硬,為蝦肉中較易辨認(rèn)的特征。蝦須在鏡下觀察為以斷片存在,長圓管狀,帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀,半透明,帶毛或不帶毛。
11.摻蟹殼粉
魚粉中摻蟹殼粉鏡下可見蟹殼的特征。蟹殼為小的不規(guī)則的丁字的形狀,殼外層多為橘紅色,多孔,并有蜂窩狀的圓形凹斑或小蓋狀物。
12.摻貝殼粉
魚粉中摻貝殼粉鏡下可見貝殼粉的特征,貝殼粉顆粒很硬,表面兩面光滑,顏色依貝殼種類不同而有較大的差異,有的為白色或灰色,也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的線紋或者帶暗淡交錯(cuò)的線束,有些碎片邊緣呈鋸齒狀。
13.摻海帶粉
魚粉中摻海帶粉鏡下可見其海帶粉的特征,海帶粉鏡下呈淺灰色并雜有淡黃色,與國產(chǎn)魚粉的顏色相近,粒度不等,粒度大的呈片狀,形狀極不規(guī)則。
14.摻血粉
魚粉中摻血粉,鏡下可見血粉的特征。血粉在鏡下顆粒形狀各異,有的邊緣銳利,有的邊緣粗糙不整齊。顏色有紫黑色似瀝青狀,或者顏色為血紅色晶亮的小珠。
15.摻肉骨粉
魚粉中肉骨粉,鏡下可見肉骨粉的特征。肉骨粉鏡下為淺黃色至深褐色,含脂肪高的色澤深,顆粒有油膩感,表面粗糙,并可見肌肉纖維。肌纖維較細(xì),但相互連接。骨質(zhì)為較硬的白色、灰色或淺棕黃色的塊狀顆粒,不透明或半透明,帶斑點(diǎn),邊緣圓鈍。此外還可見 毛發(fā)、蹄角等附著物,經(jīng)??梢娀煊醒鄣奶卣?。
三、物理檢驗(yàn)
1、魚粉摻有麩皮、花生殼粉、稻殼粉的檢驗(yàn)
取3g魚粉樣品,置于100ml的玻璃燒杯中,加入5倍水,充分?jǐn)嚢韬?靜置10-15分鐘,麩皮、花生殼粉、稻殼粉因比重起輕,浮在水面上。
2.魚粉中摻砂子的檢驗(yàn)
取3g魚粉樣品,置于100ml的玻璃燒杯中,加5倍水,充分?jǐn)嚢韬?靜置10-15分鐘,魚粉.砂子均沉于底部,再輕輕攪動(dòng),魚粉既浮動(dòng)起來,隨水流動(dòng)而旋轉(zhuǎn),而砂子比重大,稍旋轉(zhuǎn)既沉于杯底,此刻可觀察到砂子的存在.
3.魚粉中植物蛋白質(zhì)的檢驗(yàn)
取適量魚粉用火燃燒,如發(fā)出與純毛發(fā)燃燒后相同的氣味,則為魚粉,若具有炒谷物的香味,則說明其中混雜了植物蛋白質(zhì)。
4.魚粉中摻羽毛粉的檢驗(yàn)
將10g樣品放入四氯化碳與石油醚的混合液(100:41.5,d=1.326g/cm3)中攪拌靜置,上浮物多為 羽毛粉(或海蟄廢棄物)。
5.測容重法
粒度為1.5mm的純魚粉,容重約為550 -600g/L ,如果容重偏大或偏小,均不是純魚粉.
四、化學(xué)檢驗(yàn)
1魚粉中摻雜鋸末(木質(zhì)素)的檢驗(yàn)
方法1
將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入濃度為95%的乙醇浸泡樣品,再滴入幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì).
方法2
稱取魚粉1-2g,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10ml,再滴入數(shù)滴濃硫酸,觀察樣品的顏色變化,如其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,既說明魚粉中摻有鋸木類物質(zhì).
2.魚粉中摻淀粉類物質(zhì)的檢驗(yàn)
可用碘化鉀液反應(yīng)來鑒定.其方法是:取試樣2-3g置于燒杯中,加入2-3倍水后,加熱1分鐘,冷卻后滴加碘-碘化鉀溶液(取碘化鉀5g,溶于100ml水中,加碘2g,若魚粉中摻有淀粉類物質(zhì),則顏色變藍(lán),隨摻入淀粉的增加,顏色由藍(lán)變紫.
3.魚粉中摻入碳酸鈣、石粉、貝粉、蛋殼粉的檢驗(yàn)
可利用鹽酸對碳酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w來判定.其方法是:取試樣10g,放在燒杯中,加入2ml鹽酸,立即產(chǎn)生大量氣泡,既為摻入了上述物質(zhì).
4.魚粉中摻入纖維類物質(zhì)的檢驗(yàn)
如果懷疑魚粉中摻入纖維類物質(zhì),可采用下述檢驗(yàn)方法:取試樣2-5g,分別用1.25%硫酸和1.25%氫氧化鈉溶液煮沸過濾,干燥后稱重.純魚粉含纖維量及少,通常不超過1.0%。
5.魚粉中皮革粉的檢驗(yàn)
方法1
取少許魚粉樣品于培養(yǎng)皿中,加入幾滴鉬酸銨溶液(以溶液浸沒魚粉為宜),靜置5-10分鐘,如不發(fā)生顏色變化則為皮革粉,如呈現(xiàn)綠色則為魚粉。
鉬酸銨溶液的配制 稱取5g鉬酸銨,溶解于100ml蒸餾水中,加入35ml的濃硝酸即可。
方法2
取2g魚粉樣品,置于坩堝中,經(jīng)高溫灰化,冷卻后用水浸潤,加入2N硫酸10ml,使之呈酸性。滴加數(shù)滴二苯基卡巴腙溶液,如有紫紅色物質(zhì)產(chǎn)生,則有锘純在,即說明魚粉中有皮革粉。
2N硫酸的配制:量取55ml濃硫酸,傾入有200ml左右的蒸餾水的玻璃燒杯中,再轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,稀釋定容即可.
二苯基卡巴腙溶液的配制:稱取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100ml90%的乙醇中.
本測定方法的原理:
基于皮革鞣制過程中,采用鉻制劑,通過灰化后,有一 分轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶅r(jià)鉻,在強(qiáng)酸溶液中,六價(jià)鉻與二苯基卡巴腙反應(yīng),生成紫紅色的水溶性二硫代卡巴腙化合物.
6.魚粉中摻羽毛粉的檢驗(yàn)
稱取約1g試樣于2個(gè)500ml三角燒杯中,一個(gè)加入1.25%硫酸100ml,另一個(gè)加入5%氫氧化鈉溶液100ml,煮沸30分鐘后靜止,吸去上部清液,將殘?jiān)旁?0-100倍顯微鏡下觀察.
如果試樣中有羽毛粉,用25%硫酸處理殘?jiān)陲@微鏡下呈現(xiàn)一種特殊形狀,而5%氫氧化鈉溶液處理后殘?jiān)鼊t沒有這種特殊形狀.
7.魚粉中摻入血粉的檢驗(yàn)
取被檢魚粉1-2g于試管中,加入5ml蒸餾水,攪拌,靜止數(shù)分鐘后。另取一支試管,先加聯(lián)苯胺粉末少許,然后加入2ml冰醋酸,振蕩溶解,再加入1-2ml過氧化氫溶液,將被檢魚粉的濾液徐徐注入其中,如兩溶液接觸面出現(xiàn)綠色或藍(lán)色的環(huán)或點(diǎn),表明魚粉中含有血粉,反之,魚粉中不含血粉。
本方法如不用濾液,而用被檢魚粉直接徐徐注入溶液面上,在液面上及面液面以下可見綠色或藍(lán)色的環(huán)或柱,表明有血粉摻入,否則沒有血粉摻入。
所需試劑:冰醋酸、聯(lián)苯胺粉末、3%過氧化氫溶液(現(xiàn)用現(xiàn)配)
本方法原理:魚粉中鐵質(zhì)有類似過氧化酶的作用,可分解過氧化氫,放出新生態(tài)氧,使聯(lián)苯胺氧化為聯(lián)苯胺藍(lán),而呈綠色或藍(lán)色。
8.魚粉中摻尿素的檢驗(yàn)
方法1
稱取10克樣品于燒杯中,加入100ml蒸餾水中攪拌,取濾液1ml于點(diǎn)滴板上,加2-3滴甲基紅指示劑,再滴加2-3滴尿素酶溶液(或用生黃豆粉水溶液代替尿素酶溶液,生黃豆粉中含有尿素酶),約經(jīng)5分鐘,如點(diǎn)滴板上呈深紅色。則說明樣品中摻有尿素。
尿素酶溶液的配制:稱取0.2g尿素酶,溶解于100ml 95%的乙醇中。
甲基紅指示劑的配制:稱取甲基紅0.1g,溶解于95%的乙醇中。
方法2
無尿素酶藥品時(shí),則可用此方法檢驗(yàn)。取兩份105g魚粉于兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,兩管各加蒸餾水5ml,震蕩,置60-70℃恒溫水浴中3分鐘,滴6-7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色,則說明魚粉中有尿素。
方法3
稱取10g魚粉樣品,置 于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸餾水,加塞用力振蕩2-3分鐘,靜置,過濾,取濾液5ml,于20ml的試管中,將試管放酒精燈灼燒,當(dāng)溶液蒸干時(shí),可嗅到強(qiáng)烈的氨臭味.同時(shí)把濕潤的PH試紙放在管口處,試劑立即變成紅色,此時(shí)PH植高達(dá)近14。如果純魚粉則無強(qiáng)烈的氨氣味,置于管口處的PH試紙稍有堿性反應(yīng),微顯藍(lán)色,離開管口處則慢慢退去。
9.魚粉中摻入雙縮脲的檢驗(yàn)
稱取魚粉試樣2g,加20ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢瑁o止10分鐘,干燥濾紙過濾,取濾液4ml于試管中,加6moL/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,溶液呈藍(lán)色則魚粉沒有摻入雙縮脲,若呈紫紅色,則魚粉中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大。
10.依據(jù)常規(guī)檢驗(yàn)結(jié)果鑒別魚粉摻假
通過測定粗蛋白、純蛋白、粗纖維、粗脂肪、粗灰分及淀粉等項(xiàng)指標(biāo),可以準(zhǔn)確識別魚粉成分的真?zhèn)?。摻有尿素的魚粉,因含有大量的非蛋白氮,所以測定粗蛋白值很高,而真蛋白卻很低,摻入植物蛋白原料后,真蛋白雖然很高,但脂肪和淀粉含量相對增加;摻入植物秸稈粉后,纖維增高;摻入風(fēng)化土,灰分增加。
五、魚粉的品質(zhì)判斷
整只末切割的全魚或切割后的魚雜碎,新鮮末分解者均可當(dāng)魚粉的原料,干燥.粉碎后即可為魚粉.
(一)感官特征
純魚粉一般為黃棕色或黃褐色,也有少量的白魚粉,灰白魚粉等依魚品種而有差別.具有烹烤過的魚香味,并稍帶理良好的魚粉均有可見的肉絲.
(二)顯微特征
體視鏡下觀察:魚粉為一種小顆粒狀物,表面無光澤.魚肉表面粗糙,具有纖維結(jié)構(gòu),其肌纖維大多呈短斷片狀、易碎、卷曲、表面光滑、無光澤、半透明.鑒定魚粉的主要依據(jù)是魚骨和魚鱗的特征.魚骨堅(jiān)硬,多為半透明的碎片,一些魚骨呈琥珀色,其空隙為深色;一些魚骨具有銀色光.魚骨碎片的大小.性狀各異,魚體各部分(頭、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同.魚鱗是一種薄.平而卷曲的片狀物,外表面有一些同心環(huán)紋.魚皮是一種晶體似的凸透鏡狀物,半透明,表面破碎,形成乳白色的玻璃珠.
生物鏡下觀察:可見魚骨為半透明至不透明的碎片,孔隙組織為深色、紡錘形、有波狀細(xì)紋,從孔隙邊緣向外延伸。
(三)品質(zhì)判斷
1。魚粉應(yīng)具有新鮮的外觀,不可有酸敗。氨臭等腐敗味。水分要達(dá)到本地區(qū)的安全水分,以保證其安全儲(chǔ)存及使用。
2。可用感官檢查,既憑借視覺、嗅覺、觸覺等來了解魚粉是否正常,從而正確判斷其品質(zhì)。
3。魚粉價(jià)格較高,特別是進(jìn)口魚粉,造成魚粉市場較混亂,摻雜使假情況屢有發(fā)生,因此,在購進(jìn)魚粉時(shí),必須對魚粉進(jìn)行摻假檢驗(yàn),摻假的原料有血粉、羽毛粉、皮革粉、尿素、肉骨粉、蝦粉、粗糠、貝殼粉、棉籽粕、菜籽粕等,大多是為了提高蛋白含量,有些是當(dāng)增量劑使用,有些是用來改變成品特性,有些是為了調(diào)整風(fēng)味、色澤用,有些兼有數(shù)種用途,但大多數(shù)是廉價(jià)而不能消化吸收的物質(zhì),。
4。焦化氣味 進(jìn)口魚粉因在船艙中長期運(yùn)輸,魚粉所含的磷量高,容易引起自燃,所造成的煙或高溫使魚粉呈燒焦?fàn)顟B(tài)。另外,魚粉在加工過程中,溫度過高,也產(chǎn)生焦猢味,雞食后容易引起食滯,檢驗(yàn)時(shí)需多加注意,如有此味,可拒收。
5。魚粉的新鮮度:需從顏色。氣味上鑒別。正常的魚粉不應(yīng)有酸敗、氨味等異味,顏色不應(yīng)有陳舊感。一般新鮮的魚粉其粘性越佳,越新鮮(因魚肉之肌纖維富有粘著性啊。其判斷方法:
以75%魚粉加25%α-淀粉混合,加1.2-1.2倍水煉制,然后用手拉其粘彈性即可判斷。也可進(jìn)行魚粉的新鮮度檢驗(yàn)
6.褐色化:魚粉貯存不良,表面便出現(xiàn)黃褐色的油脂,味變澀,無法消化,此乃魚油被空氣中氧作用而氧化形成醛類物質(zhì),再與魚粉變質(zhì)所生的氨及三甲胺等作用,產(chǎn)生有色物質(zhì),需有魚油味.魚粉為粉狀,含鱗片、魚骨等,要認(rèn)真鑒別,對這種情況的魚粉,必須拒收。
7.魚粉可先用標(biāo)準(zhǔn)比重液(如四氯化碳)進(jìn)行比重分離,分離出有機(jī)物及無機(jī)物,由其含量可判別魚粉品質(zhì),如無機(jī)物含量多,則品質(zhì)等級較差.
8.如魚粉中摻有皮革粉、羽毛粉。則可把魚粉用鋁箔紙包之用火點(diǎn)燃,以由此產(chǎn)生的氣味來判別,也可鏡檢進(jìn)行檢驗(yàn).
9.粗蛋白含量的高低,并不完全代表品質(zhì)的優(yōu)劣,但不失為判斷的標(biāo)準(zhǔn),一般全魚魚粉的粗蛋白應(yīng)在63%--70%,太低可能屬于下雜魚粉所致,太高則可能摻偽所致,可用純/粗蛋白方法檢驗(yàn).
10.魚粉的粗纖維幾乎為零,太高則摻有纖維質(zhì)的原料,如粗糠、木屑等,可用水漂浮法檢驗(yàn)。
11.灰分高表明骨多肉少,反之則骨少肉多,灰分20%以上表明是非全魚所制。鈣、磷比例應(yīng)一定,太多鈣可能加入廉價(jià)的鈣原料,可用鹽酸法檢驗(yàn)。
第二節(jié) 豆粕
大豆粕是大豆籽粒經(jīng)壓榨或溶劑浸提油脂后,再經(jīng)適當(dāng)熱處理與干燥后的產(chǎn)品。大豆粕呈片狀或粉狀,有豆香味,但不應(yīng)有腐敗、霉壞或焦化等味道,也不應(yīng)該有生豆腥味。豆粕由外觀顏色及殼粉比例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過度,品質(zhì)較差。
立體顯微特征
1. 外殼的外表面光滑,有光澤,并有被針刺過似的印記,其內(nèi)表面為白黃色,不平,為多孔海綿狀組織。外殼碎片通常緊緊地卷曲。
2. 種臍——堅(jiān)硬的種斑,長橢圓形,帶有一條清晰的裂縫(有些可從碎片上看出),顏色有黃色乃至褐色或黑色。
3. 浸出粕顆粒的形狀不規(guī)則,扁平,一般硬而脆。豆仁顆??雌饋頍o光澤,不透明,呈奶油色乃至黃褐色。壓榨餅粉一般是壓榨過程中豆仁顆粒與外殼顆粒因擠壓而結(jié)成的團(tuán)。這種顆粒狀團(tuán)塊質(zhì)地粗糙,其外表顏色比內(nèi)部的深。
豆粕中常用的摻假原料是玉米(粉)、玉米胚芽粕、黃土、泥沙、石粉、砂石、尿素、脲醛、無機(jī)胺等物質(zhì)。玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明或半透明的種皮。黃土、砂石可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無沉淀,而只是使水黃色渾濁,也是特征之一。
1、 摻玉米粉的檢查
取碘0、3、碘化鉀1溶于100水中,然后用汲管滴1滴水在載玻片上,用玻璃棒頭蘸取過20號篩的豆粕,放在載玻片上的水中展開,然后滴入1滴碘—磺化鉀溶液載玻片上,含有似棉花狀的藍(lán)色顆粒,隨玉米粉含量的增加,藍(lán)色顆粒減小。
2、摻玉米胚芽粕的檢查
豆粕中摻玉米胚芽粕可借助于顯微鏡進(jìn)行檢查。豆粕鏡下觀察可見豆粕皮,且豆粕皮外表面光滑,有光澤,并可見明顯凹痕和針狀小孔,內(nèi)表面為白色或黃褐色。而在顯微鏡下觀察玉米胚芽粕具油膩感,呈黃棕色,同時(shí)可見玉米皮特征,玉米皮薄且半透明。
3、當(dāng)豆粕中有玉米、麥麩、棉仔餅、貝殼粉、花生殼等摻假物時(shí)的鏡檢可見:
(1)玉米粒皮層光滑,半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點(diǎn),另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,呈桔紅色。?
