畜牧人

標題: 魚粉快速鑒別方法—魚粉氨基酸近紅外分析技術(shù) [打印本頁]
作者: 王俊強    時間: 2007-11-6 15:22
標題: 魚粉快速鑒別方法—魚粉氨基酸近紅外分析技術(shù)
魚粉快速鑒別方法—魚粉氨基酸近紅外分析技術(shù)


　　魚粉是飼料工業(yè)中一種重要的優(yōu)質(zhì)蛋白原料，需求量大，價格昂貴且易于摻雜使假，常為個別廠商所利用。由于摻雜物質(zhì)多種多樣（如皮革粉、羽毛粉、血粉、動物蹄角、植物蛋白原料、淀粉類物質(zhì)、尿素、石灰石等）或幾種物質(zhì)同時摻雜，因而通常不易快速鑒別。目前對摻假魚粉而言，粗蛋白含量的高低已無實際意義；氨基酸常規(guī)分析結(jié)果在一定程度上可為鑒別摻假魚粉提供極有價值的信息，但該方法耗時較長，費用較高，一時難于普遍應(yīng)用。氨基酸近紅外分析技術(shù)在一定程度上可快速定性鑒別魚粉是否摻假，為生產(chǎn)實踐提供了一條行之有效的辯假途徑。
　　魚粉氨基酸近紅外定標方程的準確性檢驗及樣品分析的精度控制

　　1．1 氨基酸近紅外分析技術(shù)　近紅外技術(shù)是依據(jù)被檢測樣品某一化學(xué)成份對近紅外區(qū)光譜的特定吸收規(guī)律而進行定量測定的一種物理分析方法，具有檢測速度快、精度可靠、費用低廉、簡單易學(xué)及操作誤差小等特點，在飼料行業(yè)中已被廣泛采用。

　　1．2 魚粉氨基酸定標方程　應(yīng)用近紅外技術(shù)分析飼料原料氨基酸含量首先必須建立相應(yīng)的定標方程，之后還需對定標方程進行準確性檢驗（對定標本身的準確性檢驗稱為內(nèi)部驗證，應(yīng)用定標方程分析未知樣品的準確性檢驗稱為外部驗證），方能最終應(yīng)用該定標方程來分析樣品的氨基酸含量。德國德固薩公司建立的魚粉氨基酸定標方程目前已升級到第四版，魚粉標樣共204個（色氨酸115個），其內(nèi)部驗證和外部驗證（隨機采取20個未知魚粉樣品）結(jié)果見表1。




　　從上表可看出，由于定標樣品數(shù)量較多，因而該定標應(yīng)用范圍較廣，且其預(yù)測誤差除胱氨酸外均低于4.5%，可以滿足生產(chǎn)實際的精度要求。

　　1．3 近紅外分析的精度控制　通過近紅外方法分析樣品氨基酸含量的誤差控制是通過gH值來反映的。通俗地理解，gH值是指在空間范圍內(nèi)，分析樣品與所有定標樣品的平均距離，它反映了分析樣品與定標樣品的接近程度，gH值越低表示該樣品為規(guī)范樣品且分析結(jié)果精度高，反之則精度降低。通常對gH值設(shè)定一臨界點，該臨界點是綜合定標方程準確性檢驗結(jié)果和不同行業(yè)對分析結(jié)果的精度要求而設(shè)定的，gH值超過臨界點則系統(tǒng)自動報警，表示該分析樣品為非規(guī)范樣品，分析結(jié)果誤差較大。對于魚粉而言，非規(guī)范樣品在很大程度上為劣質(zhì)魚粉樣品。 　　1．4 魚粉樣品近紅外分析結(jié)果　德固薩上海近紅外分析室自2000年1月至2001年10月共測定客戶魚粉樣品533個，其中g(shù)H值小于3.0（報警值）的共有485個，大于3.0的共有48個，其氨基酸平均含量及與標準值差異分別見表2、表3。




　　注：*表示所有樣品干物質(zhì)含量均校正為91％；**表示在特定蛋白含量條件下通過回歸公式（德固薩公司97年發(fā)布）計算的氨基酸含量 （下同）。

　　從表2、3可以看出，對于所有規(guī)范魚粉樣品而言，德固薩公司開發(fā)的氨基酸定標可以較準確地測定其氨基酸含量；而對于非規(guī)范魚粉樣品而言，近紅外分析結(jié)果則可以定性地反映該樣品的主要質(zhì)量問題，即與相同蛋白含量的常規(guī)魚粉相比，蛋氨酸和賴氨酸含量極低。

　　1．5 非規(guī)范魚粉樣品氨基酸的化學(xué)分析結(jié)果　從48個gH>3.0的非規(guī)范魚粉樣品中隨機取10個樣品進行氨基酸化學(xué)分析，分析結(jié)果見表4。




