畜牧人

標(biāo)題: 粗蛋白測定存在的問題思考 [打印本頁]
作者: dazhui    時間: 2007-11-29 08:52
標(biāo)題: 粗蛋白測定存在的問題思考
　　凱氏定氮法測定粗蛋白含量是一個經(jīng)典方法，目前還沒有什么方法能夠比這個方法的結(jié)果更可靠。但是由于消化過程存在很大的人為因素，因此帶來直接結(jié)果就是每個實驗室（包括國家級別的實驗室）的結(jié)果誤差比較大。其原因的人為因素有：樣品的采取和處理、催化劑種類的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時間的把握等，我總結(jié)了百余篇國內(nèi)測定蛋白的文獻(xiàn)，將一些情況總結(jié)如下。

　　1、目前測定方法有我國的國標(biāo)方法、國際谷物化學(xué)協(xié)會法、美國分析化學(xué)家協(xié)會法等，每個方法最大的區(qū)別就在于消化時催化劑的選擇和消化時間的選擇上，當(dāng)然消化時間需要每個實驗室自行摸索（嚴(yán)格地探索）。

　　2、總結(jié)了兩個比較有代表意義的結(jié)果。
     （1）這個研究比較了國標(biāo)方法、國際谷物化學(xué)協(xié)會法、美國分析化學(xué)家協(xié)會法，通過測定四種植物的粗蛋白含量，起結(jié)果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%，三者的差異不顯著，但也可以看出國標(biāo)結(jié)果低于另外兩個結(jié)果。

     （2）另外一個研究是測定魚粉的比較。經(jīng)過了國內(nèi)外5家權(quán)威機(jī)構(gòu)測定魚粉（按照每個機(jī)構(gòu)認(rèn)定的方法），成都：61.5%；農(nóng)業(yè)部：61.66%；上海標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)公司：62.97%；英國：63.27%。造成的結(jié)果很可能是消化不完全。另外還比較了進(jìn)口催化劑和自配催化劑的結(jié)果：消化60分鐘為65%和63.7%，消化80分鐘，結(jié)果為64.6%和65.2%。進(jìn)口催化劑片表現(xiàn)好。

       3、通過以上實驗分析，發(fā)現(xiàn)目前國標(biāo)法測定與國際檢測機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)有出入，但仲裁法是國際標(biāo)準(zhǔn)的美國分析化學(xué)家協(xié)會法，因此建議實驗室要進(jìn)行探討并加以修改。