??(2)麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋,部分有麥毛。
??(3)棉籽餅中菜籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面附有棉絲。
(4)貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白。
??(5)花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起,也有呈鋸齒狀。
4、尿素、脲醛、無機(jī)胺等物質(zhì)摻假檢驗(yàn)方法可參照魚粉。
第三節(jié) 棉粕、菜粕
棉粕、菜粕是較廉價(jià)的蛋白質(zhì)飼料。因其價(jià)格較低,一般摻假較少,摻假有泥土、沙石等。
棉粕是棉籽去掉棉絨提取油后的殘?jiān)z驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意棉絨的含量。
棉粕立體顯微特征
1、棉粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤、白色的纖維
2、??吹蕉探q或者說纖維附著在外殼上和埋在餅粕粉塊中。短絨倒伏,卷曲和張開,半透明,有光澤,白色。
3、外殼碎片為淡褐色乃至深褐色或黑色,厚硬而有韌性,沿其邊沿方向有淡褐色和深褐色的不同色層,并帶有階梯似的面。
4、 種臍看起來是厚厚的碎片,呈淡褐色乃至深褐色。
5、棉仁碎片為黃色或黃褐色,含有許多圓形扁平的黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽壓榨時(shí)將棉仁碎片和外殼都壓在一起了??雌饋眍伾^暗,每一碎片的結(jié)構(gòu)難以看清。
菜粕由菜籽榨油殘?jiān)庸ざ桑|(zhì)脆易碎,顏色較棉籽餅粕稍深。一般是外觀越紅,蛋白含量越低。
菜粕顯微特征:
1. 在顯微鏡下,可見種皮碎片互相分離,不連在一起,易碎。種皮薄,硬度中等;外表面為紅褐色紅褐或近棕黃色或黑色,,無光澤,有些還呈網(wǎng)狀;內(nèi)表面有柔弱的半透明白色薄片附著在表面上。
2. 籽仁為小碎片,形狀不規(guī)則,呈黃色乃至褐色,無光澤,質(zhì)脆。 菜籽粕摻假主要摻雜一些抵廉的原料,而且較生,如泥土、沙石、石粉等,具體檢查方法如下:
1)、 感官檢查
正常的菜籽粕為黃色或淺褐色,具有濃厚的油香味,這種油香味較特殊,其他原料不具備。同時(shí)菜籽粕有一定的油光性,用手抓時(shí),有疏松感覺。而摻假菜籽粕油香味淡,顏色也暗淡無油光性,用手抓時(shí),感覺較沉。
2)、 鹽酸檢查
正常的菜籽粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸,則有大量氣泡產(chǎn)生。
3、 四氯化碳檢查
四氯化碳的密度為1、59,菜籽粕密度比四氯化碳小,所以菜籽粕可以漂浮在四氯化碳表面。
4、 灰分檢查
正常的菜籽粕的粗灰分含量應(yīng)≤14%,而摻假的菜籽粕其灰分含量高達(dá)20%以上。
第四節(jié) 玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,是玉米曲調(diào)胚芽和淀粉后的面精成黃色,粉末狀或結(jié)晶狀,手感流動(dòng)性好,具有均勻一致的甜香味。摻假的玉米蛋白粉一般色澤淡黃,氣味不是典型的甜香味,手感粗糙。
玉米蛋白粉主要摻假有石粉、尿素、脲醛、無機(jī)胺。
摻假鑒別方法參照魚粉摻假鑒別。
作者: yeguoqing 時(shí)間: 2007-12-26 17:49
鑒別方法:用手抓起一把麩皮使勁搓,如果麩皮成團(tuán),則為純正麩皮;而搓時(shí)手有漲的感覺,則摻有稻谷糠;將手插入麩皮中抽出,如手上粘有白色粉末且不易抖落,則摻有滑石粉,如果容易抖落則摻有面粉;如果將麩皮攥在手心有滑膩的感覺,則說明摻有滑石粉。
常見的摻假物有玉米面、玉米胚芽餅、麩皮、泥沙和石粉等。
①水浸:取25g樣品,放入盛有250mL水的玻璃杯中浸泡2~3小時(shí),然后用木棒輕輕攪動(dòng),可看出豆粕或碎餅與泥沙分層,上層為餅粕,下層為泥沙;也可取一潔凈玻璃杯,將30~50g樣品置于杯中,加入100mL清水浸泡,待樣品吸水膨脹后用木棒攪拌。如果是玉米胚芽餅則呈粥狀,而大豆粕則稍靜止即分離出水分,不呈粥狀。
?、诘饩畦b別:取少量樣品放在干凈的瓷盤中,鋪薄鋪平,在上面滴幾滴碘酒。過1分鐘,其中若有物質(zhì)變成藍(lán)黑色,說明摻有玉米或麩皮等。
?、凵於蛊桑灒z驗(yàn):常用熟豆餅做原料,而不用生豆餅,因生豆餅含有抗胰蛋白酶和皂角素等物質(zhì),影響畜禽的適口性及消化率。方法是取尿素0.1g,加蒸餾水至100mL,加于45℃水中溫?zé)?小時(shí),取紅色石蕊試紙浸入此溶液中,如果石蕊試紙變藍(lán)色,則說明豆粕是生的,否則說明是熟的。
常見的摻雜物有血粉、肉骨粉、羽毛粉、棉籽粕(餅)、菜籽粕(餅)、尿素、花生殼粉、醬醋渣、貝殼粉和沙粒等。
①感官識別:標(biāo)準(zhǔn)魚粉的顆粒大小一致,可見到大量疏松的魚肌纖維及少量魚刺和魚鱗等,顏色呈淡黃、黃棕或黃褐色,用手捏有疏松感,不結(jié)塊,不發(fā)黏,有烤魚味或魚腥味,無異味;而劣質(zhì)魚粉呈深褐色,有糟魚醬味和腥臭味;摻雜醬油渣或咸雜魚的魚粉有咸味;摻有肉骨粉和皮革粉的魚粉手捻松軟,顆粒細(xì)度不勻;摻有棉籽殼、棉籽餅粕和菜籽餅粕的魚粉手捻有棉絨感,可捻成團(tuán)。另外可用一張光滑、深顏色的硬紙,把魚粉樣品均勻鋪一薄層,在明亮光線下觀察顏色是否一致,如有白色結(jié)晶顆粒,說明摻有尿素或食鹽等。
②氣味檢測:取樣品20g放入錐形瓶中,加入適量水,加塞后加熱15~20分鐘,開蓋后如能聞到氨氣味,說明摻有尿素。
③水浸:取少量樣品放入試管或大玻璃杯中,加入適量水,充分振蕩后靜置,摻入的沙粒會(huì)沉入底部,而棉籽餅和羽毛粉則會(huì)浮在水面上。
?、苋紵喝◆~粉樣品少量放入鐵勺等耐熱容器上加熱,如果發(fā)出谷物干炒后的芳香味或焦糊味,說明摻有植物籽實(shí)等;如果發(fā)出燒毛發(fā)的氣味則為純魚粉或摻有動(dòng)物性物質(zhì)。
⑤磁棒攪拌若懷疑魚粉中摻有鐵屑,可用磁棒攪拌,鐵屑即吸附于磁棒表面。
4 骨粉
常見摻雜物有貝殼粉、石粉和細(xì)沙等。
鑒別方法:市場上的骨粉主要有脫膠骨粉、蒸骨粉和生骨粉。脫膠骨粉因高溫去除了骨髓和脂肪,不易變質(zhì),質(zhì)量上等;而蒸骨粉和生骨粉因未脫膠,保存期間極易變質(zhì)。尤其是生骨粉,因未經(jīng)高溫滅菌,易含致病微生物,不宜飼喂畜禽。
①觀察:純正骨粉呈黃褐色至灰白色,顆粒呈蜂窩狀,具有固有氣味;劣質(zhì)骨粉一般呈土黃色。摻雜骨粉一般粉碎較細(xì),蜂窩狀顆粒少;而假骨粉呈灰白色,其中無蜂窩狀顆粒。
②清水浸泡:真骨粉顆粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉顆粒能被水化解成粉狀,與水混和后靜置又很快沉淀;蒸骨粉和生骨粉的細(xì)粉可漂浮于清水表面,攪拌也不下沉;而脫膠骨粉的漂浮物很少。
?、埏柡望}水漂浮:純真骨粉顆??善∮跐恹}水表面,而假骨粉顆粒不能在濃鹽水表面漂浮,快速沉入水底。
④稀鹽酸溶解:將樣品放入稀鹽酸溶液中,如果是純正骨粉會(huì)發(fā)出短時(shí)間的“沙沙”聲,骨粉顆粒表面不產(chǎn)生氣泡,最后全部溶解變渾濁;脫膠骨粉的鹽酸溶液表面漂浮有極少量的有機(jī)物;蒸骨粉和生骨粉表現(xiàn)漂浮物較多,假骨粉則無以上化學(xué)現(xiàn)象。
?、莼馃簩⑸倭抗欠蹣悠贩湃朐嚬芑蚪饘偃萜?(如小勺)內(nèi),置火焰上焚燒,純真骨粉先產(chǎn)生蒸氣,然后產(chǎn)生刺鼻的燒毛氣味。而摻雜骨粉所產(chǎn)生的蒸氣和氣味相對少,假骨粉則無蒸氣和氣味產(chǎn)生,未脫膠的變質(zhì)骨粉有異常刺鼻味;脫膠骨粉的骨灰呈灰黑色,蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色,假冒骨粉的灰粉呈灰白色。
5 蛋氨酸摻假的鑒別
常見的摻雜物有淀粉、石粉和葡萄糖粉等。
鑒別方法:
①感官:正常的蛋氨酸為純白色或微黃色,有光澤結(jié)晶,品嘗有甜味;假的為黃色或灰色,閃光結(jié)晶極少,有怪味和澀感。
②灼燒:取1g樣品置于已恒重瓷坩鍋中,先于電爐上碳化,再放入高溫爐中550℃灼燒1小時(shí),灰分在0.5%以下的為純蛋氨酸。
③溶解:取1g樣品溶入50mL蒸餾水中,如能全部溶解則為純蛋氨酸,否則為摻假物。
作者: yeguoqing 時(shí)間: 2007-12-26 18:05
飼料原料摻假簡易鑒別方法 匯編(Ⅰ)
通威股份有限公司總部品管部
說 明
國務(wù)院《工業(yè)產(chǎn)品責(zé)任條例》第二條,對產(chǎn)品質(zhì)量作了規(guī)定“產(chǎn)品質(zhì)量是指國家的有關(guān)法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及合同規(guī)定的對產(chǎn)品適用、安全和其他性能的要求。”在判定質(zhì)量是否合格,或原料是否摻假時(shí),內(nèi)容也是三個(gè)方面,依據(jù)也是國家法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和合同規(guī)定。 就飼料原料而言,是否合乎質(zhì)量要求,是否摻假,國家尚無專門法規(guī),但食品、醫(yī)藥、工業(yè)品方面的有關(guān)法規(guī)可做參考。飼料方面的各項(xiàng)國標(biāo)、行標(biāo)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都是依據(jù)。必須重視合同在質(zhì)量判定和摻假判定中的法律效應(yīng)。 簡易鑒別方法,非標(biāo)準(zhǔn)方法,只要其具有科學(xué)性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性,完全可以在原料驗(yàn)收中起到幫助我們鑒別原料質(zhì)量和決定是否送檢的作用。
魚粉
檢測魚粉品質(zhì)主要有以下幾種物理方法: 1、感官檢查法: 根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度、透明度、顆粒度等特征來檢查。 a、標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致、稍顯油膩的粉狀物,可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物;顏色均一,呈淺黃、黃棕或黃褐色;手握有疏松感,不結(jié)塊,不發(fā)粘,不成團(tuán);有濃郁的烤魚味,略有魚腥味。 b、魚粉色澤隨魚種而異,墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色,沙丁魚粉呈紅褐色,白魚粉為淡黃或灰白色。加熱過度或含油脂高者,顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅,外觀失去光澤,聞之有焦糊味,為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味,可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃,腥味較濃,光澤不強(qiáng),纖維狀物較多,粗看似灰渣,易結(jié)塊,粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán),觸摸易粉碎,不見或少見魚肌纖維,則為摻假魚粉,需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。
c、嘗:優(yōu)質(zhì)魚粉含鹽量低,口嘗幾乎感覺不到咸味,劣質(zhì)魚粉則咸味較重,若有咯牙現(xiàn)象,則說明摻有沙子等異物。 d、燒:若魚粉中摻有無機(jī)氮如尿素等,可用此法鑒別。方法是:取魚粉20克放在一塊干凈的鐵片上,用煤爐或電爐加熱,當(dāng)鐵片溫度約達(dá)70℃時(shí),如果魚粉散發(fā)出一種輕微刺鼻氨味,即可確定為摻氮魚粉。根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味,如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味,說明摻入植物性物質(zhì)。
e、洗:若魚粉中摻有動(dòng)、植物蛋白和沙子,可用水洗法鑒別。方法是:選一個(gè)透明度高的玻璃杯(罐頭瓶也可),放入魚粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子或木棍沿一個(gè)方向快速攪拌,停止攪拌后迅速拿起杯子透著太陽光或燈光看,如果杯底上有砂子,證明魚粉摻砂。接著用淘米的方法把魚粉淘洗幾次,至魚粉幾乎全被淘出時(shí),用吸管吸出杯里的沉淀物,放在平面玻璃上細(xì)心觀察,如果內(nèi)有微小的醬紅小片,證明摻有植物蛋白(棉籽餅、粕或花生餅、粕等);如果有微小肉紅色顆?;蚪z狀物,證明摻有動(dòng)物蛋白(肉粉或羽毛粉)。 2、氣泡鑒別法:取少量樣品放入燒杯中,加入適量稀鹽酸或白醋,如果出現(xiàn)大量氣泡并發(fā)出吱吱聲,說明摻有石粉、貝殼粉、蟹殼粉等物,若用溴百里酚藍(lán)染色,可以使蝦殼粉呈綠色而不透明的塊狀。
3、顯微鏡檢法:是最常用的一種方法,可以識別出大多數(shù)摻假物。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋;麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋,部分有麥毛;棉籽餅中棉籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面附有棉絲;菜籽餅中菜籽殼為紅褐色或黑色,較薄,表面呈網(wǎng)狀;貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白,不透明或半透明;花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起,也有成鋸齒狀;堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。 4、魚粉、玉米蛋白粉中摻入脲醛聚合物的定性檢驗(yàn)方法 測定樣品的真蛋白質(zhì)比率,若比率≥80% ,可基本認(rèn)為樣品中未摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物;若比率<80%,則可判定樣品中摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物。 5、魚粉、玉米蛋白粉中摻入雙縮脲的定性檢驗(yàn)方法 縮二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO•NH•CO—NH2),乃尿素經(jīng)加熱反應(yīng)而成。本品為淡色粉末狀,無臭、不溶于水。在20倍顯微鏡下為黃色粉末狀。 稱取試樣2g,加20ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢?,靜止10分鐘,干濾紙過濾,取濾液4 ml 于試管中,加入6mol/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,若溶液呈紫紅色,則樣品中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大。 6、化學(xué)快速鑒別: a可測出魚粉是否摻假,用玻璃杯將水和魚粉倒入攪拌,然后讓魚粉沉淀,再將沉淀液水煮干。如發(fā)現(xiàn)白色結(jié)晶,說明含鹽量太高。在水杯里加上魚粉、溫水、少量生黃豆粉、攪拌加蓋,過15~20min后打開蓋,如有氮味表示魚粉摻了尿素。在透明玻璃杯內(nèi)放少量魚粉,加入碘化鉀溶液,如出現(xiàn)深蘭色,表明魚粉中摻入了甘薯粉之類的含淀粉物質(zhì)。 b植物纖維與動(dòng)物纖維束混合時(shí),可用氯化鋅碘液(100克氯化鋅溶于60毫升水中,再加入27克碘化鉀,溶解后加入0.7克碘晶體),10分鐘后,棉纖維呈黑褐色,植物莖葉纖維呈深綠色或褐色。而動(dòng)物纖維、皮革粉等不變色或染成淺黃褐色。 c混入皮革粉時(shí),可用鉬酸銨溶液(鉬酸銨5克溶于100毫升水,加入30毫升濃硝酸)處理10分鐘,魚肌肉絲周圍呈淺黃色,而皮革粉不變色。 d混入羽毛粉、蹄腳粉、動(dòng)物膠、血粉時(shí),將50%的冰醋酸滴加到樣品和參照物上,動(dòng)物膠很快融化,而水解羽毛粉5~10分鐘后邊緣才開始吸水軟化,但不溶解。蹄腳粉1小時(shí)后邊緣仍很硬。 7、摻尿素和食鹽: 用一光滑、深色的硬紙,把魚粉樣品均勻鋪一薄層,在明亮光線下觀察顏色是否一致,如有白色結(jié)晶顆粒,說明摻有尿素或食鹽。 8、磁棒攪拌法;檢驗(yàn)是否摻有鐵屑。 9、摻木質(zhì)素的檢驗(yàn): 方法一 將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入95%濃度的乙醇浸泡樣品,再滴加幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 方法二 稱取魚粉1~2克,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10毫升,再滴加數(shù)滴濃鹽酸,觀察樣品的顏色變化,如果其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,即說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 對于魚粉摻植物質(zhì)、尿素及銨鹽、皮革粉,還有其它鑒別方法,請見《檢驗(yàn)方法匯編》 二、豆粕 1、感官: 豆粕由外觀顏色及殼粉比例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過度,品質(zhì)較差。純豆粕呈不規(guī)則碎片狀,淺黃色到淡褐色,色澤一致,偶有少量結(jié)塊,具有豆香味。而摻入了沸石粉、玉米等雜質(zhì)后,顏色淺淡,色澤不一,結(jié)塊多,可見白色粉末狀物,聞之稍有豆香味,摻雜量大的則無豆香味。如果把樣品粉碎后,再與豆粕比較,色差更是明顯。粉碎時(shí),假豆粕粉塵大,裝入玻璃窗口中粉塵會(huì)粘附于瓶壁,而純豆粕無此現(xiàn)象。用牙咬豆粕發(fā)粘,玉米則脆而有粉末。 2、摻玉米: 玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明或半透明的種皮。 3、摻黃土、砂石: 可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無沉淀,而只是使水黃色渾濁,也是特征之一。 4、摻尿素: 加入的尿素也可以用檢測魚粉中尿素的方法檢出。 5、外包裝檢查法: 顆粒細(xì)、容量大、價(jià)格廉,這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點(diǎn),豆粕中摻入了這類物質(zhì)后,必定是包裝體積變小,而重量增加。 6、顯微鏡檢查法: 取待檢樣品和純豆粕樣品各一份,分別置于體視顯微鏡下觀察,可見純豆粕外殼內(nèi)外表面光滑,有光澤,并有被針刺時(shí)的印記,豆仁顆粒無光澤,不透明,呈奶油色;玉米粒皮層光滑,并半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點(diǎn),另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,桔紅色;玉米胚芽粕鏡下觀察具油膩感、黃棕色,同時(shí)可見玉米皮特征,玉米皮鏡下薄并且半透明。 8、浸泡法: 取一潔凈燒杯,把30~50克樣品置于杯中,加入100毫升清水浸泡,待吸水膨脹后,用玻棒攪拌,如是玉米胚芽則呈粥狀,而大豆粕則稍靜止即可分離出水分,不是粥狀。 10、生熟豆粕檢查法:取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入豆粕0.1克,加蒸餾水至100毫升,加塞于45度水中加熱1小時(shí)。取紅色石蕊試紙一條浸入此溶液中,如果石蕊試紙變藍(lán)色,表示豆粕是生的,如果不變色,則豆粕是熟的。 菜粕、棉粕 1、鏡檢:棉籽餅粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤、白色的纖維,殼褐色至深褐色,厚而韌,沿邊有淡褐色和深褐色類似階梯狀的色層。檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意棉絨的含量。 菜籽餅粕顏色較棉籽餅粕稍深,在顯微鏡下,可見種皮碎片互相分離,種皮薄,硬度較棉籽殼差,外表面紅褐或近棕黃色,質(zhì)地脆,無光澤。 2、鹽酸檢查:正常的菜粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜粕則有大量氣泡產(chǎn)生。 3、四氯化碳檢查:取一梨形分液漏斗或小燒杯,加入5~10克菜粕,加入100毫升四氯化碳,用玻棒攪拌后靜置10~20分鐘。將下沉的沉淀物分離開,放入已知重量的稱量瓶中,然后將稱量瓶連同下層物放入110度烘箱中烘15分鐘,取出置于干燥器中冷卻、稱重,算出粗略的土砂含量。正常的菜粕土砂含量在1%以下。
肉粉和肉骨粉
1、肉粉和肉骨粉是畜禽屠宰、食品加工的下腳料等,經(jīng)切碎、煮熟、壓榨,分離脂肪后的殘余部分,經(jīng)干燥后制成的粉末,呈金黃色至淡褐色或深褐色。一般豬肉骨制品顏色較淺,牛、羊、馬屬動(dòng)物制品顏色較深。肉骨粉呈粉狀,有新鮮的肉味,并有烤肉香及牛油、豬油味。如果儲(chǔ)存不良或變質(zhì)時(shí),會(huì)出現(xiàn)酸敗味。
2、肉骨粉品質(zhì)變異很大,原料的品質(zhì)、成分、加工方法、摻雜、儲(chǔ)存等都會(huì)影響其產(chǎn)品的質(zhì)量。腐敗原料制成的成品不但質(zhì)量差,還有可能導(dǎo)致中毒。過熱會(huì)降低適口性和消化率。含血多者蛋白質(zhì)高,但消化率低,品質(zhì)差。肉骨粉容易腐敗或受沙門氏桿菌污染,摻假現(xiàn)象也很嚴(yán)重。常見的是水解羽毛粉、血粉,較惡劣者添加生羽毛、貝殼粉、蹄、角、皮革粉等。 3、過熱的肉骨粉、肉粉會(huì)降低飼料的適口性及消化率,溶劑提油者脂肪含量較低,溫度控制較容易,含血多者蛋白質(zhì)較高,但消化率底,品質(zhì)不良。 肉骨粉、肉粉受細(xì)菌污染的可能性極高,尤其是沙門氏菌,平常應(yīng)定期檢查活菌數(shù)、大腸桿菌、沙門氏菌數(shù)。 正常產(chǎn)品的鈣含量為磷含量的2.2倍以下,比例異常者有摻假的可能。 灰分含量應(yīng)為磷含量的6.5被倍以下,否則有摻假的可能。
玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,黃色,結(jié)晶狀,手感流動(dòng)性好,具有均勻一致的甜香味。摻假的玉米蛋白粉一般是摻入部分淀粉和蛋白假物,色澤淡黃,氣味不是典型的甜香味,手感粗糙,有淀粉的細(xì)膩感。 對摻尿素的檢查:取兩份1.5克樣品于兩只試管中,其中一只加入少許黃豆粉,兩管加蒸餾水5毫升,震蕩,置于60~70度恒溫水浴3分鐘,滴6~7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)深紫紅色,則說明摻有尿素。
氨基酸
蛋氨酸 (1)感官鑒別
視覺:蛋氨酸為白色或淡黃色結(jié)晶性粉末或片狀,具有反光性,賴氨酸為白色或淡褐色小顆粒或粉末。
嗅覺:蛋氨酸有特殊氣味,賴氨酸無味或微有特異性酸味,假冒賴氨酸氣味不正,有些帶有芳香氣味。 觸覺:蛋氨酸手捻質(zhì)地滑膩。 味覺:蛋氨酸放入口中略帶甜味,賴氨酸帶酸味,口無澀感。假冒氨基酸一般口味不正,具有雜質(zhì)樣澀感。 (2)溶解:取少量樣品加入100ml水中,攪拌5分鐘后靜置,能完全溶解無沉淀物者為正品,若有沉淀殘?jiān)蚱∥飫t為摻假或假冒產(chǎn)品。 (3)化學(xué)檢驗(yàn):蛋氨酸25mg,加無水硫酸銅飽和硫酸溶液1ml,在試管中呈現(xiàn)黃色為真品。 2、賴氨酸 (1)感官:賴氨酸白色或淡褐色小顆?;蚍勰?,無味或微有特異性酸味,口嘗微酸。假冒氨基酸一般氣味不正,口嘗有雜質(zhì)樣澀感,口味不正。 (2)溶解:賴氨酸、蛋氨酸均完全溶于水,如果水溶有殘?jiān)蚱∥镒C明為摻假或假冒產(chǎn)品。 (3)pH試紙檢驗(yàn):灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體,有難聞氣味,可以使?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色;假貨往往無煙(摻石膏、石粉),或使?jié)竦膹V泛試紙變紅色(用淀粉冒充)。 (4)沉淀試驗(yàn):取樣品1克,溶于100毫升水中,加入0.1mol/L硝酸銀溶液,至產(chǎn)生白色沉淀,取其沉淀加入稀硝酸(1+9),沉淀不溶解。另取此沉淀加適量的氨水(1+2),不溶解者為假貨。 (5)茚三酮檢驗(yàn):取樣品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20毫升,靜置15分鐘,溶液呈紫紅色為真品,否則可以判斷摻假。 (6)摻入植物成分的檢驗(yàn) : 取樣品5克,溶于100毫升水中,攪拌5分鐘后靜置,然后滴加1%的碘-碘化鉀溶液1毫升,邊滴邊搖動(dòng),溶液無色表明無植物性淀粉,若溶液滘假的可能。 玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,黃色,結(jié)晶狀溶解。另取此沉淀加適量的氨水(1+2),不溶解者為假貨。 (5)茚三酮檢驗(yàn):取樣品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20毫升,靜置15分鐘,溶液呈紫紅色為真品,否則可以判斷摻假。 (6)摻入植物成分的檢驗(yàn) : 取樣品5克,溶于100毫升水中,攪拌5分鐘后靜置,然后滴加1%的碘-碘化鉀溶液1毫升,邊滴邊搖動(dòng),溶液無色表明無植物性淀粉,若溶液變藍(lán),則說明摻有植物性淀粉。 (7)粗灰分檢驗(yàn):粗灰分不大于0.3%,假冒者往往粗灰分較高。 (8)摻非蛋白氮的檢驗(yàn) :非蛋白氮銨鹽如尿素、碳酸銨等均含氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑(碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與之反應(yīng)生成黃褐色沉淀,有黃褐色沉淀就證明摻有非蛋白氮。 3、燃燒: 蛋氨酸、賴氨酸含量高于98.5%,燃燒后能迅速燃盡,基本無殘留。若燃燒不完全,有明顯殘?jiān)鼊t為摻假或假冒。純正的賴氨酸、蛋氨酸點(diǎn)燃后有一種難聞的特殊臭味,類似于燒羽毛味,而假冒的氨基酸一般不具有這種氣味。 4、常規(guī)定量分析檢測 真?zhèn)伟被岫糠治鐾ǔP枰被岱治鰞x,不具備條件時(shí)可采取常規(guī)的凱氏半微量定氮測定分析方法。 (1)先檢測是否摻有非蛋白態(tài)氮,如尿素、碳酸銨等,非蛋白態(tài)氨鹽均有氨態(tài)氮,尿素酶在堿性條件下可將尿素催化生成氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑(碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀,有黃褐色沉淀證明氨基酸中摻有非蛋白態(tài)氮。 (2)若無沉淀則進(jìn)一步用凱氏半微量定氮測定,具體方法:稱取一定數(shù)量的樣品,經(jīng)化、蒸餾、鹽酸滴定后得出鹽酸的消耗量,然后按公式計(jì)算: 蛋氨酸的理論含氮量為9.4%,賴氨酸的理論含氮量為19.3%。將此理論值乘以商標(biāo)上的純度,就是實(shí)際應(yīng)達(dá)到的含氮量。如果檢驗(yàn)測定的含氮量與理論上計(jì)算的含氮量相吻合誤差在一個(gè)含氮單位左右為正品,否則為次品。 磷酸鹽 飼料用磷酸鹽是畜禽飼料中磷的重要來源,可用的有20余種,有鈣鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等。但目前主要使用的品種只有磷酸鈣鹽,即磷酸氫鈣(磷酸二鈣)和脫氟磷酸鈣(磷酸三鈣),占生產(chǎn)和消費(fèi)的98%。磷酸鹽最重要的問題是氟超標(biāo)和摻雜造假。氟超標(biāo)需要化驗(yàn)分析,一般廠家不容易做到,因此應(yīng)盡量從有信譽(yù)的大公司進(jìn)貨。常見的摻假及鑒別方法有: 1、用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣。磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉灰白、黃棕或白色,含氟量較高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀鹽酸或白醋)。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色,與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色,有部分不溶物。而飼料磷酸氫鈣與稀酸反應(yīng)平穩(wěn),無氣體,無沉淀。 2、用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣。石粉或輕質(zhì)碳酸鈣均可與稀酸反應(yīng),且反應(yīng)時(shí)放出大量氣泡。反應(yīng)越激烈,氣泡越多,說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。 3、用磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣。在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的目的是降低其含氟量,摻加后色澤偏灰暗或偏黃褐色,若摻入骨粉50%以上則有骨粉氣味。加入稀酸后,會(huì)產(chǎn)生大量渾濁的泡沫,反應(yīng)后,溶液渾黃,底部有不溶性物質(zhì)存在;若摻有滑石粉(3MgOSiOHO)?! ?nbsp; 骨粉 質(zhì)量較好的是脫膠骨粉,為灰白色粉狀細(xì)末,手握不成團(tuán)塊,不發(fā)滑,放下即散??赏ㄟ^0.44毫米的篩孔,殘留物不超過3%。 如果產(chǎn)品呈半透明的白色粉末,表面有光澤,搓之發(fā)滑,說明摻入滑石粉、石粉等物;如果產(chǎn)品呈白色或灰色、粉紅色,有暗淡、半透明的光澤,搓之顆粒質(zhì)硬,捏之不粘結(jié),說明摻入肉骨粉或貝殼粉。 清水浸泡:真骨粉顆粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉顆粒能被水解成粉狀,與水混合后靜置又會(huì)很快沉淀。蒸骨粉和生骨粉的細(xì)粉可漂浮在水面,攪拌也不下沉;而脫膠骨粉的漂浮物很少。用清水漂洗也可檢出植物性雜質(zhì)或砂石等物。 純骨粉加入稀鹽酸僅有少量氣泡慢慢產(chǎn)生,無一點(diǎn)響聲,最后全部溶解變?yōu)闇啙?;脫膠骨粉的鹽酸溶液表面漂浮有極少量有機(jī)物。蒸骨粉和生骨粉表面漂浮物較多。假骨粉則無上述現(xiàn)象,如果產(chǎn)生大量氣泡并有吱吱聲,說明摻入石粉、貝殼粉等物。 飽和鹽水漂浮法:純真骨粉顆粒能漂浮于濃鹽水表面;而假骨粉顆粒不能在濃鹽水表面漂浮,快速沉入水底。 焚燒法:將少量骨粉樣品放入試管或金屬容器(如小勺)內(nèi),置于火焰上焚燒,純真骨粉先產(chǎn)生蒸汽,然后產(chǎn)生刺鼻的燒毛氣味;而摻雜骨粉所產(chǎn)生的蒸汽和氣味相對少;假骨粉則無蒸汽和氣味產(chǎn)生;未脫膠的變質(zhì)骨粉有異刺鼻味。脫膠骨粉的骨灰呈灰黑色;蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色;假冒骨粉的灰粉呈灰白色。 小麥 1、小麥的外觀質(zhì)量鑒定 優(yōu)質(zhì)小麥應(yīng)有正常的色澤,紅粒或白粒小麥均有固有光澤。籽粒飽滿、完整、大小均勻、無霉變、無蟲害及雜質(zhì)。容重(每立升籽粒的重量)高。具有正常的麥香味,無其他異味。此外,麥粒水分含量要達(dá)到安全貯藏標(biāo)準(zhǔn),即含水量在13.5%以下。通常用感官可了解水分高低。例如,用手插入麥堆中光滑易進(jìn),牙咬麥粒有清脆聲,則多為干燥的小麥。 2、小麥粉摻假檢查 在市售面粉中,為了達(dá)到增白、增重的目的,不法商人在面粉里摻人大白粉、石膏或滑石粉。應(yīng)及時(shí)檢查真?zhèn)巍?小麥粉的礦物質(zhì)(通稱灰分)含量平均為l%,鈣含量為24-69mg/100g,摻入的 大自粉、石膏、滑石粉都是無機(jī)物,因此,根據(jù)灰分的增加,推算出摻入量。在灰分測定時(shí),分別測出鈣離子、硫酸根和二氧化硅等成分,進(jìn)而定性做出正確判斷。例如:正常小麥粉灰分含量為0.8%- 1. l%,灰分在 1.5-2.0%為可疑,大于2%則可確認(rèn)摻入無機(jī)物。又如,灰分中僅檢出鈣離子、硫酸根可認(rèn)為摻入石膏。如同時(shí)檢出二氧化硅,則可認(rèn)為摻人滑石粉或或大白粉。一般情況下,摻假量超過l%即可檢出。 獸藥的外觀鑒別 假劣獸藥的外觀鑒別可以從以下幾方面進(jìn)行: 獸藥包裝必須貼有標(biāo)簽,注明“獸用”字樣并附有說明書。 說明書的內(nèi)容也可印在標(biāo)簽上。標(biāo)簽或者說明書必須注明商標(biāo)、獸藥名稱、規(guī)格、企業(yè)名稱、地址、批準(zhǔn)文號和產(chǎn)品批號、劇毒藥標(biāo)記,寫明獸藥主要成分及㩨 㩮 㪼 㫄 㫜 㫞 㻂 㻈 㻌 㻢 㻤 㻨 㻮 㾼 㿄 䀨 䀪 䁀 䁊 䂰 䂲 䃖 䃘 䃤 䃼 䄄 䄆 䆰 䆲 䆴 䆶 䆸 䇄 䇎 䇞 䇬 䇮 䉼 䉾 䊎 䊞 䊠 䋎 䋐 䋔 䋖 䌒 䌔 䏬 䏮 䐒 䐔 䐘 䐞 䖒 䖔 䖘 䖞 堀 墌 墎 墜 增 墾 壀 壜 壞 奮 奰 奴 奺 姢 姪 娮 娰 娶 娼 婀 婂 婎 婐 媔 媖 媚 媠 嫨 嫰 嬺 孈  唃Ĉᘊ嵨䌀ᡊ ᘍ嵨䌀ᡊ漀Ĩᘐ嵨㔀脈䩃 ⡯堁產(chǎn)品批號是用于識別“批”的一組數(shù)字或字母加數(shù)字。一般由生產(chǎn)時(shí)間的年月日各二位數(shù)組成,但也有例外。相當(dāng)一部分獸藥規(guī)定了有效期,有效期從生產(chǎn)日期(以產(chǎn)品批號為準(zhǔn))算起,超過了有效期即為過期獸藥。 不同劑型的外觀質(zhì)量鑒別。 檢查內(nèi)包裝上是否附有檢驗(yàn)合格標(biāo)志,包裝箱內(nèi)有無檢驗(yàn)合格證。用瓶包裝的應(yīng)檢查瓶蓋是否密封,封口是否嚴(yán)密,有無松動(dòng)現(xiàn)象,檢查有無裂縫或藥液釋出。 (1)片劑:外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻,有適宜的硬度,無花斑、黑點(diǎn),無破碎、發(fā)粘、變色,無異臭味,否則不宜使用。 (2)粉針劑:主要觀察有無粘瓶、變色、結(jié)塊、變質(zhì)等,出現(xiàn)上述現(xiàn)象不能使用。 (3)散劑(含飼料添加劑):散劑應(yīng)干燥疏松、顆粒均勻、色澤一致,無吸潮結(jié)塊、霉變、發(fā)粘等現(xiàn)象。 (4)水針劑:外觀藥液必須澄清,無混濁、變色、結(jié)晶、生菌等現(xiàn)象,否則不能使用。 (5)中藥材:主要看其有無吸潮霉變、蟲蛀、鼠咬等,出現(xiàn)上述現(xiàn)象不宜繼續(xù)使用。 十一、魚油 二惡英污染事件,其主要原因是在飼料用油脂中添加了工業(yè)油。工業(yè)油中含有的珀瑞玲(PYRALENE)在高溫分解作用下,極易衍生出二惡英等劇毒物質(zhì)。常見檢測假油的方法如下: 1、摻礦物油 由于礦物油無色無味,摻加后魚油不分層,且透明度提高,魚油顏色變淡,不僅外觀效果有所改善,而且測出的酸價(jià)、水分、雜質(zhì)值均有所降低,具有很強(qiáng)的隱蔽性。 準(zhǔn)確的鑒別方法可采用色譜儀,如測出含有硫、氮、芳烴等元素,則說明摻有礦物油。 另一種方法是采用化學(xué)方法。取1 ml油樣,置于錐形瓶中,加入1 ml的KOH溶液(3:2)和25 ml乙醇(95%),接空氣冷凝管回流皂化約5 min,皂化時(shí)應(yīng)進(jìn)行振蕩,然后加入25 ml沸水,如呈混濁,表明有礦物油存在。 2、摻溶劑油 因其與魚油互溶,肉眼也不易鑒別。針對溶劑油有易揮發(fā)的特點(diǎn),可在開放性容器中加熱到100℃以上保溫,如魚油體積減少,可判定摻有溶劑油。 3、摻桐油的鑒別方法 取油樣數(shù)滴于白瓷板上,加濃H2SO4 1~2滴,不要搖動(dòng),立即觀察,如有桐油摻雜,即會(huì)出現(xiàn)血紅色并凝固,且表面皺縮,顏色逐漸變深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油樣加入濃H2SO4時(shí)間過長,產(chǎn)生的凝塊會(huì)再度溶解,將難以鑒別桐油的存在,因而滴入濃H2SO4后要立即進(jìn)行觀察)。 4、摻石蠟的鑒別方法 稱取5克樣品放于250毫升的小燒杯中,加入10%氫氧化鈉溶液100毫升,攪拌均勻后放在萬用電爐上邊加熱,同時(shí)攪拌煮沸5分鐘,取下在室溫下冷卻30分鐘觀察:燒杯內(nèi)容物若分成三層,即在上層固態(tài)皂化物和下層液態(tài)水和甘油之間夾有一層不能皂化的油層,則該樣品為摻有石蠟。反之,若燒杯內(nèi)容物只分成兩層即上層固態(tài)皂化物和下層液態(tài)水和甘油,則該樣品為純魚油。 磷脂 市場上銷售的磷脂產(chǎn)品主要是粗磷脂、漂白磷脂、粉末磷脂及改性磷脂。粗磷脂是為大豆油副產(chǎn)品油腳脫水處理后的產(chǎn)品、含水5%以下。漂白磷脂是粗磷脂經(jīng)過氧化氫漂白后進(jìn)一步脫水的產(chǎn)品,含水小于1%。粉末磷脂是粗磷脂經(jīng)脫油處理后產(chǎn)生的淡黃色粉末狀產(chǎn)品。在飼料中應(yīng)用最多的是改性磷脂和漂白磷脂。粗磷脂因含水5%左右,流動(dòng)性較差,在飼料中較難添加。改性磷脂是粗磷脂經(jīng)N-乙?;幚砗蠖玫降漠a(chǎn)品。 水溶性分析法: 區(qū)分粗磷脂、漂白磷脂及改性磷脂。取1~2克磷脂,加入50毫升蒸餾水,用玻棒攪拌。 當(dāng)磷脂在水中起球狀分散但不溶于水,說明此種磷脂是含油量較高的粗磷脂。 當(dāng)磷脂粘到玻璃棒上不分散的是磷脂含量較高的粗磷脂。 當(dāng)磷脂在水中成片狀分散或停止攪拌以后磷脂沉淀或漂浮水中但不榮譽(yù)水的是漂白粗磷脂。 當(dāng)磷脂在水中成絲狀,隨著玻棒的攪拌,3~5分鐘內(nèi)溶解到水中(水是白色乳狀)的是標(biāo)準(zhǔn)的?;字?。 十三、原料及飼料中黃曲霉毒素B1的快速檢測法 將樣品粉碎過20目篩,用四分法取樣品20克平鋪在新聞紙上,于360nm紫外線下觀察,細(xì)心查看有無亮黃綠色熒光粒,并記錄熒光粒個(gè)數(shù)。若無亮黃綠色熒光粒,可基本判定飼料未受黃曲霉毒素B1污染;若有1~4個(gè)亮黃綠色熒光粒,可懷疑為飼料受到了黃曲霉毒素B1污染;若有4個(gè)以上亮黃綠色熒光粒,可判定飼料受到了黃曲霉毒素B1污染。 對于可疑污染飼料及確定受到污染的飼料可用國標(biāo)法進(jìn)一步作定量分析。 十四、氨基酸分析方法評估蛋白質(zhì)飼料品質(zhì) 《飼料工業(yè)》2002年第23卷第7期 薛飛 周維仁 蛋白質(zhì)是飼料中最重要的營養(yǎng)指標(biāo)之一,動(dòng)物通過從飼料中攫取蛋白質(zhì),在其腸道中被分解成氨基酸而被機(jī)體吸收,從而合成自身的蛋白質(zhì),滿足機(jī)體自身的生長發(fā)育的需要,因此,飼料中充足的蛋白源有利于動(dòng)物機(jī)體充分發(fā)揮生長潛能。市場上銷售的蛋白質(zhì)飼料品種較多,一般有兩類:植物性蛋白質(zhì)飼料和動(dòng)物性蛋白質(zhì)飼料。植物性蛋白質(zhì)飼料有:豆粕、菜粕、棉粕、花生粕、玉米蛋白粉等;動(dòng)物性蛋白質(zhì)飼料主要有:魚粉、肉粉、蠶蛹、血粉等。雖然這些蛋白質(zhì)飼料都可以作為動(dòng)物飼料的蛋白源,但是動(dòng)物對它們的真實(shí)利用率卻相差很大,影響蛋白質(zhì)飼料營養(yǎng)價(jià)值的因素主要有兩個(gè)方面:一是氨基酸組成;二是其氨基酸的消化率。判定蛋白質(zhì)飼料品質(zhì)的方法亦有很多,如蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、氨基酸消化率的測定、動(dòng)物飼養(yǎng)試驗(yàn)等,但在實(shí)際生活中后兩種方法因費(fèi)時(shí)費(fèi)力而很少采用,蛋白質(zhì)分析是字常用的方法,但由于蛋白質(zhì)飼料營養(yǎng)價(jià)值最為根本的決定因素是其氨基酸的組成,因此近年來越來越多的企業(yè)注重對蛋白質(zhì)飼料氨基酸組成的分析,從氨基酸水平上評估蛋白質(zhì)飼料及配合飼料的品質(zhì),而且它也被常常被用來作為判別魚粉、豆粕、肉粉等蛋白質(zhì)飼料是否存在摻假現(xiàn)象的依據(jù)。 常用蛋白質(zhì)飼料原料的氨基酸組成 實(shí)際生產(chǎn)中使用的蛋白質(zhì)飼料原料很多,表1為11中常見蛋白質(zhì)飼料的典型氨基酸組成《引自中國飼料成分及營養(yǎng)價(jià)值表1999版》 由表1可以看出,這些蛋白質(zhì)飼料的氨基酸水平不完全與蛋白質(zhì)水平成正比,粗蛋白水平高并非所有的氨基酸水平就一定高。不同的蛋白質(zhì)飼料具有不同的氨基酸結(jié)構(gòu),賴氨酸以血粉和魚粉為高,因此它們常常被用語生長動(dòng)物的飼料中,尤其是乳豬飼料中(血粉需經(jīng)特殊加工);而玉米蛋白粉蛋氨酸相當(dāng)高,因此它最好用語家禽飼料。在胱氨酸方面,除羽毛粉外,其它的蛋白質(zhì)原料的胱氨酸含量都在1%以下,而羽毛粉含量卻很高,差不多在3%左右。因此我們在使用這些蛋白質(zhì)飼料原料時(shí),顯然不能只看其粗蛋白含量的高低,還應(yīng)該對其氨基酸的組成做必要的分析。 表1 幾種常見蛋白原料中粗蛋白、賴氨酸、蛋氨酸、胱氨酸的含量(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.61.300.630.87棉粕42.51.590.450.82肉骨粉50.02.600.670.33豆粕46.82.810.560.60啤酒酵母52.43.380.830.50國產(chǎn)魚粉53.53.871.390.49進(jìn)口魚粉62.55.121.660.55玉米蛋白粉63.50.971.420.96皮革粉77.62.270.800.16羽毛粉77.91.650.592.93血粉82.86.670.740.98注:本文表格中所有帶*的數(shù)據(jù)均源自江蘇省農(nóng)科院飼料食品所氨基酸分析組 蛋白質(zhì)飼料的氨基酸利用率 不同蛋白質(zhì)飼料氨基酸不僅其含量不同,而且動(dòng)物對其利用率亦有很大差別。影響氨基酸的利用率的因素主要有兩個(gè)方面,一方面就是氨基酸的平衡,通常賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸等必需氨基酸含量高時(shí),氨基酸的利用率就高,因此在配方設(shè)計(jì)時(shí),如充分考慮了日糧的氨基酸平衡,日糧粗蛋白水平略低也不會(huì)影響配合飼料的內(nèi)在質(zhì)量;另一方面就是氨基酸的消化率,養(yǎng)殖動(dòng)物攝入動(dòng)物蛋白質(zhì)飼料后,首先是在胃腸道內(nèi)經(jīng)消化酶的作用被分解成氨基酸,然后才能被吸收,不同蛋白質(zhì)飼料中的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)不同,動(dòng)物消化酶對其消化能力也不同,如羽毛粉就因其特殊的結(jié)構(gòu)而使得其消化利用率較低。表2、表3顯示了不同蛋白質(zhì)飼料氨基酸的表觀消化率。 由表2、表3可以看出不同動(dòng)物對不同蛋白源中的氨基酸的表觀消化率差異很大。雞對皮革粉、羽毛粉中賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸的總體表觀消化率較低,值得注意的是雞對棉粕中的氨基酸表觀消化率也較低,而以豆粕、進(jìn)口預(yù)防呢、玉米蛋白粉為最高,因此在雞的飼料中如喊有較高比例的棉粕、皮革粉、羽毛粉,雖然粗蛋白水平較高,但是由于其氨基酸不平衡以及消化率較低等原因,將有很大一部分蛋白質(zhì)不呢功能為雞所消化吸收而被排出體外,從而導(dǎo)致程度不同的營養(yǎng)不良反應(yīng),影響雞的生長。同樣,在豬方面也有類似的情況,值得一提的是在這些蛋白質(zhì)飼料中以血粉的氨基酸表觀消化率最好,甚至要好于進(jìn)口魚粉,因此在豬的飼料中可以適當(dāng)選用部分質(zhì)量好的血粉,但由于血粉的適口性比豆粕與魚粉要差很多,因此在使用量上應(yīng)加以控制,否則回影響豬的采食量。 表2 雞對飼料中氨基酸的表觀消化率(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6789181棉粕42.5667373肉骨粉50.0738074豆粕46.8919391進(jìn)口魚粉62.5909392玉米蛋白粉63.5899793皮革粉74.7586574羽毛粉77.9687775血粉82.8869288 表3 豬對飼料中氨基酸的表觀消化率(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6748269棉粕42.5647568肉骨粉50.0747970豆粕46.8889083進(jìn)口魚粉62.5939292玉米蛋白粉63.5849288羽毛粉77.9687380血粉82.8949694運(yùn)用氨基酸分析評估蛋白質(zhì)飼料質(zhì)量 不同的蛋白質(zhì)飼料因其資源量的大小、粗蛋白水平的高低、氨基酸組成是否平衡以及氨基酸利用率的高低的不同,其價(jià)格相差較大,例如魚粉的價(jià)格要高出菜粕好幾倍。