畜牧人

標(biāo)題: 粗蛋白測定存在的問題思考 [打印本頁]
作者: dazhui    時(shí)間: 2007-11-29 08:52
標(biāo)題: 粗蛋白測定存在的問題思考
　　凱氏定氮法測定粗蛋白含量是一個(gè)經(jīng)典方法，目前還沒有什么方法能夠比這個(gè)方法的結(jié)果更可靠。但是由于消化過程存在很大的人為因素，因此帶來直接結(jié)果就是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室（包括國家級別的實(shí)驗(yàn)室）的結(jié)果誤差比較大。其原因的人為因素有：樣品的采取和處理、催化劑種類的選擇和配方、催化劑的添加量、消化時(shí)間的把握等，我總結(jié)了百余篇國內(nèi)測定蛋白的文獻(xiàn)，將一些情況總結(jié)如下。

　　1、目前測定方法有我國的國標(biāo)方法、國際谷物化學(xué)協(xié)會法、美國分析化學(xué)家協(xié)會法等，每個(gè)方法最大的區(qū)別就在于消化時(shí)催化劑的選擇和消化時(shí)間的選擇上，當(dāng)然消化時(shí)間需要每個(gè)實(shí)驗(yàn)室自行摸索（嚴(yán)格地探索）。

　　2、總結(jié)了兩個(gè)比較有代表意義的結(jié)果。
     （1）這個(gè)研究比較了國標(biāo)方法、國際谷物化學(xué)協(xié)會法、美國分析化學(xué)家協(xié)會法，通過測定四種植物的粗蛋白含量，起結(jié)果分別為2.8558%、2.8858%和2.8850%，三者的差異不顯著，但也可以看出國標(biāo)結(jié)果低于另外兩個(gè)結(jié)果。

     （2）另外一個(gè)研究是測定魚粉的比較。經(jīng)過了國內(nèi)外5家權(quán)威機(jī)構(gòu)測定魚粉（按照每個(gè)機(jī)構(gòu)認(rèn)定的方法），成都：61.5%；農(nóng)業(yè)部：61.66%；上海標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)公司：62.97%；英國：63.27%。造成的結(jié)果很可能是消化不完全。另外還比較了進(jìn)口催化劑和自配催化劑的結(jié)果：消化60分鐘為65%和63.7%，消化80分鐘，結(jié)果為64.6%和65.2%。進(jìn)口催化劑片表現(xiàn)好。

       3、通過以上實(shí)驗(yàn)分析，發(fā)現(xiàn)目前國標(biāo)法測定與國際檢測機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)有出入，但仲裁法是國際標(biāo)準(zhǔn)的美國分析化學(xué)家協(xié)會法，因此建議實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行探討并加以修改。