　　從表4可以看出，上述10個樣品粗蛋白含量均較高（平均為66.19%），但蛋氨酸和賴氨酸含量很低（平均為0.86%和2.54%），胱氨酸含量很高（平均為1.78%），每個樣品的主要氨基酸含量與其蛋白含量極不相稱?？梢钥隙ǎ羞@些魚粉樣品均有嚴重的摻假，而且摻雜羽毛及血粉（粗蛋白及胱氨酸含量高）的可能性大。由此可見，僅通過分析魚粉的粗蛋白含量來評定魚粉的品質(zhì)極不可靠。同時所有這些樣品的gH值（平均為6.6）亦遠高于臨界值（3.0）。

　　通過魚粉近紅外氨基酸分析定性鑒別摻假魚粉的合理性分析

　　之所以可以通過近紅外技術(shù)分析飼料原料營養(yǎng)成份，是因為不同的飼料原料以及同一種原料中不同的營養(yǎng)成份對近紅外光譜均有其特異的吸收規(guī)律，這種規(guī)律的具體體現(xiàn)就是定標方程。對于魚粉氨基酸及粗蛋白定標而言，由于它是基于幾百個有代表性魚粉的化學(xué)分析結(jié)果，因此只能測定樣品中來源于魚粉的蛋白及氨基酸含量，而對樣品中摻雜物質(zhì)提供的蛋白和氨基酸不具有相同的吸收規(guī)律，亦不能進行準確的測定，正如不能應(yīng)用魚粉氨基酸定標分析其他原料氨基酸一樣。對于摻假魚粉而言，樣品中由魚粉提供的蛋白和主要氨基酸（蛋氨酸和賴氨酸）含量必然很低（表3和表4中樣品分析結(jié)果充分說明這一點）。

　　必須承認，應(yīng)用魚粉氨基酸定標鑒定摻假魚粉有其局限性，因為開發(fā)魚粉氨基酸定標的目的在于分析正常魚粉的氨基酸含量，而不在于鑒定摻假魚粉；同時魚粉定標亦有一定的應(yīng)用范圍（見表1），而摻雜魚粉常超出這一范圍。對于品質(zhì)較差的正常魚粉而言，gH值也可能報警。另外，雖然可根據(jù)gH值偏離正常范圍的程度來定性鑒別魚粉是否摻假，但不能提供摻假魚粉的準確氨基酸分析結(jié)果，氨基酸測定仍需經(jīng)經(jīng)典化學(xué)分析。

　　小　結(jié)

　　通過近紅外技術(shù)分析一個魚粉樣品的氨基酸含量只需幾分鐘，對于只能進行粗蛋白分析的眾多國內(nèi)飼料廠家而言，應(yīng)用近紅外氨基酸定標不但可以較準確測定正常魚粉的氨基酸含量，而且在一定程度上可以定性鑒定摻假魚粉，避免造成經(jīng)濟損失。 （參考文獻略）
作者: lynn    時間: 2007-11-13 09:35
標題: 回復(fù) 樓主 的帖子
那么貴的東西有幾家飼料廠買的起嘛
作者: 紅色心情    時間: 2007-11-13 17:04
請問樓主有魚粉的定標方程嗎？我們需要呀，以前的不好用了
作者: zjhkc    時間: 2007-11-13 17:46
近紅外分析飼料是好,但一定要做好定標,希大家把這方面的資料拿出來共享.
作者: 王俊強    時間: 2007-11-27 09:12
請教，這里的定標，是指什么？
  是不是理解成這樣：飼料行業(yè)的飼料產(chǎn)品，原材料，都有所不同，所以模型建立后，可以在儀器間相互傳遞。
  但具體應(yīng)用到一個企業(yè)的時候，還需要針對這個企業(yè)的產(chǎn)品，進行小的修補，豐富模型。
   所以測定確定標準好象有點難度。
作者: wutao85925    時間: 2007-11-28 18:15
近紅外建模很重要啊。。。
儀器也很貴啊。。。
作者: 王俊強    時間: 2007-12-28 16:21
現(xiàn)在儀器有價格比國外便宜的了，聚光科技（杭州）有限公司和北京英賢儀器公司，都有做這個國產(chǎn)化的近紅外儀器，成本減低，價格自然比國外也低了。
作者: xanthium    時間: 2007-12-28 19:38
我怎么看不到表格啊?
作者: 王俊強    時間: 2008-1-7 15:31
什么表格！
作者: 王俊強    時間: 2008-1-18 09:48
希望大家都來分享下,近紅外使用中的經(jīng)驗
作者: fulinsheng    時間: 2008-1-24 14:52
想學(xué)習這方面的知識！
作者: 王俊強    時間: 2008-4-3 15:08
了解近紅外方面的知識點,可以看看這兩個網(wǎng)站
   http://www.fpi-inc.com/  
   http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100535/
作者: 王俊強    時間: 2008-4-3 15:22
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