在利益的驅(qū)使下,蛋白質(zhì)飼料市場上便出現(xiàn)了大量的假冒偽劣的魚粉、豆粕、肉粉等。這些假冒偽劣的蛋白質(zhì)飼料一旦成為飼料的原料,將會(huì)給我們的養(yǎng)殖帶來重大的經(jīng)濟(jì)損失。這一點(diǎn)應(yīng)引起我們的足夠重視。 魚粉 隨著世界魚類資源不斷下降,近年來各國都實(shí)行了休魚期制度。在這樣的情況下,魚粉的價(jià)格在不斷攀升,許多不法商家為了賺取高額利潤,常常會(huì)偷工減料、弄虛作假或以次充好。對這些以次充好和假冒偽劣的魚粉,粗蛋白指標(biāo)往往是不能反映其真實(shí)的質(zhì)量情況,但在氨基酸組成方面將會(huì)產(chǎn)生較大的差異,表現(xiàn)為某中或集中氨基酸含量的顯著升高或降低。 3.1.1摻假、摻雜魚粉的氨基酸組成特征 3.1.1.1魚粉中摻水解羽毛粉 魚粉摻假較為普遍的方法就是在其中摻入部分水解羽毛粉,其目的就是以很低的成本可以大大提高低品質(zhì)魚粉的粗蛋白水平,因?yàn)橐话愀咂焚|(zhì)的國產(chǎn)魚粉的粗蛋白水平一般在53%所有,進(jìn)口魚粉的粗蛋白水平也只在63%作于,而水解羽毛粉的粗蛋白水平則高達(dá)78%。但是從氨基酸組成上我們可以發(fā)現(xiàn)摻入水解羽毛粉后,這種魚粉的胱氨酸含量會(huì)明顯升高,有的甚至?xí)^1%,而優(yōu)質(zhì)魚粉中的胱氨酸應(yīng)在0.6%以下;同時(shí)絲氨酸含量也會(huì)顯著增加,而且明顯膏腴蘇氨酸,但優(yōu)質(zhì)魚粉中絲氨酸的含量應(yīng)低于或接近蘇氨酸含量;另外摻有水解羽毛粉的魚粉其蛋氨酸和賴氨酸含量都會(huì)有較大趁度的下降。摻有水解羽毛粉的魚粉的氨基酸的變化情況見表4。 表4 摻水解羽毛粉的魚粉的氨基酸含量的變化情況(%) 名稱粗蛋白胱氨酸絲氨酸蘇氨酸蛋氨酸賴氨酸水解羽毛粉77.92.9310.043.510.591.65優(yōu)質(zhì)魚粉62.50.551.632.781.665.12摻羽毛粉的魚粉*61.41.405.853.060.8982.973.1.1.2魚粉中摻尿素等非蛋白氮 魚粉中摻入尿素或脲醛樹脂等含氮化合物后,經(jīng)鹽酸水解進(jìn)行氨基酸分析,可發(fā)現(xiàn)游離氨的含量明顯增加,而其它氨基酸含量則較低,相比之下優(yōu)質(zhì)魚粉中應(yīng)只含少量的氨,如表5的兩個(gè)魚粉樣品,氨含量都在2%以上,而蛋氨酸、賴氨酸含量則較低,但是其粗蛋白分析結(jié)果卻較高,摻入量高時(shí)粗蛋白水平可高達(dá)100%以上。 表5 摻含氮化合物的氨基酸及氨的變化(%) 名稱蛋氨酸賴氨酸氨氨基酸總和優(yōu)質(zhì)魚粉1.665.12-60.12優(yōu)質(zhì)魚粉*1.895.090.7663.18摻含氮化合物魚粉*0.9022.522.7536.24摻含氮化合物魚粉*0.932.762.6645.253.1.1.3魚粉中摻有皮革粉 摻有皮革粉的云的氨基酸組成最為明顯的變化就是甘氨酸的含量回大幅度增加,一般可達(dá)6%~7%,甚至更高,而優(yōu)質(zhì)魚粉中甘氨酸含量只有4%左右,摻入皮革粉后精氨酸、脯氨酸的含量也有明顯的增加,而蛋氨酸、賴氨酸的含量則降低(見表6)。 表6 摻皮革粉的魚粉的氨基酸的變化(%) 名稱粗蛋白甘氨酸蛋氨酸賴氨酸精氨酸脯氨酸優(yōu)質(zhì)魚粉62.53.651.665.123.862.46皮革粉77.68.430.802.274.644.32摻皮革粉魚粉*69.27.141.483.164.133.143.1.1.4魚粉中摻入血粉或植物性蛋白 這種現(xiàn)象一般較少,因?yàn)閾窖鄞鷥r(jià)較高,而摻植物性蛋白則不僅成本高而且也不易有效提高粗蛋白說平。一般說來,摻有血粉的魚粉中亮氨酸含量將增加,可達(dá)6%以上,而優(yōu)質(zhì)魚粉中的亮氨酸含量在4.8%~5.5%之間,同時(shí)組氨酸和賴氨酸的含量也會(huì)提高。如果摻入植物性蛋白,這類魚粉中谷氨酸含量回明顯偏高,可達(dá)11%以上(優(yōu)質(zhì)魚粉中谷氨酸含量為9%~10%),而蛋氨酸和賴氨酸含量會(huì)明顯下降,導(dǎo)致魚粉質(zhì)量也隨之下降。 3.1.2腐敗變質(zhì)魚粉的氨基酸組成特征 3.1.2.1組氨酸含量異常 魚、貝類等制成的魚粉中,在常溫下,有氧、弱酸性環(huán)境時(shí),其自身的組氨酸在組胺酸酶作用下,分解形成組胺,所以如魚粉貯存時(shí)間過長,其中的組胺含量就會(huì)增加,尤其是用腐敗魚肉及其下腳料或病魚尸作成的魚粉,其中的組胺就較高,與此同時(shí)魚粉的組氨酸含量出現(xiàn)異常現(xiàn)象(如表7所示),一般表現(xiàn)為其含量大幅度的降低。組胺是一種過敏原性物質(zhì),它回引起豬的腹瀉等不良反應(yīng)。而且如果魚在被加工成魚粉之前其中的組氨酸已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了組胺,再使用直火干燥或加熱過度時(shí),組胺則可能生成肌胃糜爛素(Gizzarosin),它的作用比組胺強(qiáng)得多,它可促進(jìn)胃酸大量分泌,因而促進(jìn)肌胃角質(zhì)膜潰瘍、出血、排黑褐色軟糞或下痢,幼稚可出現(xiàn)黑色嘔吐物,可造成動(dòng)物大量死亡。應(yīng)用于魚飼料時(shí),也可引發(fā)魚類趕長受損,肌胃糜爛。 表7 腐敗變質(zhì)魚粉的組氨酸及氨的變化(%) 名稱氨基酸總和粗蛋白組氨酸氨優(yōu)質(zhì)魚粉60.1262.51.83-優(yōu)質(zhì)魚粉*63.1865.71.690.76腐敗變質(zhì)魚粉*47.6363.50.1712.61腐敗變質(zhì)魚粉*45.2561.70.1352.663.1.2.2氨含量異常 腐敗變質(zhì)魚粉除了組氨酸含量異常外,還有一個(gè)明顯的變化就是氨含量特被高,一般可達(dá)2.5%以上,而且此時(shí)氨基酸總和也較低,多在50%以下,氨基酸總和與粗蛋白水平相差較大(表7),這表明其它氨基酸含量椰油不同程度的下降。此外,腐敗變質(zhì)魚粉與含有含氮化合物魚粉經(jīng)氨基酸分析后都會(huì)出現(xiàn)氨含量異常升高的現(xiàn)象,但不同的是摻尿素或其它含氮化合物的魚粉中組氨酸含量不會(huì)出現(xiàn)大幅的下降。 3.2豆粕 豆粕是目前使用量最多、廣泛的使用也最為植物性蛋白原料,無論禽、畜、水產(chǎn)及寵物等飼料均可加以利用。豆粕之所以能成為蛋白質(zhì)來源的主流,主要是它具有以下幾點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)而為其他油粕類所不及:①風(fēng)味好、色澤佳;②成分變異小,品質(zhì)穩(wěn)定,原料供應(yīng)充足③氨基酸組成平衡,消化率高④適當(dāng)加工的豆粕不含抗?fàn)I養(yǎng)因子等等。但是由于各生產(chǎn)企業(yè)的加工條件的不同,其質(zhì)量亦存在較大差異,再加上摻假現(xiàn)象的存在,豆粕在質(zhì)量上就有了更大的變數(shù)。 3.2.1摻泥土 豆粕中翻泥土的現(xiàn)象在前一段時(shí)間較為常見,特別在農(nóng)村的豆粕時(shí)常上,不法商家利用農(nóng)民貪圖便宜的心理,在豆粕中大肆摻土,其制假水平相當(dāng)高,以至于沒有一些經(jīng)驗(yàn)的餓質(zhì)檢人員肉眼還不易識別,許多養(yǎng)殖戶因此造成了很大的經(jīng)濟(jì)損失,我們曾測定過一個(gè)送檢的豆粕樣品,粗蛋白含量僅僅17%。摻有泥土的豆粕的氨基酸含量一般整體上都有較大幅度的下降(表8)。有時(shí)暗泥土的同時(shí)還摻尿素,此時(shí)的粗蛋白含量都較高,而氨基酸含量均較低。 表8 摻泥土的豆粕的氨基酸的變化(%) 名稱氨基酸總和蛋氨酸賴氨酸蘇氨酸優(yōu)質(zhì)豆粕44.60.562.811.89摻泥土的豆粕*33.40.422.131.353.2.2摻其它的餅粕或糠麩 豆粕是植物性蛋白質(zhì)飼料中氨基酸組成最為理想的氨飼料原料摻假簡易鑒別方法 匯編(Ⅰ)
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說 明
國務(wù)院《工業(yè)產(chǎn)品責(zé)任條例》第二條,對產(chǎn)品質(zhì)量作了規(guī)定“產(chǎn)品質(zhì)量是指國家的有關(guān)法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及合同規(guī)定的對產(chǎn)品適用、安全和其他性能的要求。”在判定質(zhì)量是否合格,或原料是否摻假時(shí),內(nèi)容也是三個(gè)方面,依據(jù)也是國家法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和合同規(guī)定。 就飼料原料而言,是否合乎質(zhì)量要求,是否摻假,國家尚無專門法規(guī),但食品、醫(yī)藥、工業(yè)品方面的有關(guān)法規(guī)可做參考。飼料方面的各項(xiàng)國標(biāo)、行標(biāo)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都是依據(jù)。必須重視合同在質(zhì)量判定和摻假判定中的法律效應(yīng)。 簡易鑒別方法,非標(biāo)準(zhǔn)方法,只要其具有科學(xué)性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性,完全可以在原料驗(yàn)收中起到幫助我們鑒別原料質(zhì)量和決定是否送檢的作用。
魚粉
檢測魚粉品質(zhì)主要有以下幾種物理方法: 1、感官檢查法: 根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度、透明度、顆粒度等特征來檢查。 a、標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致、稍顯油膩的粉狀物,可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物;顏色均一,呈淺黃、黃棕或黃褐色;手握有疏松感,不結(jié)塊,不發(fā)粘,不成團(tuán);有濃郁的烤魚味,略有魚腥味。 b、魚粉色澤隨魚種而異,墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色,沙丁魚粉呈紅褐色,白魚粉為淡黃或灰白色。加熱過度或含油脂高者,顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅,外觀失去光澤,聞之有焦糊味,為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味,可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃,腥味較濃,光澤不強(qiáng),纖維狀物較多,粗看似灰渣,易結(jié)塊,粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán),觸摸易粉碎,不見或少見魚肌纖維,則為摻假魚粉,需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。
c、嘗:優(yōu)質(zhì)魚粉含鹽量低,口嘗幾乎感覺不到咸味,劣質(zhì)魚粉則咸味較重,若有咯牙現(xiàn)象,則說明摻有沙子等異物。 d、燒:若魚粉中摻有無機(jī)氮如尿素等,可用此法鑒別。方法是:取魚粉20克放在一塊干凈的鐵片上,用煤爐或電爐加熱,當(dāng)鐵片溫度約達(dá)70℃時(shí),如果魚粉散發(fā)出一種輕微刺鼻氨味,即可確定為摻氮魚粉。根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味,如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味,說明摻入植物性物質(zhì)。
e、洗:若魚粉中摻有動(dòng)、植物蛋白和沙子,可用水洗法鑒別。方法是:選一個(gè)透明度高的玻璃杯(罐頭瓶也可),放入魚粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子或木棍沿一個(gè)方向快速攪拌,停止攪拌后迅速拿起杯子透著太陽光或燈光看,如果杯底上有砂子,證明魚粉摻砂。接著用淘米的方法把魚粉淘洗幾次,至魚粉幾乎全被淘出時(shí),用吸管吸出杯里的沉淀物,放在平面玻璃上細(xì)心觀察,如果內(nèi)有微小的醬紅小片,證明摻有植物蛋白(棉籽餅、粕或花生餅、粕等);如果有微小肉紅色顆粒或絲狀物,證明摻有動(dòng)物蛋白(肉粉或羽毛粉)。 2、氣泡鑒別法:取少量樣品放入燒杯中,加入適量稀鹽酸或白醋,如果出現(xiàn)大量氣泡并發(fā)出吱吱聲,說明摻有石粉、貝殼粉、蟹殼粉等物,若用溴百里酚藍(lán)染色,可以使蝦殼粉呈綠色而不透明的塊狀。
3、顯微鏡檢法:是最常用的一種方法,可以識別出大多數(shù)摻假物。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋;麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋,部分有麥毛;棉籽餅中棉籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面附有棉絲;菜籽餅中菜籽殼為紅褐色或黑色,較薄,表面呈網(wǎng)狀;貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白,不透明或半透明;花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起,也有成鋸齒狀;堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。 4、魚粉、玉米蛋白粉中摻入脲醛聚合物的定性檢驗(yàn)方法 測定樣品的真蛋白質(zhì)比率,若比率≥80% ,可基本認(rèn)為樣品中未摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物;若比率<80%,則可判定樣品中摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物。 5、魚粉、玉米蛋白粉中摻入雙縮脲的定性檢驗(yàn)方法 縮二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO•NH•CO—NH2),乃尿素經(jīng)加熱反應(yīng)而成。本品為淡色粉末狀,無臭、不溶于水。在20倍顯微鏡下為黃色粉末狀。 稱取試樣2g,加20ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢?,靜止10分鐘,干濾紙過濾,取濾液4 ml 于試管中,加入6mol/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,若溶液呈紫紅色,則樣品中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大。 6、化學(xué)快速鑒別: a可測出魚粉是否摻假,用玻璃杯將水和魚粉倒入攪拌,然后讓魚粉沉淀,再將沉淀液水煮干。如發(fā)現(xiàn)白色結(jié)晶,說明含鹽量太高。在水杯里加上魚粉、溫水、少量生黃豆粉、攪拌加蓋,過15~20min后打開蓋,如有氮味表示魚粉摻了尿素。在透明玻璃杯內(nèi)放少量魚粉,加入碘化鉀溶液,如出現(xiàn)深蘭色,表明魚粉中摻入了甘薯粉之類的含淀粉物質(zhì)。 b植物纖維與動(dòng)物纖維束混合時(shí),可用氯化鋅碘液(100克氯化鋅溶于60毫升水中,再加入27克碘化鉀,溶解后加入0.7克碘晶體),10分鐘后,棉纖維呈黑褐色,植物莖葉纖維呈深綠色或褐色。而動(dòng)物纖維、皮革粉等不變色或染成淺黃褐色。 c混入皮革粉時(shí),可用鉬酸銨溶液(鉬酸銨5克溶于100毫升水,加入30毫升濃硝酸)處理10分鐘,魚肌肉絲周圍呈淺黃色,而皮革粉不變色。 d混入羽毛粉、蹄腳粉、動(dòng)物膠、血粉時(shí),將50%的冰醋酸滴加到樣品和參照物上,動(dòng)物膠很快融化,而水解羽毛粉5~10分鐘后邊緣才開始吸水軟化,但不溶解。蹄腳粉1小時(shí)后邊緣仍很硬。 7、摻尿素和食鹽: 用一光滑、深色的硬紙,把魚粉樣品均勻鋪一薄層,在明亮光線下觀察顏色是否一致,如有白色結(jié)晶顆粒,說明摻有尿素或食鹽。 8、磁棒攪拌法;檢驗(yàn)是否摻有鐵屑。 9、摻木質(zhì)素的檢驗(yàn): 方法一 將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入95%濃度的乙醇浸泡樣品,再滴加幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 方法二 稱取魚粉1~2克,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10毫升,再滴加數(shù)滴濃鹽酸,觀察樣品的顏色變化,如果其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,即說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 對于魚粉摻植物質(zhì)、尿素及銨鹽、皮革粉,還有其它鑒別方法,請見《檢驗(yàn)方法匯編》 二、豆粕 1、感官: 豆粕由外觀顏色及殼粉比例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過度,品質(zhì)較差。純豆粕呈不規(guī)則碎片狀,淺黃色到淡褐色,色澤一致,偶有少量結(jié)塊,具有豆香味。而摻入了沸石粉、玉米等雜質(zhì)后,顏色淺淡,色澤不一,結(jié)塊多,可見白色粉末狀物,聞之稍有豆香味,摻雜量大的則無豆香味。如果把樣品粉碎后,再與豆粕比較,色差更是明顯。粉碎時(shí),假豆粕粉塵大,裝入玻璃窗口中粉塵會(huì)粘附于瓶壁,而純豆粕無此現(xiàn)象。用牙咬豆粕發(fā)粘,玉米則脆而有粉末。 2、摻玉米: 玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明或半透明的種皮。 3、摻黃土、砂石: 可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無沉淀,而只是使水黃色渾濁,也是特征之一。 4、摻尿素: 加入的尿素也可以用檢測魚粉中尿素的方法檢出。 5、外包裝檢查法: 顆粒細(xì)、容量大、價(jià)格廉,這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點(diǎn),豆粕中摻入了這類物質(zhì)后,必定是包裝體積變小,而重量增加。 6、顯微鏡檢查法: 取待檢樣品和純豆粕樣品各一份,分別置于體視顯微鏡下觀察,可見純豆粕外殼內(nèi)外表面光滑,有光澤,并有被針刺時(shí)的印記,豆仁顆粒無光澤,不透明,呈奶油色;玉米粒皮層光滑,并半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點(diǎn),另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,桔紅色;玉米胚芽粕鏡下觀察具油膩感、黃棕色,同時(shí)可見玉米皮特征,玉米皮鏡下薄并且半透明。 8、浸泡法: 取一潔凈燒杯,把30~50克樣品置于杯中,加入100毫升清水浸泡,待吸水膨脹后,用玻棒攪拌,如是玉米胚芽則呈粥狀,而大豆粕則稍靜止即可分離出水分,不是粥狀。 10、生熟豆粕檢查法:取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入豆粕0.1克,加蒸餾水至100毫升,加塞于45度水中加熱1小時(shí)。取紅色石蕊試紙一條浸入此溶液中,如果石蕊試紙變藍(lán)色,表示豆粕是生的,如果不變色,則豆粕是熟的。 菜粕、棉粕 1、鏡檢:棉籽餅粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤、白色的纖維,殼褐色至深褐色,厚而韌,沿邊有淡褐色和深褐色類似階梯狀的色層。檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意棉絨的含量。 菜籽餅粕顏色較棉籽餅粕稍深,在顯微鏡下,可見種皮碎片互相分離,種皮薄,硬度較棉籽殼差,外表面紅褐或近棕黃色,質(zhì)地脆,無光澤。 2、鹽酸檢查:正常的菜粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜粕則有大量氣泡產(chǎn)生。 3、四氯化碳檢查:取一梨形分液漏斗或小燒杯,加入5~10克菜粕,加入100毫升四氯化碳,用玻棒攪拌后靜置10~20分鐘。將下沉的沉淀物分離開,放入已知重量的稱量瓶中,然后將稱量瓶連同下層物放入110度烘箱中烘15分鐘,取出置于干燥器中冷卻、稱重,算出粗略的土砂含量。正常的菜粕土砂含量在1%以下。
肉粉和肉骨粉
1、肉粉和肉骨粉是畜禽屠宰、食品加工的下腳料等,經(jīng)切碎、煮熟、壓榨,分離脂肪后的殘余部分,經(jīng)干燥后制成的粉末,呈金黃色至淡褐色或深褐色。一般豬肉骨制品顏色較淺,牛、羊、馬屬動(dòng)物制品顏色較深。肉骨粉呈粉狀,有新鮮的肉味,并有烤肉香及牛油、豬油味。如果儲(chǔ)存不良或變質(zhì)時(shí),會(huì)出現(xiàn)酸敗味。
2、肉骨粉品質(zhì)變異很大,原料的品質(zhì)、成分、加工方法、摻雜、儲(chǔ)存等都會(huì)影響其產(chǎn)品的質(zhì)量。腐敗原料制成的成品不但質(zhì)量差,還有可能導(dǎo)致中毒。過熱會(huì)降低適口性和消化率。含血多者蛋白質(zhì)高,但消化率低,品質(zhì)差。肉骨粉容易腐敗或受沙門氏桿菌污染,摻假現(xiàn)象也很嚴(yán)重。常見的是水解羽毛粉、血粉,較惡劣者添加生羽毛、貝殼粉、蹄、角、皮革粉等。 3、過熱的肉骨粉、肉粉會(huì)降低飼料的適口性及消化率,溶劑提油者脂肪含量較低,溫度控制較容易,含血多者蛋白質(zhì)較高,但消化率底,品質(zhì)不良。 肉骨粉、肉粉受細(xì)菌污染的可能性極高,尤其是沙門氏菌,平常應(yīng)定期檢查活菌數(shù)、大腸桿菌、沙門氏菌數(shù)。 正常產(chǎn)品的鈣含量為磷含量的2.2倍以下,比例異常者有摻假的可能。 灰分含量應(yīng)為磷含量的6.5被倍以下,否則有摻假的可能?!?
玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,黃色,結(jié)晶狀,手感流動(dòng)性好,具有均勻一致的甜香味。摻假的玉米蛋白粉一般是摻入部分淀粉和蛋白假物,色澤淡黃,氣味不是典型的甜香味,手感粗糙,有淀粉的細(xì)膩感。 對摻尿素的檢查:取兩份1.5克樣品于兩只試管中,其中一只加入少許黃豆粉,兩管加蒸餾水5毫升,震蕩,置于60~70度恒溫水浴3分鐘,滴6~7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)深紫紅色,則說明摻有尿素。
氨基酸
蛋氨酸 (1)感官鑒別
視覺:蛋氨酸為白色或淡黃色結(jié)晶性粉末或片狀,具有反光性,賴氨酸為白色或淡褐色小顆?;蚍勰?。
嗅覺:蛋氨酸有特殊氣味,賴氨酸無味或微有特異性酸味,假冒賴氨酸氣味不正,有些帶有芳香氣味。 觸覺:蛋氨酸手捻質(zhì)地滑膩。 味覺:蛋氨酸放入口中略帶甜味,賴氨酸帶酸味,口無澀感。假冒氨基酸一般口味不正,具有雜質(zhì)樣澀感。 (2)溶解:取少量樣品加入100ml水中,攪拌5分鐘后靜置,能完全溶解無沉淀物者為正品,若有沉淀殘?jiān)蚱∥飫t為摻假或假冒產(chǎn)品。 (3)化學(xué)檢驗(yàn):蛋氨酸25mg,加無水硫酸銅飽和硫酸溶液1ml,在試管中呈現(xiàn)黃色為真品。 2、賴氨酸 (1)感官:賴氨酸白色或淡褐色小顆?;蚍勰?,無味或微有特異性酸味,口嘗微酸。假冒氨基酸一般氣味不正,口嘗有雜質(zhì)樣澀感,口味不正。 (2)溶解:賴氨酸、蛋氨酸均完全溶于水,如果水溶有殘?jiān)蚱∥镒C明為摻假或假冒產(chǎn)品。 (3)pH試紙檢驗(yàn):灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體,有難聞氣味,可以使?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色;假貨往往無煙(摻石膏、石粉),或使?jié)竦膹V泛試紙變紅色(用淀粉冒充)。 (4)沉淀試驗(yàn):取樣品1克,溶于100毫升水中,加入0.1mol/L硝酸銀溶液,至產(chǎn)生白色沉淀,取其沉淀加入稀硝酸(1+9),沉淀不溶解。另取此沉淀加適量的氨水(1+2),不溶解者為假貨。 (5)茚三酮檢驗(yàn):取樣品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20毫升,靜置15分鐘,溶液呈紫紅色為真品,否則可以判斷摻假。 (6)摻入植物成分的檢驗(yàn) : 取樣品5克,溶于100毫升水中,攪拌5分鐘后靜置,然后滴加1%的碘-碘化鉀溶液1毫升,邊滴邊搖動(dòng),溶液無色表明無植物性淀粉,若溶液滘假的可能。 玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,黃色,結(jié)晶狀溶解。另取此沉淀加適量的氨水(1+2),不溶解者為假貨。 (5)茚三酮檢驗(yàn):取樣品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20毫升,靜置15分鐘,溶液呈紫紅色為真品,否則可以判斷摻假。 (6)摻入植物成分的檢驗(yàn) : 取樣品5克,溶于100毫升水中,攪拌5分鐘后靜置,然后滴加1%的碘-碘化鉀溶液1毫升,邊滴邊搖動(dòng),溶液無色表明無植物性淀粉,若溶液變藍(lán),則說明摻有植物性淀粉。 (7)粗灰分檢驗(yàn):粗灰分不大于0.3%,假冒者往往粗灰分較高。 (8)摻非蛋白氮的檢驗(yàn) :非蛋白氮銨鹽如尿素、碳酸銨等均含氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑(碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與之反應(yīng)生成黃褐色沉淀,有黃褐色沉淀就證明摻有非蛋白氮。 3、燃燒: 蛋氨酸、賴氨酸含量高于98.5%,燃燒后能迅速燃盡,基本無殘留。若燃燒不完全,有明顯殘?jiān)鼊t為摻假或假冒。純正的賴氨酸、蛋氨酸點(diǎn)燃后有一種難聞的特殊臭味,類似于燒羽毛味,而假冒的氨基酸一般不具有這種氣味。 4、常規(guī)定量分析檢測 真?zhèn)伟被岫糠治鐾ǔP枰被岱治鰞x,不具備條件時(shí)可采取常規(guī)的凱氏半微量定氮測定分析方法。 (1)先檢測是否摻有非蛋白態(tài)氮,如尿素、碳酸銨等,非蛋白態(tài)氨鹽均有氨態(tài)氮,尿素酶在堿性條件下可將尿素催化生成氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑(碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀,有黃褐色沉淀證明氨基酸中摻有非蛋白態(tài)氮。 (2)若無沉淀則進(jìn)一步用凱氏半微量定氮測定,具體方法:稱取一定數(shù)量的樣品,經(jīng)化、蒸餾、鹽酸滴定后得出鹽酸的消耗量,然后按公式計(jì)算: 蛋氨酸的理論含氮量為9.4%,賴氨酸的理論含氮量為19.3%。將此理論值乘以商標(biāo)上的純度,就是實(shí)際應(yīng)達(dá)到的含氮量。如果檢驗(yàn)測定的含氮量與理論上計(jì)算的含氮量相吻合誤差在一個(gè)含氮單位左右為正品,否則為次品。 磷酸鹽 飼料用磷酸鹽是畜禽飼料中磷的重要來源,可用的有20余種,有鈣鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等。但目前主要使用的品種只有磷酸鈣鹽,即磷酸氫鈣(磷酸二鈣)和脫氟磷酸鈣(磷酸三鈣),占生產(chǎn)和消費(fèi)的98%。磷酸鹽最重要的問題是氟超標(biāo)和摻雜造假。氟超標(biāo)需要化驗(yàn)分析,一般廠家不容易做到,因此應(yīng)盡量從有信譽(yù)的大公司進(jìn)貨。常見的摻假及鑒別方法有: 1、用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣。磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉灰白、黃棕或白色,含氟量較高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀鹽酸或白醋)。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色,與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色,有部分不溶物。而飼料磷酸氫鈣與稀酸反應(yīng)平穩(wěn),無氣體,無沉淀。 2、用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣。石粉或輕質(zhì)碳酸鈣均可與稀酸反應(yīng),且反應(yīng)時(shí)放出大量氣泡。反應(yīng)越激烈,氣泡越多,說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。 3、用磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣。在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的目的是降低其含氟量,摻加后色澤偏灰暗或偏黃褐色,若摻入骨粉50%以上則有骨粉氣味。加入稀酸后,會(huì)產(chǎn)生大量渾濁的泡沫,反應(yīng)后,溶液渾黃,底部有不溶性物質(zhì)存在;若摻有滑石粉(3MgOSiOHO)?! ?nbsp; 骨粉 質(zhì)量較好的是脫膠骨粉,為灰白色粉狀細(xì)末,手握不成團(tuán)塊,不發(fā)滑,放下即散??赏ㄟ^0.44毫米的篩孔,殘留物不超過3%。 如果產(chǎn)品呈半透明的白色粉末,表面有光澤,搓之發(fā)滑,說明摻入滑石粉、石粉等物;如果產(chǎn)品呈白色或灰色、粉紅色,有暗淡、半透明的光澤,搓之顆粒質(zhì)硬,捏之不粘結(jié),說明摻入肉骨粉或貝殼粉。 清水浸泡:真骨粉顆粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉顆粒能被水解成粉狀,與水混合后靜置又會(huì)很快沉淀。蒸骨粉和生骨粉的細(xì)粉可漂浮在水面,攪拌也不下沉;而脫膠骨粉的漂浮物很少。用清水漂洗也可檢出植物性雜質(zhì)或砂石等物。 純骨粉加入稀鹽酸僅有少量氣泡慢慢產(chǎn)生,無一點(diǎn)響聲,最后全部溶解變?yōu)闇啙?;脫膠骨粉的鹽酸溶液表面漂浮有極少量有機(jī)物。蒸骨粉和生骨粉表面漂浮物較多。假骨粉則無上述現(xiàn)象,如果產(chǎn)生大量氣泡并有吱吱聲,說明摻入石粉、貝殼粉等物。 飽和鹽水漂浮法:純真骨粉顆粒能漂浮于濃鹽水表面;而假骨粉顆粒不能在濃鹽水表面漂浮,快速沉入水底。 焚燒法:將少量骨粉樣品放入試管或金屬容器(如小勺)內(nèi),置于火焰上焚燒,純真骨粉先產(chǎn)生蒸汽,然后產(chǎn)生刺鼻的燒毛氣味;而摻雜骨粉所產(chǎn)生的蒸汽和氣味相對少;假骨粉則無蒸汽和氣味產(chǎn)生;未脫膠的變質(zhì)骨粉有異刺鼻味。脫膠骨粉的骨灰呈灰黑色;蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色;假冒骨粉的灰粉呈灰白色。 小麥 1、小麥的外觀質(zhì)量鑒定 優(yōu)質(zhì)小麥應(yīng)有正常的色澤,紅?;虬琢P←溇泄逃泄鉂?。籽粒飽滿、完整、大小均勻、無霉變、無蟲害及雜質(zhì)。容重(每立升籽粒的重量)高。具有正常的麥香味,無其他異味。此外,麥粒水分含量要達(dá)到安全貯藏標(biāo)準(zhǔn),即含水量在13.5%以下。通常用感官可了解水分高低。例如,用手插入麥堆中光滑易進(jìn),牙咬麥粒有清脆聲,則多為干燥的小麥。 2、小麥粉摻假檢查 在市售面粉中,為了達(dá)到增白、增重的目的,不法商人在面粉里摻人大白粉、石膏或滑石粉。應(yīng)及時(shí)檢查真?zhèn)巍?小麥粉的礦物質(zhì)(通稱灰分)含量平均為l%,鈣含量為24-69mg/100g,摻入的 大自粉、石膏、滑石粉都是無機(jī)物,因此,根據(jù)灰分的增加,推算出摻入量。在灰分測定時(shí),分別測出鈣離子、硫酸根和二氧化硅等成分,進(jìn)而定性做出正確判斷。例如:正常小麥粉灰分含量為0.8%- 1. l%,灰分在 1.5-2.0%為可疑,大于2%則可確認(rèn)摻入無機(jī)物。又如,灰分中僅檢出鈣離子、硫酸根可認(rèn)為摻入石膏。如同時(shí)檢出二氧化硅,則可認(rèn)為摻人滑石粉或或大白粉。一般情況下,摻假量超過l%即可檢出。 獸藥的外觀鑒別 假劣獸藥的外觀鑒別可以從以下幾方面進(jìn)行: 獸藥包裝必須貼有標(biāo)簽,注明“獸用”字樣并附有說明書。 說明書的內(nèi)容也可印在標(biāo)簽上。標(biāo)簽或者說明書必須注明商標(biāo)、獸藥名稱、規(guī)格、企業(yè)名稱、地址、批準(zhǔn)文號和產(chǎn)品批號、劇毒藥標(biāo)記,寫明獸藥主要成分及㩨 㩮 㪼 㫄 㫜 㫞 㻂 㻈 㻌 㻢 㻤 㻨 㻮 㾼 㿄 䀨 䀪 䁀 䁊 䂰 䂲 䃖 䃘 䃤 䃼 䄄 䄆 䆰 䆲 䆴 䆶 䆸 䇄 䇎 䇞 䇬 䇮 䉼 䉾 䊎 䊞 䊠 䋎 䋐 䋔 䋖 䌒 䌔 䏬 䏮 䐒 䐔 䐘 䐞 䖒 䖔 䖘 䖞 堀 墌 墎 墜 增 墾 壀 壜 壞 奮 奰 奴 奺 姢 姪 娮 娰 娶 娼 婀 婂 婎 婐 媔 媖 媚 媠 嫨 嫰 嬺 孈  唃Ĉᘊ嵨䌀ᡊ ᘍ嵨䌀ᡊ漀Ĩᘐ嵨㔀脈䩃 ⡯堁產(chǎn)品批號是用于識別“批”的一組數(shù)字或字母加數(shù)字。一般由生產(chǎn)時(shí)間的年月日各二位數(shù)組成,但也有例外。相當(dāng)一部分獸藥規(guī)定了有效期,有效期從生產(chǎn)日期(以產(chǎn)品批號為準(zhǔn))算起,超過了有效期即為過期獸藥。 不同劑型的外觀質(zhì)量鑒別。 檢查內(nèi)包裝上是否附有檢驗(yàn)合格標(biāo)志,包裝箱內(nèi)有無檢驗(yàn)合格證。用瓶包裝的應(yīng)檢查瓶蓋是否密封,封口是否嚴(yán)密,有無松動(dòng)現(xiàn)象,檢查有無裂縫或藥液釋出。 (1)片劑:外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻,有適宜的硬度,無花斑、黑點(diǎn),無破碎、發(fā)粘、變色,無異臭味,否則不宜使用。 (2)粉針劑:主要觀察有無粘瓶、變色、結(jié)塊、變質(zhì)等,出現(xiàn)上述現(xiàn)象不能使用。 (3)散劑(含飼料添加劑):散劑應(yīng)干燥疏松、顆粒均勻、色澤一致,無吸潮結(jié)塊、霉變、發(fā)粘等現(xiàn)象。 (4)水針劑:外觀藥液必須澄清,無混濁、變色、結(jié)晶、生菌等現(xiàn)象,否則不能使用。 (5)中藥材:主要看其有無吸潮霉變、蟲蛀、鼠咬等,出現(xiàn)上述現(xiàn)象不宜繼續(xù)使用。 十一、魚油 二惡英污染事件,其主要原因是在飼料用油脂中添加了工業(yè)油。工業(yè)油中含有的珀瑞玲(PYRALENE)在高溫分解作用下,極易衍生出二惡英等劇毒物質(zhì)。常見檢測假油的方法如下: 1、摻礦物油 由于礦物油無色無味,摻加后魚油不分層,且透明度提高,魚油顏色變淡,不僅外觀效果有所改善,而且測出的酸價(jià)、水分、雜質(zhì)值均有所降低,具有很強(qiáng)的隱蔽性。 準(zhǔn)確的鑒別方法可采用色譜儀,如測出含有硫、氮、芳烴等元素,則說明摻有礦物油。 另一種方法是采用化學(xué)方法。取1 ml油樣,置于錐形瓶中,加入1 ml的KOH溶液(3:2)和25 ml乙醇(95%),接空氣冷凝管回流皂化約5 min,皂化時(shí)應(yīng)進(jìn)行振蕩,然后加入25 ml沸水,如呈混濁,表明有礦物油存在。 2、摻溶劑油 因其與魚油互溶,肉眼也不易鑒別。針對溶劑油有易揮發(fā)的特點(diǎn),可在開放性容器中加熱到100℃以上保溫,如魚油體積減少,可判定摻有溶劑油。 3、摻桐油的鑒別方法 取油樣數(shù)滴于白瓷板上,加濃H2SO4 1~2滴,不要搖動(dòng),立即觀察,如有桐油摻雜,即會(huì)出現(xiàn)血紅色并凝固,且表面皺縮,顏色逐漸變深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油樣加入濃H2SO4時(shí)間過長,產(chǎn)生的凝塊會(huì)再度溶解,將難以鑒別桐油的存在,因而滴入濃H2SO4后要立即進(jìn)行觀察)。 4、摻石蠟的鑒別方法 稱取5克樣品放于250毫升的小燒杯中,加入10%氫氧化鈉溶液100毫升,攪拌均勻后放在萬用電爐上邊加熱,同時(shí)攪拌煮沸5分鐘,取下在室溫下冷卻30分鐘觀察:燒杯內(nèi)容物若分成三層,即在上層固態(tài)皂化物和下層液態(tài)水和甘油之間夾有一層不能皂化的油層,則該樣品為摻有石蠟。反之,若燒杯內(nèi)容物只分成兩層即上層固態(tài)皂化物和下層液態(tài)水和甘油,則該樣品為純魚油。 磷脂 市場上銷售的磷脂產(chǎn)品主要是粗磷脂、漂白磷脂、粉末磷脂及改性磷脂。粗磷脂是為大豆油副產(chǎn)品油腳脫水處理后的產(chǎn)品、含水5%以下。漂白磷脂是粗磷脂經(jīng)過氧化氫漂白后進(jìn)一步脫水的產(chǎn)品,含水小于1%。粉末磷脂是粗磷脂經(jīng)脫油處理后產(chǎn)生的淡黃色粉末狀產(chǎn)品。在飼料中應(yīng)用最多的是改性磷脂和漂白磷脂。粗磷脂因含水5%左右,流動(dòng)性較差,在飼料中較難添加。改性磷脂是粗磷脂經(jīng)N-乙酰化處理后而得到的產(chǎn)品。 水溶性分析法: 區(qū)分粗磷脂、漂白磷脂及改性磷脂。取1~2克磷脂,加入50毫升蒸餾水,用玻棒攪拌。 當(dāng)磷脂在水中起球狀分散但不溶于水,說明此種磷脂是含油量較高的粗磷脂。 當(dāng)磷脂粘到玻璃棒上不分散的是磷脂含量較高的粗磷脂。 當(dāng)磷脂在水中成片狀分散或停止攪拌以后磷脂沉淀或漂浮水中但不榮譽(yù)水的是漂白粗磷脂。 當(dāng)磷脂在水中成絲狀,隨著玻棒的攪拌,3~5分鐘內(nèi)溶解到水中(水是白色乳狀)的是標(biāo)準(zhǔn)的?;字?。 十三、原料及飼料中黃曲霉毒素B1的快速檢測法 將樣品粉碎過20目篩,用四分法取樣品20克平鋪在新聞紙上,于360nm紫外線下觀察,細(xì)心查看有無亮黃綠色熒光粒,并記錄熒光粒個(gè)數(shù)。若無亮黃綠色熒光粒,可基本判定飼料未受黃曲霉毒素B1污染;若有1~4個(gè)亮黃綠色熒光粒,可懷疑為飼料受到了黃曲霉毒素B1污染;若有4個(gè)以上亮黃綠色熒光粒,可判定飼料受到了黃曲霉毒素B1污染。 對于可疑污染飼料及確定受到污染的飼料可用國標(biāo)法進(jìn)一步作定量分析。 十四、氨基酸分析方法評估蛋白質(zhì)飼料品質(zhì) 《飼料工業(yè)》2002年第23卷第7期 薛飛 周維仁 蛋白質(zhì)是飼料中最重要的營養(yǎng)指標(biāo)之一,動(dòng)物通過從飼料中攫取蛋白質(zhì),在其腸道中被分解成氨基酸而被機(jī)體吸收,從而合成自身的蛋白質(zhì),滿足機(jī)體自身的生長發(fā)育的需要,因此,飼料中充足的蛋白源有利于動(dòng)物機(jī)體充分發(fā)揮生長潛能。市場上銷售的蛋白質(zhì)飼料品種較多,一般有兩類:植物性蛋白質(zhì)飼料和動(dòng)物性蛋白質(zhì)飼料。植物性蛋白質(zhì)飼料有:豆粕、菜粕、棉粕、花生粕、玉米蛋白粉等;動(dòng)物性蛋白質(zhì)飼料主要有:魚粉、肉粉、蠶蛹、血粉等。雖然這些蛋白質(zhì)飼料都可以作為動(dòng)物飼料的蛋白源,但是動(dòng)物對它們的真實(shí)利用率卻相差很大,影響蛋白質(zhì)飼料營養(yǎng)價(jià)值的因素主要有兩個(gè)方面:一是氨基酸組成;二是其氨基酸的消化率。判定蛋白質(zhì)飼料品質(zhì)的方法亦有很多,如蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、氨基酸消化率的測定、動(dòng)物飼養(yǎng)試驗(yàn)等,但在實(shí)際生活中后兩種方法因費(fèi)時(shí)費(fèi)力而很少采用,蛋白質(zhì)分析是字常用的方法,但由于蛋白質(zhì)飼料營養(yǎng)價(jià)值最為根本的決定因素是其氨基酸的組成,因此近年來越來越多的企業(yè)注重對蛋白質(zhì)飼料氨基酸組成的分析,從氨基酸水平上評估蛋白質(zhì)飼料及配合飼料的品質(zhì),而且它也被常常被用來作為判別魚粉、豆粕、肉粉等蛋白質(zhì)飼料是否存在摻假現(xiàn)象的依據(jù)。 常用蛋白質(zhì)飼料原料的氨基酸組成 實(shí)際生產(chǎn)中使用的蛋白質(zhì)飼料原料很多,表1為11中常見蛋白質(zhì)飼料的典型氨基酸組成《引自中國飼料成分及營養(yǎng)價(jià)值表1999版》 由表1可以看出,這些蛋白質(zhì)飼料的氨基酸水平不完全與蛋白質(zhì)水平成正比,粗蛋白水平高并非所有的氨基酸水平就一定高。不同的蛋白質(zhì)飼料具有不同的氨基酸結(jié)構(gòu),賴氨酸以血粉和魚粉為高,因此它們常常被用語生長動(dòng)物的飼料中,尤其是乳豬飼料中(血粉需經(jīng)特殊加工);而玉米蛋白粉蛋氨酸相當(dāng)高,因此它最好用語家禽飼料。在胱氨酸方面,除羽毛粉外,其它的蛋白質(zhì)原料的胱氨酸含量都在1%以下,而羽毛粉含量卻很高,差不多在3%左右。因此我們在使用這些蛋白質(zhì)飼料原料時(shí),顯然不能只看其粗蛋白含量的高低,還應(yīng)該對其氨基酸的組成做必要的分析。 表1 幾種常見蛋白原料中粗蛋白、賴氨酸、蛋氨酸、胱氨酸的含量(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.61.300.630.87棉粕42.51.590.450.82肉骨粉50.02.600.670.33豆粕46.82.810.560.60啤酒酵母52.43.380.830.50國產(chǎn)魚粉53.53.871.390.49進(jìn)口魚粉62.55.121.660.55玉米蛋白粉63.50.971.420.96皮革粉77.62.270.800.16羽毛粉77.91.650.592.93血粉82.86.670.740.98注:本文表格中所有帶*的數(shù)據(jù)均源自江蘇省農(nóng)科院飼料食品所氨基酸分析組 蛋白質(zhì)飼料的氨基酸利用率 不同蛋白質(zhì)飼料氨基酸不僅其含量不同,而且動(dòng)物對其利用率亦有很大差別。影響氨基酸的利用率的因素主要有兩個(gè)方面,一方面就是氨基酸的平衡,通常賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸等必需氨基酸含量高時(shí),氨基酸的利用率就高,因此在配方設(shè)計(jì)時(shí),如充分考慮了日糧的氨基酸平衡,日糧粗蛋白水平略低也不會(huì)影響配合飼料的內(nèi)在質(zhì)量;另一方面就是氨基酸的消化率,養(yǎng)殖動(dòng)物攝入動(dòng)物蛋白質(zhì)飼料后,首先是在胃腸道內(nèi)經(jīng)消化酶的作用被分解成氨基酸,然后才能被吸收,不同蛋白質(zhì)飼料中的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)不同,動(dòng)物消化酶對其消化能力也不同,如羽毛粉就因其特殊的結(jié)構(gòu)而使得其消化利用率較低。表2、表3顯示了不同蛋白質(zhì)飼料氨基酸的表觀消化率。 由表2、表3可以看出不同動(dòng)物對不同蛋白源中的氨基酸的表觀消化率差異很大。雞對皮革粉、羽毛粉中賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸的總體表觀消化率較低,值得注意的是雞對棉粕中的氨基酸表觀消化率也較低,而以豆粕、進(jìn)口預(yù)防呢、玉米蛋白粉為最高,因此在雞的飼料中如喊有較高比例的棉粕、皮革粉、羽毛粉,雖然粗蛋白水平較高,但是由于其氨基酸不平衡以及消化率較低等原因,將有很大一部分蛋白質(zhì)不呢功能為雞所消化吸收而被排出體外,從而導(dǎo)致程度不同的營養(yǎng)不良反應(yīng),影響雞的生長。同樣,在豬方面也有類似的情況,值得一提的是在這些蛋白質(zhì)飼料中以血粉的氨基酸表觀消化率最好,甚至要好于進(jìn)口魚粉,因此在豬的飼料中可以適當(dāng)選用部分質(zhì)量好的血粉,但由于血粉的適口性比豆粕與魚粉要差很多,因此在使用量上應(yīng)加以控制,否則回影響豬的采食量。 