       4、催化劑一定要準(zhǔn)確按照比例，同時(shí)要混合均勻，添加量一定要準(zhǔn)確。建議使用工業(yè)化生產(chǎn)的催化劑片（均勻、準(zhǔn)確）。
作者: zsp123    時(shí)間: 2007-11-29 09:09
消化時(shí)間也很重要，要消化充分
作者: 川牧人    時(shí)間: 2007-11-29 10:57
這個(gè)問題大嘴不提出來的話以前真還沒有注意哈，尤其在借鑒部分國外數(shù)據(jù)時(shí)得充分注意！:huahua:
作者: zjhkc    時(shí)間: 2007-11-29 11:22
測定的結(jié)果要考慮允許誤差的.
作者: wujianping992    時(shí)間: 2007-11-29 11:33
請問二樓，消化時(shí)間怎么介定？/
作者: 馬前卒    時(shí)間: 2007-11-29 12:39
樣品的稱量量的多少也很重要．
作者: lishun198110    時(shí)間: 2007-11-29 13:56
消化時(shí)間也很重要，要消化充分
作者: dazhui    時(shí)間: 2007-11-29 14:20
消化時(shí),測定數(shù)據(jù)永遠(yuǎn)是一個(gè)從低到高再到低的過程,所以一定要將合適階段摸索出來.使用催化劑片可以保證催化劑的穩(wěn)定。不過國外的價(jià)格有些無法承受，其實(shí)考慮到不必稱量而節(jié)省的時(shí)間也是沒有問題的了
作者: zhangmc    時(shí)間: 2007-11-29 16:13
講的很有道理，需要學(xué)習(xí)一下，:gongsi:
作者: dazhui    時(shí)間: 2007-12-4 07:26
標(biāo)題: 怎樣確定消化時(shí)間的問題
其實(shí)如果做檢測 的都知道,這是一個(gè)很基本的問題，但要注意溫度、催化劑固定后來摸索條件。當(dāng)然，必須是在透明后，因此到透明這個(gè)階段是可以記下時(shí)間，關(guān)鍵在于探索透明后的時(shí)間。不同的溫度和催化劑需要不同的時(shí)間段。如我們的催化劑片，因?yàn)榇呋瘯r(shí)間快，因此透明后我們是按20、20、10、10、10、10、20分鐘的間隔來探索的。
      一定要注意，消化要完全而不能過了。否則透明后40分鐘的結(jié)果也許與1小時(shí)是一樣的，沒準(zhǔn)最佳的是50分鐘哦。
      每次催化劑一定要完全一樣哦。
作者: chaiyoufu    時(shí)間: 2008-1-17 21:44
消化時(shí)間也真的難以控制啊！結(jié)果不是要求太嚴(yán)格是不是就不要考慮時(shí)間?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: dy3166    時(shí)間: 2008-1-18 05:10
既然是粗蛋白測定存在的問題思考
那除了消化時(shí)間外，還有很多原因阿？
如蒸餾溫度，我前段時(shí)間就遇到這樣的事？在同樣的催化劑、消化溫度、消化時(shí)間的情況下蒸餾但是低蛋白含量的結(jié)果就夠，高蛋白含量的結(jié)果總是偏低。經(jīng)過逐一排查發(fā)現(xiàn)就是因?yàn)殡娏麟妷河兴兓鸬摹?br /> 凱氏定氮法測定是傳統(tǒng)的經(jīng)典方法，但在整個(gè)過程中都必須謹(jǐn)慎否則就存在很大誤差。
作者: hongweifine    時(shí)間: 2008-1-18 19:04
消化時(shí)間一般要控制在1。5-2小時(shí)
作者: any_wyb    時(shí)間: 2008-3-3 20:59
那看來不管是什么方法,消化時(shí)間還得自己摸索了
作者: pizhuo    時(shí)間: 2008-9-2 19:48
不是兩個(gè)小時(shí)么？？
作者: dy3166    時(shí)間: 2008-9-2 19:55
當(dāng)然不時(shí)固定的兩個(gè)小時(shí)啦！
用江蘇宜興科教儀器廠的消化爐是三個(gè)小時(shí)呢？
現(xiàn)在我們用一千瓦的電爐是一個(gè)小時(shí)，高蛋白含量的1：30
作者: 老魚    時(shí)間: 2008-9-3 21:33
化驗(yàn)往往是經(jīng)驗(yàn)的總結(jié)，是探索的過程，
作者: zhangyanyan1024    時(shí)間: 2008-12-20 18:52
我這兩天就遇到這個(gè)問題了，測出的結(jié)果總是偏低，不知道是不是電爐溫度太低的緣故
作者: zhangbaoquan    時(shí)間: 2008-12-23 19:49
我們最近測的結(jié)果蛋白高2-3個(gè)單位，為什么呢，再就是消化溫度與消化時(shí)間到底怎么確定呢，能具體點(diǎn)嗎
作者: 張光    時(shí)間: 2009-1-7 19:32
是呀，消化時(shí)間到底是怎么樣的呀？
我們做的總是低到底是什么原因呀？
作者: 張大宏    時(shí)間: 2009-1-8 00:08
兩個(gè)化驗(yàn)員同時(shí)做，結(jié)果也會有差異。
以前拿三個(gè)樣品去北京一家權(quán)威化驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測，其中粗蛋白的數(shù)據(jù)與氨基酸的數(shù)據(jù)完全相反，本想復(fù)檢，考慮再三就算了，別砸人家飯碗了，經(jīng)常送檢心中有數(shù)就行了
作者: dazhui    時(shí)間: 2009-1-8 09:43
權(quán)威機(jī)構(gòu)也是人做的結(jié)果??！
作者: any_wyb    時(shí)間: 2009-1-8 10:01
對了,消化時(shí)間不一樣,結(jié)果就不一樣,我們做過試驗(yàn)的
作者: LXSLDXH0521    時(shí)間: 2009-1-9 23:26
是不是消化時(shí)間長一些就準(zhǔn)確些
作者: dazhui    時(shí)間: 2009-1-11 20:02
不是的，時(shí)間太長了，硫酸銨會分解揮發(fā)一些，結(jié)果也會偏低
作者: LXSLDXH0521    時(shí)間: 2009-1-11 22:55
看來, 要測準(zhǔn)蛋白含量還不是一件容易的事。有沒有大師級的人物，給我們分享一下操作經(jīng)驗(yàn)
作者: fasetuan    時(shí)間: 2009-1-11 22:58
本帖最后由 fasetuan 于 2009-1-11 23:03 編輯

1、我們的消化時(shí)間都在消化液澄清后兩小時(shí)，不過沒有做過不同時(shí)間的對比；
2、一般催化劑都是購買的分析純或化學(xué)純級別的；
有兩個(gè)問題請高手指教：
1、 蒸餾時(shí)間：國標(biāo)上說是四分鐘后再滴一分鐘，不過我見過蒸餾不計(jì)時(shí)，以裝硼酸的錐形瓶刻度產(chǎn)準(zhǔn)的，還有收集一瓶子的，個(gè)人認(rèn)為蒸餾時(shí)間過長結(jié)果會偏高；
2、批示劑：我見過把指示劑直接跟硼酸配一起的，而不是現(xiàn)用現(xiàn)加的，不知有沒有人這樣做過。
作者: 薛店    時(shí)間: 2009-2-21 16:50
催化劑的差別真的很大嗎？
作者: xiaoliangqiu    時(shí)間: 2009-3-31 16:33
恩。時(shí)間很難控制。我個(gè)人經(jīng)驗(yàn)覺得只要透明后不再沸騰，液面很平靜就是消化好了
作者: zmyqhdcl    時(shí)間: 2009-5-31 11:59
蛋白老是高2-3個(gè)怎么回事啊，加多了催化劑有影響嗎？
作者: shmilyxj    時(shí)間: 2009-6-3 21:35
最近測的老是低兩三個(gè)單位。連續(xù)三天了:kelian:



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