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標(biāo)題: 油脂TBA測定 [打印本頁]

作者: xinjing    時間: 2007-12-11 10:11
標(biāo)題: 油脂TBA測定
油脂TBA值的測定方法
1.
原理
油脂受到光、熱、空氣中氧的作用,發(fā)生酸敗反應(yīng),分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種,它能與TBA(硫代巴比妥酸)作用生成粉紅色化合物,在532nm波長處有吸收高峰,利用此性質(zhì)即能測出丙二醛含量,從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。

2.
試劑
(1) TBA水溶液:準(zhǔn)確稱取TBA0.288g溶于水中,并稀釋至100ml(如TBA不易溶解,可加熱至全溶澄清,然后稀釋至100ml),相當(dāng)于0.02M;
(2)
三氯乙酸混合液:準(zhǔn)確稱取三氯乙酸(分析純)7.5g0.1gEDTA,用水溶解,稀釋至100ml

(3)
氯仿(分析純);

(4)
丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.315g1,1,33-四乙氧基丙烷,溶解后稀釋至1000ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg,置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml,稀釋至100ml,此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg,備用。

3.
操作步驟

1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取每ml相當(dāng)于丙二醛10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中,加水至總體積為5ml,加入5mlTBA溶液,然后按樣品測定步驟進(jìn)行,測得光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2)樣品制備與檢測
準(zhǔn)確稱取均勻的豆油15g,置于100ml有蓋三角瓶內(nèi),加入25ml三氯乙酸混合液,振搖半小時(保持油脂融溶狀態(tài),如冷結(jié)即在70水浴上略微加熱使之融化后繼續(xù)振搖)用雙層濾紙過濾,除去油脂。濾液重復(fù)用雙層濾紙過濾一次。
準(zhǔn)確移取上述濾液10ml置于25ml比色管內(nèi),加入10mlTBA溶液,混勻,加塞,置于90水浴內(nèi)保溫40min,取出,冷卻1h,移入小試管內(nèi),離心5min,上清液傾入25ml納氏比色管中,加入5ml氯仿,搖勻,靜置,分層,吸出上清液于532nm波長處,用2cm比色皿比色(同時作空白試驗(yàn))。
4.
計算

         光密度 (A532/kg)=
         丙二醛含量(mg/Kg=
       式中C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(ug/ml)

m
油脂質(zhì)量(g


V1
—濾液體積(ml


V2
TBA(硫代巴比妥酸水溶液體積(ml


V
—三氯乙酸混合液體積(ml

5.
備注

根據(jù)不同種類的油脂檢測稍有不同:
膨化大豆、魚粉、蝦料類稱取10、全價料、豆粕稱取15克,然后提取的粗脂肪按上述步驟用適當(dāng)寬度的比色皿檢測;
豬油、魚油稱取10, 豆油稱取15, 2cm比色皿檢測   
樣品濃度過高時,可以用水稀釋后測定,測定值再乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)
作者: 馬前卒    時間: 2007-12-11 12:48
不知這個實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性如何?
作者: ttxz    時間: 2007-12-11 22:39
參考參考,:xuehu:
作者: yanhongxiang    時間: 2008-1-11 08:51
結(jié)果的范圍呢?在多少以內(nèi)可接受?
作者: liuruxiang    時間: 2008-4-12 15:38
你如何確定樣品濃度過高?得有個具體的操作方法吧,我知道血清中MDA的測定有個抑制率的,不知道可行嗎?
作者: 老楊    時間: 2008-4-12 15:54
六和現(xiàn)在測的就是TBA!!!!
作者: whm0728    時間: 2008-9-22 15:54
TBA值與酸價和過氧化值有什么關(guān)聯(lián)沒?測了酸價和過氧化值還需要測TBA嗎?
作者: glory143    時間: 2008-9-23 09:30
酸價和過氧化值油脂酸敗中前期的指標(biāo)

TBA是后期指標(biāo),生產(chǎn)上做TBA是最合理的,但是由于它操作復(fù)雜等原因,很難廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)
作者: 家喻戶曉    時間: 2008-9-23 10:48
對頭,到了氧化后期,酸價是降低的,后期只有測TBA才能判斷氧化程度
作者: chenhc    時間: 2009-3-6 08:29
那公式什么???踩踩踩踩踩踩踩踩踩從
作者: ytxiongdi    時間: 2009-3-8 15:52
TBA這個指標(biāo)是食用動物油脂的理化指標(biāo)(食品級的是0.25),飼料行業(yè)用油是不參考的。關(guān)于TBA值控制在多少以內(nèi),也沒有什么明確的規(guī)定,現(xiàn)在飼料動物油的供應(yīng)相對充足,質(zhì)量與去年相比是普遍的好,大家重視這個指標(biāo)也是應(yīng)該的。TBA值控制應(yīng)以各地區(qū)供應(yīng)商的供貨質(zhì)量和供應(yīng)量來綜合確定。
作者: 020712002    時間: 2009-3-8 16:09
標(biāo)準(zhǔn)品哪兒好買啊   難怪我們的油都沒問題 要改進(jìn)
作者: 魚粉NO1    時間: 2009-3-10 17:24
TBA的實(shí)際測量好像還是比較麻煩的,很多飼料廠還是檢測酸價為主
作者: cczzll    時間: 2009-3-11 09:50
好資料,下了試試。
作者: debhngjg    時間: 2009-3-12 09:57
氧化后期一定是酸價升高,但是TBA含量要是高了,影響更大
作者: fuxiuling    時間: 2009-5-13 17:02
豬油TBA是多少呀。期待指導(dǎo)




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