表2 雞對飼料中氨基酸的表觀消化率(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6789181棉粕42.5667373肉骨粉50.0738074豆粕46.8919391進(jìn)口魚粉62.5909392玉米蛋白粉63.5899793皮革粉74.7586574羽毛粉77.9687775血粉82.8869288 表3 豬對飼料中氨基酸的表觀消化率(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6748269棉粕42.5647568肉骨粉50.0747970豆粕46.8889083進(jìn)口魚粉62.5939292玉米蛋白粉63.5849288羽毛粉77.9687380血粉82.8949694運(yùn)用氨基酸分析評估蛋白質(zhì)飼料質(zhì)量 不同的蛋白質(zhì)飼料因其資源量的大小、粗蛋白水平的高低、氨基酸組成是否平衡以及氨基酸利用率的高低的不同,其價(jià)格相差較大,例如魚粉的價(jià)格要高出菜粕好幾倍。在利益的驅(qū)使下,蛋白質(zhì)飼料市場上便出現(xiàn)了大量的假冒偽劣的魚粉、豆粕、肉粉等。這些假冒偽劣的蛋白質(zhì)飼料一旦成為飼料的原料,將會(huì)給我們的養(yǎng)殖帶來重大的經(jīng)濟(jì)損失。這一點(diǎn)應(yīng)引起我們的足夠重視。 魚粉 隨著世界魚類資源不斷下降,近年來各國都實(shí)行了休魚期制度。在這樣的情況下,魚粉的價(jià)格在不斷攀升,許多不法商家為了賺取高額利潤,常常會(huì)偷工減料、弄虛作假或以次充好。對這些以次充好和假冒偽劣的魚粉,粗蛋白指標(biāo)往往是不能反映其真實(shí)的質(zhì)量情況,但在氨基酸組成方面將會(huì)產(chǎn)生較大的差異,表現(xiàn)為某中或集中氨基酸含量的顯著升高或降低。 3.1.1摻假、摻雜魚粉的氨基酸組成特征 3.1.1.1魚粉中摻水解羽毛粉 魚粉摻假較為普遍的方法就是在其中摻入部分水解羽毛粉,其目的就是以很低的成本可以大大提高低品質(zhì)魚粉的粗蛋白水平,因?yàn)橐话愀咂焚|(zhì)的國產(chǎn)魚粉的粗蛋白水平一般在53%所有,進(jìn)口魚粉的粗蛋白水平也只在63%作于,而水解羽毛粉的粗蛋白水平則高達(dá)78%。但是從氨基酸組成上我們可以發(fā)現(xiàn)摻入水解羽毛粉后,這種魚粉的胱氨酸含量會(huì)明顯升高,有的甚至?xí)^1%,而優(yōu)質(zhì)魚粉中的胱氨酸應(yīng)在0.6%以下;同時(shí)絲氨酸含量也會(huì)顯著增加,而且明顯膏腴蘇氨酸,但優(yōu)質(zhì)魚粉中絲氨酸的含量應(yīng)低于或接近蘇氨酸含量;另外摻有水解羽毛粉的魚粉其蛋氨酸和賴氨酸含量都會(huì)有較大趁度的下降。摻有水解羽毛粉的魚粉的氨基酸的變化情況見表4。 表4 摻水解羽毛粉的魚粉的氨基酸含量的變化情況(%) 名稱粗蛋白胱氨酸絲氨酸蘇氨酸蛋氨酸賴氨酸水解羽毛粉77.92.9310.043.510.591.65優(yōu)質(zhì)魚粉62.50.551.632.781.665.12摻羽毛粉的魚粉*61.41.405.853.060.8982.973.1.1.2魚粉中摻尿素等非蛋白氮 魚粉中摻入尿素或脲醛樹脂等含氮化合物后,經(jīng)鹽酸水解進(jìn)行氨基酸分析,可發(fā)現(xiàn)游離氨的含量明顯增加,而其它氨基酸含量則較低,相比之下優(yōu)質(zhì)魚粉中應(yīng)只含少量的氨,如表5的兩個(gè)魚粉樣品,氨含量都在2%以上,而蛋氨酸、賴氨酸含量則較低,但是其粗蛋白分析結(jié)果卻較高,摻入量高時(shí)粗蛋白水平可高達(dá)100%以上。 表5 摻含氮化合物的氨基酸及氨的變化(%) 名稱蛋氨酸賴氨酸氨氨基酸總和優(yōu)質(zhì)魚粉1.665.12-60.12優(yōu)質(zhì)魚粉*1.895.090.7663.18摻含氮化合物魚粉*0.9022.522.7536.24摻含氮化合物魚粉*0.932.762.6645.253.1.1.3魚粉中摻有皮革粉 摻有皮革粉的云的氨基酸組成最為明顯的變化就是甘氨酸的含量回大幅度增加,一般可達(dá)6%~7%,甚至更高,而優(yōu)質(zhì)魚粉中甘氨酸含量只有4%左右,摻入皮革粉后精氨酸、脯氨酸的含量也有明顯的增加,而蛋氨酸、賴氨酸的含量則降低(見表6)。 表6 摻皮革粉的魚粉的氨基酸的變化(%) 名稱粗蛋白甘氨酸蛋氨酸賴氨酸精氨酸脯氨酸優(yōu)質(zhì)魚粉62.53.651.665.123.862.46皮革粉77.68.430.802.274.644.32摻皮革粉魚粉*69.27.141.483.164.133.143.1.1.4魚粉中摻入血粉或植物性蛋白 這種現(xiàn)象一般較少,因?yàn)閾窖鄞鷥r(jià)較高,而摻植物性蛋白則不僅成本高而且也不易有效提高粗蛋白說平。一般說來,摻有血粉的魚粉中亮氨酸含量將增加,可達(dá)6%以上,而優(yōu)質(zhì)魚粉中的亮氨酸含量在4.8%~5.5%之間,同時(shí)組氨酸和賴氨酸的含量也會(huì)提高。如果摻入植物性蛋白,這類魚粉中谷氨酸含量回明顯偏高,可達(dá)11%以上(優(yōu)質(zhì)魚粉中谷氨酸含量為9%~10%),而蛋氨酸和賴氨酸含量會(huì)明顯下降,導(dǎo)致魚粉質(zhì)量也隨之下降。 3.1.2腐敗變質(zhì)魚粉的氨基酸組成特征 3.1.2.1組氨酸含量異常 魚、貝類等制成的魚粉中,在常溫下,有氧、弱酸性環(huán)境時(shí),其自身的組氨酸在組胺酸酶作用下,分解形成組胺,所以如魚粉貯存時(shí)間過長,其中的組胺含量就會(huì)增加,尤其是用腐敗魚肉及其下腳料或病魚尸作成的魚粉,其中的組胺就較高,與此同時(shí)魚粉的組氨酸含量出現(xiàn)異常現(xiàn)象(如表7所示),一般表現(xiàn)為其含量大幅度的降低。組胺是一種過敏原性物質(zhì),它回引起豬的腹瀉等不良反應(yīng)。而且如果魚在被加工成魚粉之前其中的組氨酸已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了組胺,再使用直火干燥或加熱過度時(shí),組胺則可能生成肌胃糜爛素(Gizzarosin),它的作用比組胺強(qiáng)得多,它可促進(jìn)胃酸大量分泌,因而促進(jìn)肌胃角質(zhì)膜潰瘍、出血、排黑褐色軟糞或下痢,幼稚可出現(xiàn)黑色嘔吐物,可造成動(dòng)物大量死亡。應(yīng)用于魚飼料時(shí),也可引發(fā)魚類趕長受損,肌胃糜爛。 表7 腐敗變質(zhì)魚粉的組氨酸及氨的變化(%) 名稱氨基酸總和粗蛋白組氨酸氨優(yōu)質(zhì)魚粉60.1262.51.83-優(yōu)質(zhì)魚粉*63.1865.71.690.76腐敗變質(zhì)魚粉*47.6363.50.1712.61腐敗變質(zhì)魚粉*45.2561.70.1352.663.1.2.2氨含量異常 腐敗變質(zhì)魚粉除了組氨酸含量異常外,還有一個(gè)明顯的變化就是氨含量特被高,一般可達(dá)2.5%以上,而且此時(shí)氨基酸總和也較低,多在50%以下,氨基酸總和與粗蛋白水平相差較大(表7),這表明其它氨基酸含量椰油不同程度的下降。此外,腐敗變質(zhì)魚粉與含有含氮化合物魚粉經(jīng)氨基酸分析后都會(huì)出現(xiàn)氨含量異常升高的現(xiàn)象,但不同的是摻尿素或其它含氮化合物的魚粉中組氨酸含量不會(huì)出現(xiàn)大幅的下降。 3.2豆粕 豆粕是目前使用量最多、廣泛的使用也最為植物性蛋白原料,無論禽、畜、水產(chǎn)及寵物等飼料均可加以利用。豆粕之所以能成為蛋白質(zhì)來源的主流,主要是它具有以下幾點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)而為其他油粕類所不及:①風(fēng)味好、色澤佳;②成分變異小,品質(zhì)穩(wěn)定,原料供應(yīng)充足③氨基酸組成平衡,消化率高④適當(dāng)加工的豆粕不含抗?fàn)I養(yǎng)因子等等。但是由于各生產(chǎn)企業(yè)的加工條件的不同,其質(zhì)量亦存在較大差異,再加上摻假現(xiàn)象的存在,豆粕在質(zhì)量上就有了更大的變數(shù)。 3.2.1摻泥土 豆粕中翻泥土的現(xiàn)象在前一段時(shí)間較為常見,特別在農(nóng)村的豆粕時(shí)常上,不法商家利用農(nóng)民貪圖便宜的心理,在豆粕中大肆摻土,其制假水平相當(dāng)高,以至于沒有一些經(jīng)驗(yàn)的餓質(zhì)檢人員肉眼還不易識別,許多養(yǎng)殖戶因此造成了很大的經(jīng)濟(jì)損失,我們曾測定過一個(gè)送檢的豆粕樣品,粗蛋白含量僅僅17%。摻有泥土的豆粕的氨基酸含量一般整體上都有較大幅度的下降(表8)。有時(shí)暗泥土的同時(shí)還摻尿素,此時(shí)的粗蛋白含量都較高,而氨基酸含量均較低。 表8 摻泥土的豆粕的氨基酸的變化(%) 名稱氨基酸總和蛋氨酸賴氨酸蘇氨酸優(yōu)質(zhì)豆粕44.60.562.811.89摻泥土的豆粕*33.40.422.131.353.2.2摻其它的餅粕或糠麩 豆粕是植物性蛋白質(zhì)飼料中氨基酸組成最為理想的氨飼料原料摻假簡易鑒別方法 匯編(Ⅰ)
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說 明
國務(wù)院《工業(yè)產(chǎn)品責(zé)任條例》第二條,對產(chǎn)品質(zhì)量作了規(guī)定“產(chǎn)品質(zhì)量是指國家的有關(guān)法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及合同規(guī)定的對產(chǎn)品適用、安全和其他性能的要求?!痹谂卸ㄙ|(zhì)量是否合格,或原料是否摻假時(shí),內(nèi)容也是三個(gè)方面,依據(jù)也是國家法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和合同規(guī)定。 就飼料原料而言,是否合乎質(zhì)量要求,是否摻假,國家尚無專門法規(guī),但食品、醫(yī)藥、工業(yè)品方面的有關(guān)法規(guī)可做參考。飼料方面的各項(xiàng)國標(biāo)、行標(biāo)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)都是依據(jù)。必須重視合同在質(zhì)量判定和摻假判定中的法律效應(yīng)。 簡易鑒別方法,非標(biāo)準(zhǔn)方法,只要其具有科學(xué)性、實(shí)用性、經(jīng)濟(jì)性,完全可以在原料驗(yàn)收中起到幫助我們鑒別原料質(zhì)量和決定是否送檢的作用。
魚粉
檢測魚粉品質(zhì)主要有以下幾種物理方法: 1、感官檢查法: 根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度、透明度、顆粒度等特征來檢查。 a、標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致、稍顯油膩的粉狀物,可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物;顏色均一,呈淺黃、黃棕或黃褐色;手握有疏松感,不結(jié)塊,不發(fā)粘,不成團(tuán);有濃郁的烤魚味,略有魚腥味。 b、魚粉色澤隨魚種而異,墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色,沙丁魚粉呈紅褐色,白魚粉為淡黃或灰白色。加熱過度或含油脂高者,顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅,外觀失去光澤,聞之有焦糊味,為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味,可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃,腥味較濃,光澤不強(qiáng),纖維狀物較多,粗看似灰渣,易結(jié)塊,粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán),觸摸易粉碎,不見或少見魚肌纖維,則為摻假魚粉,需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。
c、嘗:優(yōu)質(zhì)魚粉含鹽量低,口嘗幾乎感覺不到咸味,劣質(zhì)魚粉則咸味較重,若有咯牙現(xiàn)象,則說明摻有沙子等異物。 d、燒:若魚粉中摻有無機(jī)氮如尿素等,可用此法鑒別。方法是:取魚粉20克放在一塊干凈的鐵片上,用煤爐或電爐加熱,當(dāng)鐵片溫度約達(dá)70℃時(shí),如果魚粉散發(fā)出一種輕微刺鼻氨味,即可確定為摻氮魚粉。根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味,如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味,說明摻入植物性物質(zhì)。
e、洗:若魚粉中摻有動(dòng)、植物蛋白和沙子,可用水洗法鑒別。方法是:選一個(gè)透明度高的玻璃杯(罐頭瓶也可),放入魚粉40克左右,再加入大半杯水,用一根筷子或木棍沿一個(gè)方向快速攪拌,停止攪拌后迅速拿起杯子透著太陽光或燈光看,如果杯底上有砂子,證明魚粉摻砂。接著用淘米的方法把魚粉淘洗幾次,至魚粉幾乎全被淘出時(shí),用吸管吸出杯里的沉淀物,放在平面玻璃上細(xì)心觀察,如果內(nèi)有微小的醬紅小片,證明摻有植物蛋白(棉籽餅、粕或花生餅、粕等);如果有微小肉紅色顆?;蚪z狀物,證明摻有動(dòng)物蛋白(肉粉或羽毛粉)。 2、氣泡鑒別法:取少量樣品放入燒杯中,加入適量稀鹽酸或白醋,如果出現(xiàn)大量氣泡并發(fā)出吱吱聲,說明摻有石粉、貝殼粉、蟹殼粉等物,若用溴百里酚藍(lán)染色,可以使蝦殼粉呈綠色而不透明的塊狀。
3、顯微鏡檢法:是最常用的一種方法,可以識別出大多數(shù)摻假物。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋;麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋,部分有麥毛;棉籽餅中棉籽殼碎片較厚,斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型,有些表面附有棉絲;菜籽餅中菜籽殼為紅褐色或黑色,較薄,表面呈網(wǎng)狀;貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則,色灰白,不透明或半透明;花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起,也有成鋸齒狀;堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。 4、魚粉、玉米蛋白粉中摻入脲醛聚合物的定性檢驗(yàn)方法 測定樣品的真蛋白質(zhì)比率,若比率≥80% ,可基本認(rèn)為樣品中未摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物;若比率<80%,則可判定樣品中摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物。 5、魚粉、玉米蛋白粉中摻入雙縮脲的定性檢驗(yàn)方法 縮二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO•NH•CO—NH2),乃尿素經(jīng)加熱反應(yīng)而成。本品為淡色粉末狀,無臭、不溶于水。在20倍顯微鏡下為黃色粉末狀。 稱取試樣2g,加20ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢?,靜止10分鐘,干濾紙過濾,取濾液4 ml 于試管中,加入6mol/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,若溶液呈紫紅色,則樣品中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大。 6、化學(xué)快速鑒別: a可測出魚粉是否摻假,用玻璃杯將水和魚粉倒入攪拌,然后讓魚粉沉淀,再將沉淀液水煮干。如發(fā)現(xiàn)白色結(jié)晶,說明含鹽量太高。在水杯里加上魚粉、溫水、少量生黃豆粉、攪拌加蓋,過15~20min后打開蓋,如有氮味表示魚粉摻了尿素。在透明玻璃杯內(nèi)放少量魚粉,加入碘化鉀溶液,如出現(xiàn)深蘭色,表明魚粉中摻入了甘薯粉之類的含淀粉物質(zhì)。 b植物纖維與動(dòng)物纖維束混合時(shí),可用氯化鋅碘液(100克氯化鋅溶于60毫升水中,再加入27克碘化鉀,溶解后加入0.7克碘晶體),10分鐘后,棉纖維呈黑褐色,植物莖葉纖維呈深綠色或褐色。而動(dòng)物纖維、皮革粉等不變色或染成淺黃褐色。 c混入皮革粉時(shí),可用鉬酸銨溶液(鉬酸銨5克溶于100毫升水,加入30毫升濃硝酸)處理10分鐘,魚肌肉絲周圍呈淺黃色,而皮革粉不變色。 d混入羽毛粉、蹄腳粉、動(dòng)物膠、血粉時(shí),將50%的冰醋酸滴加到樣品和參照物上,動(dòng)物膠很快融化,而水解羽毛粉5~10分鐘后邊緣才開始吸水軟化,但不溶解。蹄腳粉1小時(shí)后邊緣仍很硬。 7、摻尿素和食鹽: 用一光滑、深色的硬紙,把魚粉樣品均勻鋪一薄層,在明亮光線下觀察顏色是否一致,如有白色結(jié)晶顆粒,說明摻有尿素或食鹽。 8、磁棒攪拌法;檢驗(yàn)是否摻有鐵屑。 9、摻木質(zhì)素的檢驗(yàn): 方法一 將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中,加入95%濃度的乙醇浸泡樣品,再滴加幾滴濃鹽酸,若出現(xiàn)深紅色,加水后深紅色物質(zhì)浮在水面,則說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 方法二 稱取魚粉1~2克,置于試管中,再加入10%的間苯三酚10毫升,再滴加數(shù)滴濃鹽酸,觀察樣品的顏色變化,如果其中有紅色顆粒產(chǎn)生,則為木質(zhì)素,即說明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 對于魚粉摻植物質(zhì)、尿素及銨鹽、皮革粉,還有其它鑒別方法,請見《檢驗(yàn)方法匯編》 二、豆粕 1、感官: 豆粕由外觀顏色及殼粉比例,可概略判斷其品質(zhì)。若殼太多,則品質(zhì)差,顏色淺黃表示加熱不足,暗褐色表示熱處理過度,品質(zhì)較差。純豆粕呈不規(guī)則碎片狀,淺黃色到淡褐色,色澤一致,偶有少量結(jié)塊,具有豆香味。而摻入了沸石粉、玉米等雜質(zhì)后,顏色淺淡,色澤不一,結(jié)塊多,可見白色粉末狀物,聞之稍有豆香味,摻雜量大的則無豆香味。如果把樣品粉碎后,再與豆粕比較,色差更是明顯。粉碎時(shí),假豆粕粉塵大,裝入玻璃窗口中粉塵會(huì)粘附于瓶壁,而純豆粕無此現(xiàn)象。用牙咬豆粕發(fā)粘,玉米則脆而有粉末。 2、摻玉米: 玉米可以用顯微鏡或放大鏡檢出,肉眼也能發(fā)現(xiàn)一部分。其特征檢查對象是淡黃色的淀粉顆粒和黃色透明或半透明的種皮。 3、摻黃土、砂石: 可用漂浮法檢出,由于加工工藝不同,黃土可以并無沉淀,而只是使水黃色渾濁,也是特征之一。 4、摻尿素: 加入的尿素也可以用檢測魚粉中尿素的方法檢出。 5、外包裝檢查法: 顆粒細(xì)、容量大、價(jià)格廉,這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點(diǎn),豆粕中摻入了這類物質(zhì)后,必定是包裝體積變小,而重量增加。 6、顯微鏡檢查法: 取待檢樣品和純豆粕樣品各一份,分別置于體視顯微鏡下觀察,可見純豆粕外殼內(nèi)外表面光滑,有光澤,并有被針刺時(shí)的印記,豆仁顆粒無光澤,不透明,呈奶油色;玉米粒皮層光滑,并半透明,并帶有似指甲紋路和條紋,這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點(diǎn),另外,玉米粒的顏色也比豆仁深,桔紅色;玉米胚芽粕鏡下觀察具油膩感、黃棕色,同時(shí)可見玉米皮特征,玉米皮鏡下薄并且半透明。 8、浸泡法: 取一潔凈燒杯,把30~50克樣品置于杯中,加入100毫升清水浸泡,待吸水膨脹后,用玻棒攪拌,如是玉米胚芽則呈粥狀,而大豆粕則稍靜止即可分離出水分,不是粥狀。 10、生熟豆粕檢查法:取尿素0.1克置于250毫升三角瓶中,加入豆粕0.1克,加蒸餾水至100毫升,加塞于45度水中加熱1小時(shí)。取紅色石蕊試紙一條浸入此溶液中,如果石蕊試紙變藍(lán)色,表示豆粕是生的,如果不變色,則豆粕是熟的。 菜粕、棉粕 1、鏡檢:棉籽餅粕在顯微鏡下,可以看到棉籽外殼碎片上附有半透明、有光澤、白色的纖維,殼褐色至深褐色,厚而韌,沿邊有淡褐色和深褐色類似階梯狀的色層。檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意棉絨的含量。 菜籽餅粕顏色較棉籽餅粕稍深,在顯微鏡下,可見種皮碎片互相分離,種皮薄,硬度較棉籽殼差,外表面紅褐或近棕黃色,質(zhì)地脆,無光澤。 2、鹽酸檢查:正常的菜粕加入適量的10%的鹽酸,沒有氣泡產(chǎn)生,而摻假的菜粕則有大量氣泡產(chǎn)生。 3、四氯化碳檢查:取一梨形分液漏斗或小燒杯,加入5~10克菜粕,加入100毫升四氯化碳,用玻棒攪拌后靜置10~20分鐘。將下沉的沉淀物分離開,放入已知重量的稱量瓶中,然后將稱量瓶連同下層物放入110度烘箱中烘15分鐘,取出置于干燥器中冷卻、稱重,算出粗略的土砂含量。正常的菜粕土砂含量在1%以下。
肉粉和肉骨粉
1、肉粉和肉骨粉是畜禽屠宰、食品加工的下腳料等,經(jīng)切碎、煮熟、壓榨,分離脂肪后的殘余部分,經(jīng)干燥后制成的粉末,呈金黃色至淡褐色或深褐色。一般豬肉骨制品顏色較淺,牛、羊、馬屬動(dòng)物制品顏色較深。肉骨粉呈粉狀,有新鮮的肉味,并有烤肉香及牛油、豬油味。如果儲(chǔ)存不良或變質(zhì)時(shí),會(huì)出現(xiàn)酸敗味。
2、肉骨粉品質(zhì)變異很大,原料的品質(zhì)、成分、加工方法、摻雜、儲(chǔ)存等都會(huì)影響其產(chǎn)品的質(zhì)量。腐敗原料制成的成品不但質(zhì)量差,還有可能導(dǎo)致中毒。過熱會(huì)降低適口性和消化率。含血多者蛋白質(zhì)高,但消化率低,品質(zhì)差。肉骨粉容易腐敗或受沙門氏桿菌污染,摻假現(xiàn)象也很嚴(yán)重。常見的是水解羽毛粉、血粉,較惡劣者添加生羽毛、貝殼粉、蹄、角、皮革粉等。 3、過熱的肉骨粉、肉粉會(huì)降低飼料的適口性及消化率,溶劑提油者脂肪含量較低,溫度控制較容易,含血多者蛋白質(zhì)較高,但消化率底,品質(zhì)不良。 肉骨粉、肉粉受細(xì)菌污染的可能性極高,尤其是沙門氏菌,平常應(yīng)定期檢查活菌數(shù)、大腸桿菌、沙門氏菌數(shù)。 正常產(chǎn)品的鈣含量為磷含量的2.2倍以下,比例異常者有摻假的可能。 灰分含量應(yīng)為磷含量的6.5被倍以下,否則有摻假的可能?!?