       4、催化劑一定要準(zhǔn)確按照比例，同時要混合均勻，添加量一定要準(zhǔn)確。建議使用工業(yè)化生產(chǎn)的催化劑片（均勻、準(zhǔn)確）。
作者: zsp123    時間: 2007-11-29 09:09
消化時間也很重要，要消化充分
作者: 川牧人    時間: 2007-11-29 10:57
這個問題大嘴不提出來的話以前真還沒有注意哈，尤其在借鑒部分國外數(shù)據(jù)時得充分注意！:huahua:
作者: zjhkc    時間: 2007-11-29 11:22
測定的結(jié)果要考慮允許誤差的.
作者: wujianping992    時間: 2007-11-29 11:33
請問二樓，消化時間怎么介定？/
作者: 馬前卒    時間: 2007-11-29 12:39
樣品的稱量量的多少也很重要．
作者: lishun198110    時間: 2007-11-29 13:56
消化時間也很重要，要消化充分
作者: dazhui    時間: 2007-11-29 14:20
消化時,測定數(shù)據(jù)永遠(yuǎn)是一個從低到高再到低的過程,所以一定要將合適階段摸索出來.使用催化劑片可以保證催化劑的穩(wěn)定。不過國外的價格有些無法承受，其實考慮到不必稱量而節(jié)省的時間也是沒有問題的了
作者: zhangmc    時間: 2007-11-29 16:13
講的很有道理，需要學(xué)習(xí)一下，:gongsi:
作者: dazhui    時間: 2007-12-4 07:26
標(biāo)題: 怎樣確定消化時間的問題
其實如果做檢測 的都知道,這是一個很基本的問題，但要注意溫度、催化劑固定后來摸索條件。當(dāng)然，必須是在透明后，因此到透明這個階段是可以記下時間，關(guān)鍵在于探索透明后的時間。不同的溫度和催化劑需要不同的時間段。如我們的催化劑片，因為催化時間快，因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來探索的。
      一定要注意，消化要完全而不能過了。否則透明后40分鐘的結(jié)果也許與1小時是一樣的，沒準(zhǔn)最佳的是50分鐘哦。
      每次催化劑一定要完全一樣哦。
作者: chaiyoufu    時間: 2008-1-17 21:44
消化時間也真的難以控制?。〗Y(jié)果不是要求太嚴(yán)格是不是就不要考慮時間??？
作者: dy3166    時間: 2008-1-18 05:10
既然是粗蛋白測定存在的問題思考
那除了消化時間外，還有很多原因阿？
如蒸餾溫度，我前段時間就遇到這樣的事？在同樣的催化劑、消化溫度、消化時間的情況下蒸餾但是低蛋白含量的結(jié)果就夠，高蛋白含量的結(jié)果總是偏低。經(jīng)過逐一排查發(fā)現(xiàn)就是因為電流電壓有所變化而引起的。
凱氏定氮法測定是傳統(tǒng)的經(jīng)典方法，但在整個過程中都必須謹(jǐn)慎否則就存在很大誤差。
作者: hongweifine    時間: 2008-1-18 19:04
消化時間一般要控制在1。5-2小時
作者: any_wyb    時間: 2008-3-3 20:59
那看來不管是什么方法,消化時間還得自己摸索了
作者: pizhuo    時間: 2008-9-2 19:48
不是兩個小時么？？
作者: dy3166    時間: 2008-9-2 19:55
當(dāng)然不時固定的兩個小時啦！
用江蘇宜興科教儀器廠的消化爐是三個小時呢？
現(xiàn)在我們用一千瓦的電爐是一個小時，高蛋白含量的1：30
作者: 老魚    時間: 2008-9-3 21:33
化驗往往是經(jīng)驗的總結(jié)，是探索的過程，
作者: zhangyanyan1024    時間: 2008-12-20 18:52
我這兩天就遇到這個問題了，測出的結(jié)果總是偏低，不知道是不是電爐溫度太低的緣故
作者: zhangbaoquan    時間: 2008-12-23 19:49
我們最近測的結(jié)果蛋白高2-3個單位，為什么呢，再就是消化溫度與消化時間到底怎么確定呢，能具體點嗎
作者: 張光    時間: 2009-1-7 19:32
是呀，消化時間到底是怎么樣的呀？
我們做的總是低到底是什么原因呀？
作者: 張大宏    時間: 2009-1-8 00:08
兩個化驗員同時做，結(jié)果也會有差異。
以前拿三個樣品去北京一家權(quán)威化驗機(jī)構(gòu)檢測，其中粗蛋白的數(shù)據(jù)與氨基酸的數(shù)據(jù)完全相反，本想復(fù)檢，考慮再三就算了，別砸人家飯碗了，經(jīng)常送檢心中有數(shù)就行了
作者: dazhui    時間: 2009-1-8 09:43
權(quán)威機(jī)構(gòu)也是人做的結(jié)果??！
作者: any_wyb    時間: 2009-1-8 10:01
對了,消化時間不一樣,結(jié)果就不一樣,我們做過試驗的
作者: LXSLDXH0521    時間: 2009-1-9 23:26
是不是消化時間長一些就準(zhǔn)確些
作者: dazhui    時間: 2009-1-11 20:02
不是的，時間太長了，硫酸銨會分解揮發(fā)一些，結(jié)果也會偏低
作者: LXSLDXH0521    時間: 2009-1-11 22:55
看來, 要測準(zhǔn)蛋白含量還不是一件容易的事。有沒有大師級的人物，給我們分享一下操作經(jīng)驗
作者: fasetuan    時間: 2009-1-11 22:58
本帖最后由 fasetuan 于 2009-1-11 23:03 編輯

1、我們的消化時間都在消化液澄清后兩小時，不過沒有做過不同時間的對比；
2、一般催化劑都是購買的分析純或化學(xué)純級別的；
有兩個問題請高手指教：
1、 蒸餾時間：國標(biāo)上說是四分鐘后再滴一分鐘，不過我見過蒸餾不計時，以裝硼酸的錐形瓶刻度產(chǎn)準(zhǔn)的，還有收集一瓶子的，個人認(rèn)為蒸餾時間過長結(jié)果會偏高；
2、批示劑：我見過把指示劑直接跟硼酸配一起的，而不是現(xiàn)用現(xiàn)加的，不知有沒有人這樣做過。
作者: 薛店    時間: 2009-2-21 16:50
催化劑的差別真的很大嗎？
作者: xiaoliangqiu    時間: 2009-3-31 16:33
恩。時間很難控制。我個人經(jīng)驗覺得只要透明后不再沸騰，液面很平靜就是消化好了
作者: zmyqhdcl    時間: 2009-5-31 11:59
蛋白老是高2-3個怎么回事啊，加多了催化劑有影響嗎？
作者: shmilyxj    時間: 2009-6-3 21:35
最近測的老是低兩三個單位。連續(xù)三天了:kelian:



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