玉米蛋白粉
玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,黃色,結(jié)晶狀,手感流動(dòng)性好,具有均勻一致的甜香味。摻假的玉米蛋白粉一般是摻入部分淀粉和蛋白假物,色澤淡黃,氣味不是典型的甜香味,手感粗糙,有淀粉的細(xì)膩感。 對摻尿素的檢查:取兩份1.5克樣品于兩只試管中,其中一只加入少許黃豆粉,兩管加蒸餾水5毫升,震蕩,置于60~70度恒溫水浴3分鐘,滴6~7滴甲基紅指示劑,若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)深紫紅色,則說明摻有尿素。
氨基酸
蛋氨酸 (1)感官鑒別
視覺:蛋氨酸為白色或淡黃色結(jié)晶性粉末或片狀,具有反光性,賴氨酸為白色或淡褐色小顆?;蚍勰?。
嗅覺:蛋氨酸有特殊氣味,賴氨酸無味或微有特異性酸味,假冒賴氨酸氣味不正,有些帶有芳香氣味。 觸覺:蛋氨酸手捻質(zhì)地滑膩。 味覺:蛋氨酸放入口中略帶甜味,賴氨酸帶酸味,口無澀感。假冒氨基酸一般口味不正,具有雜質(zhì)樣澀感。 (2)溶解:取少量樣品加入100ml水中,攪拌5分鐘后靜置,能完全溶解無沉淀物者為正品,若有沉淀殘?jiān)蚱∥飫t為摻假或假冒產(chǎn)品。 (3)化學(xué)檢驗(yàn):蛋氨酸25mg,加無水硫酸銅飽和硫酸溶液1ml,在試管中呈現(xiàn)黃色為真品。 2、賴氨酸 (1)感官:賴氨酸白色或淡褐色小顆?;蚍勰?,無味或微有特異性酸味,口嘗微酸。假冒氨基酸一般氣味不正,口嘗有雜質(zhì)樣澀感,口味不正。 (2)溶解:賴氨酸、蛋氨酸均完全溶于水,如果水溶有殘?jiān)蚱∥镒C明為摻假或假冒產(chǎn)品。 (3)pH試紙檢驗(yàn):灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體,有難聞氣味,可以使?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色;假貨往往無煙(摻石膏、石粉),或使?jié)竦膹V泛試紙變紅色(用淀粉冒充)。 (4)沉淀試驗(yàn):取樣品1克,溶于100毫升水中,加入0.1mol/L硝酸銀溶液,至產(chǎn)生白色沉淀,取其沉淀加入稀硝酸(1+9),沉淀不溶解。另取此沉淀加適量的氨水(1+2),不溶解者為假貨。 (5)茚三酮檢驗(yàn):取樣品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20毫升,靜置15分鐘,溶液呈紫紅色為真品,否則可以判斷摻假。 (6)摻入植物成分的檢驗(yàn) : 取樣品5克,溶于100毫升水中,攪拌5分鐘后靜置,然后滴加1%的碘-碘化鉀溶液1毫升,邊滴邊搖動(dòng),溶液無色表明無植物性淀粉,若溶液滘假的可能?!?nbsp; 玉米蛋白粉 玉米蛋白粉是食品工業(yè)制淀粉的副產(chǎn)品,黃色,結(jié)晶狀溶解。另取此沉淀加適量的氨水(1+2),不溶解者為假貨。 (5)茚三酮檢驗(yàn):取樣品0.5~1.0克,溶于100毫升水中,取此溶液5毫升,加入1毫升0.1%的茚三酮溶液,加熱3~5分鐘,再加水20毫升,靜置15分鐘,溶液呈紫紅色為真品,否則可以判斷摻假。 (6)摻入植物成分的檢驗(yàn) : 取樣品5克,溶于100毫升水中,攪拌5分鐘后靜置,然后滴加1%的碘-碘化鉀溶液1毫升,邊滴邊搖動(dòng),溶液無色表明無植物性淀粉,若溶液變藍(lán),則說明摻有植物性淀粉。 (7)粗灰分檢驗(yàn):粗灰分不大于0.3%,假冒者往往粗灰分較高。 (8)摻非蛋白氮的檢驗(yàn) :非蛋白氮銨鹽如尿素、碳酸銨等均含氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑(碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與之反應(yīng)生成黃褐色沉淀,有黃褐色沉淀就證明摻有非蛋白氮。 3、燃燒: 蛋氨酸、賴氨酸含量高于98.5%,燃燒后能迅速燃盡,基本無殘留。若燃燒不完全,有明顯殘?jiān)鼊t為摻假或假冒。純正的賴氨酸、蛋氨酸點(diǎn)燃后有一種難聞的特殊臭味,類似于燒羽毛味,而假冒的氨基酸一般不具有這種氣味。 4、常規(guī)定量分析檢測 真?zhèn)伟被岫糠治鐾ǔP枰被岱治鰞x,不具備條件時(shí)可采取常規(guī)的凱氏半微量定氮測定分析方法。 (1)先檢測是否摻有非蛋白態(tài)氮,如尿素、碳酸銨等,非蛋白態(tài)氨鹽均有氨態(tài)氮,尿素酶在堿性條件下可將尿素催化生成氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑(碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液)能與氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀,有黃褐色沉淀證明氨基酸中摻有非蛋白態(tài)氮。 (2)若無沉淀則進(jìn)一步用凱氏半微量定氮測定,具體方法:稱取一定數(shù)量的樣品,經(jīng)化、蒸餾、鹽酸滴定后得出鹽酸的消耗量,然后按公式計(jì)算: 蛋氨酸的理論含氮量為9.4%,賴氨酸的理論含氮量為19.3%。將此理論值乘以商標(biāo)上的純度,就是實(shí)際應(yīng)達(dá)到的含氮量。如果檢驗(yàn)測定的含氮量與理論上計(jì)算的含氮量相吻合誤差在一個(gè)含氮單位左右為正品,否則為次品。 磷酸鹽 飼料用磷酸鹽是畜禽飼料中磷的重要來源,可用的有20余種,有鈣鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等。但目前主要使用的品種只有磷酸鈣鹽,即磷酸氫鈣(磷酸二鈣)和脫氟磷酸鈣(磷酸三鈣),占生產(chǎn)和消費(fèi)的98%。磷酸鹽最重要的問題是氟超標(biāo)和摻雜造假。氟超標(biāo)需要化驗(yàn)分析,一般廠家不容易做到,因此應(yīng)盡量從有信譽(yù)的大公司進(jìn)貨。常見的摻假及鑒別方法有: 1、用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣。磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉灰白、黃棕或白色,含氟量較高,一般在2%左右,不溶于稀酸(稀鹽酸或白醋)。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色,與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色,有部分不溶物。而飼料磷酸氫鈣與稀酸反應(yīng)平穩(wěn),無氣體,無沉淀。 2、用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣。石粉或輕質(zhì)碳酸鈣均可與稀酸反應(yīng),且反應(yīng)時(shí)放出大量氣泡。反應(yīng)越激烈,氣泡越多,說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。 3、用磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣。在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的目的是降低其含氟量,摻加后色澤偏灰暗或偏黃褐色,若摻入骨粉50%以上則有骨粉氣味。加入稀酸后,會(huì)產(chǎn)生大量渾濁的泡沫,反應(yīng)后,溶液渾黃,底部有不溶性物質(zhì)存在;若摻有滑石粉(3MgOSiOHO)。 骨粉 質(zhì)量較好的是脫膠骨粉,為灰白色粉狀細(xì)末,手握不成團(tuán)塊,不發(fā)滑,放下即散。可通過0.44毫米的篩孔,殘留物不超過3%。 如果產(chǎn)品呈半透明的白色粉末,表面有光澤,搓之發(fā)滑,說明摻入滑石粉、石粉等物;如果產(chǎn)品呈白色或灰色、粉紅色,有暗淡、半透明的光澤,搓之顆粒質(zhì)硬,捏之不粘結(jié),說明摻入肉骨粉或貝殼粉。 清水浸泡:真骨粉顆粒在水中浸泡不溶解,而假骨粉顆粒能被水解成粉狀,與水混合后靜置又會(huì)很快沉淀。蒸骨粉和生骨粉的細(xì)粉可漂浮在水面,攪拌也不下沉;而脫膠骨粉的漂浮物很少。用清水漂洗也可檢出植物性雜質(zhì)或砂石等物。 純骨粉加入稀鹽酸僅有少量氣泡慢慢產(chǎn)生,無一點(diǎn)響聲,最后全部溶解變?yōu)闇啙幔幻撃z骨粉的鹽酸溶液表面漂浮有極少量有機(jī)物。蒸骨粉和生骨粉表面漂浮物較多。假骨粉則無上述現(xiàn)象,如果產(chǎn)生大量氣泡并有吱吱聲,說明摻入石粉、貝殼粉等物。 飽和鹽水漂浮法:純真骨粉顆粒能漂浮于濃鹽水表面;而假骨粉顆粒不能在濃鹽水表面漂浮,快速沉入水底。 焚燒法:將少量骨粉樣品放入試管或金屬容器(如小勺)內(nèi),置于火焰上焚燒,純真骨粉先產(chǎn)生蒸汽,然后產(chǎn)生刺鼻的燒毛氣味;而摻雜骨粉所產(chǎn)生的蒸汽和氣味相對少;假骨粉則無蒸汽和氣味產(chǎn)生;未脫膠的變質(zhì)骨粉有異刺鼻味。脫膠骨粉的骨灰呈灰黑色;蒸骨粉和生骨粉的骨灰呈黑色;假冒骨粉的灰粉呈灰白色。 小麥 1、小麥的外觀質(zhì)量鑒定 優(yōu)質(zhì)小麥應(yīng)有正常的色澤,紅?;虬琢P←溇泄逃泄鉂伞W蚜o枬M、完整、大小均勻、無霉變、無蟲害及雜質(zhì)。容重(每立升籽粒的重量)高。具有正常的麥香味,無其他異味。此外,麥粒水分含量要達(dá)到安全貯藏標(biāo)準(zhǔn),即含水量在13.5%以下。通常用感官可了解水分高低。例如,用手插入麥堆中光滑易進(jìn),牙咬麥粒有清脆聲,則多為干燥的小麥。 2、小麥粉摻假檢查 在市售面粉中,為了達(dá)到增白、增重的目的,不法商人在面粉里摻人大白粉、石膏或滑石粉。應(yīng)及時(shí)檢查真?zhèn)巍?小麥粉的礦物質(zhì)(通稱灰分)含量平均為l%,鈣含量為24-69mg/100g,摻入的 大自粉、石膏、滑石粉都是無機(jī)物,因此,根據(jù)灰分的增加,推算出摻入量。在灰分測定時(shí),分別測出鈣離子、硫酸根和二氧化硅等成分,進(jìn)而定性做出正確判斷。例如:正常小麥粉灰分含量為0.8%- 1. l%,灰分在 1.5-2.0%為可疑,大于2%則可確認(rèn)摻入無機(jī)物。又如,灰分中僅檢出鈣離子、硫酸根可認(rèn)為摻入石膏。如同時(shí)檢出二氧化硅,則可認(rèn)為摻人滑石粉或或大白粉。一般情況下,摻假量超過l%即可檢出。 獸藥的外觀鑒別 假劣獸藥的外觀鑒別可以從以下幾方面進(jìn)行: 獸藥包裝必須貼有標(biāo)簽,注明“獸用”字樣并附有說明書。 說明書的內(nèi)容也可印在標(biāo)簽上。標(biāo)簽或者說明書必須注明商標(biāo)、獸藥名稱、規(guī)格、企業(yè)名稱、地址、批準(zhǔn)文號和產(chǎn)品批號、劇毒藥標(biāo)記,寫明獸藥主要成分及㩨 㩮 㪼 㫄 㫜 㫞 㻂 㻈 㻌 㻢 㻤 㻨 㻮 㾼 㿄 䀨 䀪 䁀 䁊 䂰 䂲 䃖 䃘 䃤 䃼 䄄 䄆 䆰 䆲 䆴 䆶 䆸 䇄 䇎 䇞 䇬 䇮 䉼 䉾 䊎 䊞 䊠 䋎 䋐 䋔 䋖 䌒 䌔 䏬 䏮 䐒 䐔 䐘 䐞 䖒 䖔 䖘 䖞 堀 墌 墎 墜 增 墾 壀 壜 壞 奮 奰 奴 奺 姢 姪 娮 娰 娶 娼 婀 婂 婎 婐 媔 媖 媚 媠 嫨 嫰 嬺 孈  唃Ĉᘊ嵨䌀ᡊ ᘍ嵨䌀ᡊ漀Ĩᘐ嵨㔀脈䩃 ⡯堁產(chǎn)品批號是用于識別“批”的一組數(shù)字或字母加數(shù)字。一般由生產(chǎn)時(shí)間的年月日各二位數(shù)組成,但也有例外。相當(dāng)一部分獸藥規(guī)定了有效期,有效期從生產(chǎn)日期(以產(chǎn)品批號為準(zhǔn))算起,超過了有效期即為過期獸藥。 不同劑型的外觀質(zhì)量鑒別。 檢查內(nèi)包裝上是否附有檢驗(yàn)合格標(biāo)志,包裝箱內(nèi)有無檢驗(yàn)合格證。用瓶包裝的應(yīng)檢查瓶蓋是否密封,封口是否嚴(yán)密,有無松動(dòng)現(xiàn)象,檢查有無裂縫或藥液釋出。 (1)片劑:外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻,有適宜的硬度,無花斑、黑點(diǎn),無破碎、發(fā)粘、變色,無異臭味,否則不宜使用。 (2)粉針劑:主要觀察有無粘瓶、變色、結(jié)塊、變質(zhì)等,出現(xiàn)上述現(xiàn)象不能使用。 (3)散劑(含飼料添加劑):散劑應(yīng)干燥疏松、顆粒均勻、色澤一致,無吸潮結(jié)塊、霉變、發(fā)粘等現(xiàn)象。 (4)水針劑:外觀藥液必須澄清,無混濁、變色、結(jié)晶、生菌等現(xiàn)象,否則不能使用。 (5)中藥材:主要看其有無吸潮霉變、蟲蛀、鼠咬等,出現(xiàn)上述現(xiàn)象不宜繼續(xù)使用。 十一、魚油 二惡英污染事件,其主要原因是在飼料用油脂中添加了工業(yè)油。工業(yè)油中含有的珀瑞玲(PYRALENE)在高溫分解作用下,極易衍生出二惡英等劇毒物質(zhì)。常見檢測假油的方法如下: 1、摻礦物油 由于礦物油無色無味,摻加后魚油不分層,且透明度提高,魚油顏色變淡,不僅外觀效果有所改善,而且測出的酸價(jià)、水分、雜質(zhì)值均有所降低,具有很強(qiáng)的隱蔽性。 準(zhǔn)確的鑒別方法可采用色譜儀,如測出含有硫、氮、芳烴等元素,則說明摻有礦物油。 另一種方法是采用化學(xué)方法。取1 ml油樣,置于錐形瓶中,加入1 ml的KOH溶液(3:2)和25 ml乙醇(95%),接空氣冷凝管回流皂化約5 min,皂化時(shí)應(yīng)進(jìn)行振蕩,然后加入25 ml沸水,如呈混濁,表明有礦物油存在。 2、摻溶劑油 因其與魚油互溶,肉眼也不易鑒別。針對溶劑油有易揮發(fā)的特點(diǎn),可在開放性容器中加熱到100℃以上保溫,如魚油體積減少,可判定摻有溶劑油。 3、摻桐油的鑒別方法 取油樣數(shù)滴于白瓷板上,加濃H2SO4 1~2滴,不要搖動(dòng),立即觀察,如有桐油摻雜,即會(huì)出現(xiàn)血紅色并凝固,且表面皺縮,顏色逐漸變深,最后成炭黑色,似粘稠牙膏(注意如油樣加入濃H2SO4時(shí)間過長,產(chǎn)生的凝塊會(huì)再度溶解,將難以鑒別桐油的存在,因而滴入濃H2SO4后要立即進(jìn)行觀察)。 4、摻石蠟的鑒別方法 稱取5克樣品放于250毫升的小燒杯中,加入10%氫氧化鈉溶液100毫升,攪拌均勻后放在萬用電爐上邊加熱,同時(shí)攪拌煮沸5分鐘,取下在室溫下冷卻30分鐘觀察:燒杯內(nèi)容物若分成三層,即在上層固態(tài)皂化物和下層液態(tài)水和甘油之間夾有一層不能皂化的油層,則該樣品為摻有石蠟。反之,若燒杯內(nèi)容物只分成兩層即上層固態(tài)皂化物和下層液態(tài)水和甘油,則該樣品為純魚油。 磷脂 市場上銷售的磷脂產(chǎn)品主要是粗磷脂、漂白磷脂、粉末磷脂及改性磷脂。粗磷脂是為大豆油副產(chǎn)品油腳脫水處理后的產(chǎn)品、含水5%以下。漂白磷脂是粗磷脂經(jīng)過氧化氫漂白后進(jìn)一步脫水的產(chǎn)品,含水小于1%。粉末磷脂是粗磷脂經(jīng)脫油處理后產(chǎn)生的淡黃色粉末狀產(chǎn)品。在飼料中應(yīng)用最多的是改性磷脂和漂白磷脂。粗磷脂因含水5%左右,流動(dòng)性較差,在飼料中較難添加。改性磷脂是粗磷脂經(jīng)N-乙?;幚砗蠖玫降漠a(chǎn)品。 水溶性分析法: 區(qū)分粗磷脂、漂白磷脂及改性磷脂。取1~2克磷脂,加入50毫升蒸餾水,用玻棒攪拌。 當(dāng)磷脂在水中起球狀分散但不溶于水,說明此種磷脂是含油量較高的粗磷脂。 當(dāng)磷脂粘到玻璃棒上不分散的是磷脂含量較高的粗磷脂。 當(dāng)磷脂在水中成片狀分散或停止攪拌以后磷脂沉淀或漂浮水中但不榮譽(yù)水的是漂白粗磷脂。 當(dāng)磷脂在水中成絲狀,隨著玻棒的攪拌,3~5分鐘內(nèi)溶解到水中(水是白色乳狀)的是標(biāo)準(zhǔn)的?;字?nbsp; 十三、原料及飼料中黃曲霉毒素B1的快速檢測法 將樣品粉碎過20目篩,用四分法取樣品20克平鋪在新聞紙上,于360nm紫外線下觀察,細(xì)心查看有無亮黃綠色熒光粒,并記錄熒光粒個(gè)數(shù)。若無亮黃綠色熒光粒,可基本判定飼料未受黃曲霉毒素B1污染;若有1~4個(gè)亮黃綠色熒光粒,可懷疑為飼料受到了黃曲霉毒素B1污染;若有4個(gè)以上亮黃綠色熒光粒,可判定飼料受到了黃曲霉毒素B1污染。 對于可疑污染飼料及確定受到污染的飼料可用國標(biāo)法進(jìn)一步作定量分析。 十四、氨基酸分析方法評估蛋白質(zhì)飼料品質(zhì) 《飼料工業(yè)》2002年第23卷第7期 薛飛 周維仁 蛋白質(zhì)是飼料中最重要的營養(yǎng)指標(biāo)之一,動(dòng)物通過從飼料中攫取蛋白質(zhì),在其腸道中被分解成氨基酸而被機(jī)體吸收,從而合成自身的蛋白質(zhì),滿足機(jī)體自身的生長發(fā)育的需要,因此,飼料中充足的蛋白源有利于動(dòng)物機(jī)體充分發(fā)揮生長潛能。市場上銷售的蛋白質(zhì)飼料品種較多,一般有兩類:植物性蛋白質(zhì)飼料和動(dòng)物性蛋白質(zhì)飼料。植物性蛋白質(zhì)飼料有:豆粕、菜粕、棉粕、花生粕、玉米蛋白粉等;動(dòng)物性蛋白質(zhì)飼料主要有:魚粉、肉粉、蠶蛹、血粉等。雖然這些蛋白質(zhì)飼料都可以作為動(dòng)物飼料的蛋白源,但是動(dòng)物對它們的真實(shí)利用率卻相差很大,影響蛋白質(zhì)飼料營養(yǎng)價(jià)值的因素主要有兩個(gè)方面:一是氨基酸組成;二是其氨基酸的消化率。判定蛋白質(zhì)飼料品質(zhì)的方法亦有很多,如蛋白質(zhì)分析、氨基酸分析、氨基酸消化率的測定、動(dòng)物飼養(yǎng)試驗(yàn)等,但在實(shí)際生活中后兩種方法因費(fèi)時(shí)費(fèi)力而很少采用,蛋白質(zhì)分析是字常用的方法,但由于蛋白質(zhì)飼料營養(yǎng)價(jià)值最為根本的決定因素是其氨基酸的組成,因此近年來越來越多的企業(yè)注重對蛋白質(zhì)飼料氨基酸組成的分析,從氨基酸水平上評估蛋白質(zhì)飼料及配合飼料的品質(zhì),而且它也被常常被用來作為判別魚粉、豆粕、肉粉等蛋白質(zhì)飼料是否存在摻假現(xiàn)象的依據(jù)。 常用蛋白質(zhì)飼料原料的氨基酸組成 實(shí)際生產(chǎn)中使用的蛋白質(zhì)飼料原料很多,表1為11中常見蛋白質(zhì)飼料的典型氨基酸組成《引自中國飼料成分及營養(yǎng)價(jià)值表1999版》 由表1可以看出,這些蛋白質(zhì)飼料的氨基酸水平不完全與蛋白質(zhì)水平成正比,粗蛋白水平高并非所有的氨基酸水平就一定高。不同的蛋白質(zhì)飼料具有不同的氨基酸結(jié)構(gòu),賴氨酸以血粉和魚粉為高,因此它們常常被用語生長動(dòng)物的飼料中,尤其是乳豬飼料中(血粉需經(jīng)特殊加工);而玉米蛋白粉蛋氨酸相當(dāng)高,因此它最好用語家禽飼料。在胱氨酸方面,除羽毛粉外,其它的蛋白質(zhì)原料的胱氨酸含量都在1%以下,而羽毛粉含量卻很高,差不多在3%左右。因此我們在使用這些蛋白質(zhì)飼料原料時(shí),顯然不能只看其粗蛋白含量的高低,還應(yīng)該對其氨基酸的組成做必要的分析。 表1 幾種常見蛋白原料中粗蛋白、賴氨酸、蛋氨酸、胱氨酸的含量(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.61.300.630.87棉粕42.51.590.450.82肉骨粉50.02.600.670.33豆粕46.82.810.560.60啤酒酵母52.43.380.830.50國產(chǎn)魚粉53.53.871.390.49進(jìn)口魚粉62.55.121.660.55玉米蛋白粉63.50.971.420.96皮革粉77.62.270.800.16羽毛粉77.91.650.592.93血粉82.86.670.740.98注:本文表格中所有帶*的數(shù)據(jù)均源自江蘇省農(nóng)科院飼料食品所氨基酸分析組 蛋白質(zhì)飼料的氨基酸利用率 不同蛋白質(zhì)飼料氨基酸不僅其含量不同,而且動(dòng)物對其利用率亦有很大差別。影響氨基酸的利用率的因素主要有兩個(gè)方面,一方面就是氨基酸的平衡,通常賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸等必需氨基酸含量高時(shí),氨基酸的利用率就高,因此在配方設(shè)計(jì)時(shí),如充分考慮了日糧的氨基酸平衡,日糧粗蛋白水平略低也不會(huì)影響配合飼料的內(nèi)在質(zhì)量;另一方面就是氨基酸的消化率,養(yǎng)殖動(dòng)物攝入動(dòng)物蛋白質(zhì)飼料后,首先是在胃腸道內(nèi)經(jīng)消化酶的作用被分解成氨基酸,然后才能被吸收,不同蛋白質(zhì)飼料中的蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)不同,動(dòng)物消化酶對其消化能力也不同,如羽毛粉就因其特殊的結(jié)構(gòu)而使得其消化利用率較低。表2、表3顯示了不同蛋白質(zhì)飼料氨基酸的表觀消化率。 由表2、表3可以看出不同動(dòng)物對不同蛋白源中的氨基酸的表觀消化率差異很大。雞對皮革粉、羽毛粉中賴氨酸、蛋氨酸、蘇氨酸的總體表觀消化率較低,值得注意的是雞對棉粕中的氨基酸表觀消化率也較低,而以豆粕、進(jìn)口預(yù)防呢、玉米蛋白粉為最高,因此在雞的飼料中如喊有較高比例的棉粕、皮革粉、羽毛粉,雖然粗蛋白水平較高,但是由于其氨基酸不平衡以及消化率較低等原因,將有很大一部分蛋白質(zhì)不呢功能為雞所消化吸收而被排出體外,從而導(dǎo)致程度不同的營養(yǎng)不良反應(yīng),影響雞的生長。同樣,在豬方面也有類似的情況,值得一提的是在這些蛋白質(zhì)飼料中以血粉的氨基酸表觀消化率最好,甚至要好于進(jìn)口魚粉,因此在豬的飼料中可以適當(dāng)選用部分質(zhì)量好的血粉,但由于血粉的適口性比豆粕與魚粉要差很多,因此在使用量上應(yīng)加以控制,否則回影響豬的采食量。 表2 雞對飼料中氨基酸的表觀消化率(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6789181棉粕42.5667373肉骨粉50.0738074豆粕46.8919391進(jìn)口魚粉62.5909392玉米蛋白粉63.5899793皮革粉74.7586574羽毛粉77.9687775血粉82.8869288 表3 豬對飼料中氨基酸的表觀消化率(%) 飼料名稱粗蛋白賴氨酸蛋氨酸胱氨酸菜粕38.6748269棉粕42.5647568肉骨粉50.0747970豆粕46.8889083進(jìn)口魚粉62.5939292玉米蛋白粉63.5849288羽毛粉77.9687380血粉82.8949694運(yùn)用氨基酸分析評估蛋白質(zhì)飼料質(zhì)量 不同的蛋白質(zhì)飼料因其資源量的大小、粗蛋白水平的高低、氨基酸組成是否平衡以及氨基酸利用率的高低的不同,其價(jià)格相差較大,例如魚粉的價(jià)格要高出菜粕好幾倍。在利益的驅(qū)使下,蛋白質(zhì)飼料市場上便出現(xiàn)了大量的假冒偽劣的魚粉、豆粕、肉粉等。這些假冒偽劣的蛋白質(zhì)飼料一旦成為飼料的原料,將會(huì)給我們的養(yǎng)殖帶來重大的經(jīng)濟(jì)損失。這一點(diǎn)應(yīng)引起我們的足夠重視。 魚粉 隨著世界魚類資源不斷下降,近年來各國都實(shí)行了休魚期制度。在這樣的情況下,魚粉的價(jià)格在不斷攀升,許多不法商家為了賺取高額利潤,常常會(huì)偷工減料、弄虛作假或以次充好。對這些以次充好和假冒偽劣的魚粉,粗蛋白指標(biāo)往往是不能反映其真實(shí)的質(zhì)量情況,但在氨基酸組成方面將會(huì)產(chǎn)生較大的差異,表現(xiàn)為某中或集中氨基酸含量的顯著升高或降低。 3.1.1摻假、摻雜魚粉的氨基酸組成特征 3.1.1.1魚粉中摻水解羽毛粉 魚粉摻假較為普遍的方法就是在其中摻入部分水解羽毛粉,其目的就是以很低的成本可以大大提高低品質(zhì)魚粉的粗蛋白水平,因?yàn)橐话愀咂焚|(zhì)的國產(chǎn)魚粉的粗蛋白水平一般在53%所有,進(jìn)口魚粉的粗蛋白水平也只在63%作于,而水解羽毛粉的粗蛋白水平則高達(dá)78%。但是從氨基酸組成上我們可以發(fā)現(xiàn)摻入水解羽毛粉后,這種魚粉的胱氨酸含量會(huì)明顯升高,有的甚至?xí)^1%,而優(yōu)質(zhì)魚粉中的胱氨酸應(yīng)在0.6%以下;同時(shí)絲氨酸含量也會(huì)顯著增加,而且明顯膏腴蘇氨酸,但優(yōu)質(zhì)魚粉中絲氨酸的含量應(yīng)低于或接近蘇氨酸含量;另外摻有水解羽毛粉的魚粉其蛋氨酸和賴氨酸含量都會(huì)有較大趁度的下降。摻有水解羽毛粉的魚粉的氨基酸的變化情況見表4。 表4 摻水解羽毛粉的魚粉的氨基酸含量的變化情況(%) 名稱粗蛋白胱氨酸絲氨酸蘇氨酸蛋氨酸賴氨酸水解羽毛粉77.92.9310.043.510.591.65優(yōu)質(zhì)魚粉62.50.551.632.781.665.12摻羽毛粉的魚粉*61.41.405.853.060.8982.973.1.1.2魚粉中摻尿素等非蛋白氮 魚粉中摻入尿素或脲醛樹脂等含氮化合物后,經(jīng)鹽酸水解進(jìn)行氨基酸分析,可發(fā)現(xiàn)游離氨的含量明顯增加,而其它氨基酸含量則較低,相比之下優(yōu)質(zhì)魚粉中應(yīng)只含少量的氨,如表5的兩個(gè)魚粉樣品,氨含量都在2%以上,而蛋氨酸、賴氨酸含量則較低,但是其粗蛋白分析結(jié)果卻較高,摻入量高時(shí)粗蛋白水平可高達(dá)100%以上。 表5 摻含氮化合物的氨基酸及氨的變化(%) 名稱蛋氨酸賴氨酸氨氨基酸總和優(yōu)質(zhì)魚粉1.665.12-60.12優(yōu)質(zhì)魚粉*1.895.090.7663.18摻含氮化合物魚粉*0.9022.522.7536.24摻含氮化合物魚粉*0.932.762.6645.253.1.1.3魚粉中摻有皮革粉 摻有皮革粉的云的氨基酸組成最為明顯的變化就是甘氨酸的含量回大幅度增加,一般可達(dá)6%~7%,甚至更高,而優(yōu)質(zhì)魚粉中甘氨酸含量只有4%左右,摻入皮革粉后精氨酸、脯氨酸的含量也有明顯的增加,而蛋氨酸、賴氨酸的含量則降低(見表6)。 表6 摻皮革粉的魚粉的氨基酸的變化(%) 名稱粗蛋白甘氨酸蛋氨酸賴氨酸精氨酸脯氨酸優(yōu)質(zhì)魚粉62.53.651.665.123.862.46皮革粉77.68.430.802.274.644.32摻皮革粉魚粉*69.27.141.483.164.133.143.1.1.4魚粉中摻入血粉或植物性蛋白 這種現(xiàn)象一般較少,因?yàn)閾窖鄞鷥r(jià)較高,而摻植物性蛋白則不僅成本高而且也不易有效提高粗蛋白說平。一般說來,摻有血粉的魚粉中亮氨酸含量將增加,可達(dá)6%以上,而優(yōu)質(zhì)魚粉中的亮氨酸含量在4.8%~5.5%之間,同時(shí)組氨酸和賴氨酸的含量也會(huì)提高。如果摻入植物性蛋白,這類魚粉中谷氨酸含量回明顯偏高,可達(dá)11%以上(優(yōu)質(zhì)魚粉中谷氨酸含量為9%~10%),而蛋氨酸和賴氨酸含量會(huì)明顯下降,導(dǎo)致魚粉質(zhì)量也隨之下降。 3.1.2腐敗變質(zhì)魚粉的氨基酸組成特征 3.1.2.1組氨酸含量異常 魚、貝類等制成的魚粉中,在常溫下,有氧、弱酸性環(huán)境時(shí),其自身的組氨酸在組胺酸酶作用下,分解形成組胺,所以如魚粉貯存時(shí)間過長,其中的組胺含量就會(huì)增加,尤其是用腐敗魚肉及其下腳料或病魚尸作成的魚粉,其中的組胺就較高,與此同時(shí)魚粉的組氨酸含量出現(xiàn)異?,F(xiàn)象(如表7所示),一般表現(xiàn)為其含量大幅度的降低。組胺是一種過敏原性物質(zhì),它回引起豬的腹瀉等不良反應(yīng)。而且如果魚在被加工成魚粉之前其中的組氨酸已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了組胺,再使用直火干燥或加熱過度時(shí),組胺則可能生成肌胃糜爛素(Gizzarosin),它的作用比組胺強(qiáng)得多,它可促進(jìn)胃酸大量分泌,因而促進(jìn)肌胃角質(zhì)膜潰瘍、出血、排黑褐色軟糞或下痢,幼稚可出現(xiàn)黑色嘔吐物,可造成動(dòng)物大量死亡。應(yīng)用于魚飼料時(shí),也可引發(fā)魚類趕長受損,肌胃糜爛。 表7 腐敗變質(zhì)魚粉的組氨酸及氨的變化(%) 名稱氨基酸總和粗蛋白組氨酸氨優(yōu)質(zhì)魚粉60.1262.51.83-優(yōu)質(zhì)魚粉*63.1865.71.690.76腐敗變質(zhì)魚粉*47.6363.50.1712.61腐敗變質(zhì)魚粉*45.2561.70.1352.663.1.2.2氨含量異常 腐敗變質(zhì)魚粉除了組氨酸含量異常外,還有一個(gè)明顯的變化就是氨含量特被高,一般可達(dá)2.5%以上,而且此時(shí)氨基酸總和也較低,多在50%以下,氨基酸總和與粗蛋白水平相差較大(表7),這表明其它氨基酸含量椰油不同程度的下降。此外,腐敗變質(zhì)魚粉與含有含氮化合物魚粉經(jīng)氨基酸分析后都會(huì)出現(xiàn)氨含量異常升高的現(xiàn)象,但不同的是摻尿素或其它含氮化合物的魚粉中組氨酸含量不會(huì)出現(xiàn)大幅的下降。 3.2豆粕 豆粕是目前使用量最多、廣泛的使用也最為植物性蛋白原料,無論禽、畜、水產(chǎn)及寵物等飼料均可加以利用。豆粕之所以能成為蛋白質(zhì)來源的主流,主要是它具有以下幾點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)而為其他油粕類所不及:①風(fēng)味好、色澤佳;②成分變異小,品質(zhì)穩(wěn)定,原料供應(yīng)充足③氨基酸組成平衡,消化率高④適當(dāng)加工的豆粕不含抗?fàn)I養(yǎng)因子等等。但是由于各生產(chǎn)企業(yè)的加工條件的不同,其質(zhì)量亦存在較大差異,再加上摻假現(xiàn)象的存在,豆粕在質(zhì)量上就有了更大的變數(shù)。 3.2.1摻泥土 豆粕中翻泥土的現(xiàn)象在前一段時(shí)間較為常見,特別在農(nóng)村的豆粕時(shí)常上,不法商家利用農(nóng)民貪圖便宜的心理,在豆粕中大肆摻土,其制假水平相當(dāng)高,以至于沒有一些經(jīng)驗(yàn)的餓質(zhì)檢人員肉眼還不易識別,許多養(yǎng)殖戶因此造成了很大的經(jīng)濟(jì)損失,我們曾測定過一個(gè)送檢的豆粕樣品,粗蛋白含量僅僅17%。摻有泥土的豆粕的氨基酸含量一般整體上都有較大幅度的下降(表8)。有時(shí)暗泥土的同時(shí)還摻尿素,此時(shí)的粗蛋白含量都較高,而氨基酸含量均較低。 表8 摻泥土的豆粕的氨基酸的變化(%) 名稱氨基酸總和蛋氨酸賴氨酸蘇氨酸優(yōu)質(zhì)豆粕44.60.562.811.89摻泥土的豆粕*33.40.422.131.353.2.2摻其它的餅粕或糠麩 豆粕是植物性蛋白質(zhì)飼料中氨基酸組成最為理想的氨
作者: laomo7909 時(shí)間: 2007-12-26 18:13
只要能買大廠家的料,參加問題可以適當(dāng)解決。
作者: 徒兒 時(shí)間: 2007-12-27 13:51
原帖由 yeguoqing 于 2007-12-26 18:05 發(fā)表 
飼料原料摻假簡易鑒別方法 匯編(Ⅰ)
通威股份有限公司總部品管部
說 明
國務(wù)院《工業(yè)產(chǎn)品責(zé)任條例》第二條,對產(chǎn)品質(zhì)量作了規(guī)定“產(chǎn)品質(zhì)量是指國家的有關(guān)法規(guī)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及合同規(guī)定的對產(chǎn)品適用、安全 ...
內(nèi)容有的價(jià)值,但重復(fù)了兩次,并且層次不清.
作者: 徒兒 時(shí)間: 2007-12-27 13:56
"魚粉、玉米蛋白粉中摻入脲醛聚合物的定性檢驗(yàn)方法 測定樣品的真蛋白質(zhì)比率,若比率≥80% ,可基本認(rèn)為樣品中未摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物;若比率<80%,則可判定樣品中摻有脲醛聚合物類非蛋白氮聚合物。 "
此方法不可取吧.
作者: 徒兒 時(shí)間: 2007-12-27 14:03
"魚粉、玉米蛋白粉中摻入雙縮脲的定性檢驗(yàn)方法 縮二脲即氨甲酰脲(分子式:NH2—CO•NH•CO—NH2),乃尿素經(jīng)加熱反應(yīng)而成。本品為淡色粉末狀,無臭、不溶于水。在20倍顯微鏡下為黃色粉末狀。 稱取試樣2g,加20ml蒸餾水,充分?jǐn)嚢瑁o止10分鐘,干濾紙過濾,取濾液4 ml 于試管中,加入6mol/L氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻,立即觀察,若溶液呈紫紅色,則樣品中摻有雙縮脲,紅色越深,摻入雙縮脲的比例越大"
沒見過雙縮脲的標(biāo)準(zhǔn)品,一直認(rèn)為此方法中的CaSO4應(yīng)為CuSO4,不知對否?
作者: zhyi2 時(shí)間: 2008-8-22 15:06
與其獨(dú)樂,不如與眾同樂1!!
為什么奧運(yùn)會(huì)會(huì)有那么多的人而為之瘋狂、快樂?我想這是不用多說的。
永遠(yuǎn)支持與眾同樂的人??!
作者: xuelianhua 時(shí)間: 2008-8-22 18:02
我們這些論壇新手可以看到.非常感謝!!!
作者: jiaxihan 時(shí)間: 2008-9-13 20:26
我都下載了 才看見 暈
作者: 阿土 時(shí)間: 2008-9-19 16:14
標(biāo)題: 回復(fù) 沙發(fā) szhilei 的帖子
真是的因?yàn)槲业恼搲瘞挪粔?,所以沒法下載,所以看不了啊,我又很想看,怎么辦???
作者: huangjiey_2000 時(shí)間: 2008-9-24 17:07
原料檢測的手段很多,但制假的能力更強(qiáng)喲!
作者: 學(xué)習(xí)至上 時(shí)間: 2008-9-25 10:03
太簡單了@@003: @@003:
作者: tianyayizhimao 時(shí)間: 2008-9-25 23:13
內(nèi)容太少 不地道 不過也要感謝
作者: 春節(jié) 時(shí)間: 2009-4-7 21:31
沒有油糠相關(guān)的內(nèi)容,我相找這方面
作者: tianyayizhimao 時(shí)間: 2009-8-4 00:40
論壇里也是為了利益之爭阿 資料有的太貴
作者: llhh110008 時(shí)間: 2009-10-21 11:05
好資料,太貴了點(diǎn)!
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