畜牧人

標題: 急！急！急！蛋白化驗 [打印本頁]
作者: 孫彩飛    時間: 2007-12-16 23:57
標題: 急！急！急！蛋白化驗
不好意思第一次沒有說清楚，我測蛋白時出了問題，我是用和以前一樣的稱樣、消煮、蒸餾但是不知道怎么回事結果總是偏低，我連以前的做過合格的樣品都重做了，結果還是低，我把藥品、蒸餾水、定氮儀都換了還是低，因為我是個新手沒有經(jīng)驗，所以請大家?guī)兔獯鹨幌?，謝謝！


謝謝各位老師！粗蛋白化驗中出現(xiàn)的問題已經(jīng)解決了，是水的原因在出問題之前我們公司的水源斷了，換水之后就出現(xiàn)了這種情況，現(xiàn)在我公司已經(jīng)自己打井了，而且水沒有問題，不過經(jīng)過這次事件我學習了很多，加上各位老師的幫助我也從中領悟到不少細節(jié)，對我這個新手來說真是因禍得福，在此期間公司經(jīng)常斷水做蒸餾水還可以，但冷凝水就難了，沒辦法我就用我公司另一口井中的水做冷凝，這口井打了一直沒用過因為水是咸的，并且化驗結果極不穩(wěn)定，有時候從同一個容量瓶里吸取的溶液偏差可以達到3%-4%很是頭痛，我測了一下PH=8屬于堿性，以后洗衣服不用洗衣粉了。嘿嘿！

[ 本帖最后由 孫彩飛 于 2008-1-20 22:57 編輯 ]
作者: swyt2007    時間: 2007-12-17 00:08
是不是設備使用有哪里不對？或者是操作步驟有誤？不在現(xiàn)場很難說得清楚。
作者: 馬前卒    時間: 2007-12-17 08:40
不明白＂不出結果＂是什么意思??？是結果不合理嗎？
作者: diana    時間: 2007-12-17 09:13
標題: 把儀器，藥品，各個過程，全部認真檢查
儀器連接沒問題的話，就是藥品配置了，看藥品是否過期；
如果你是有經(jīng)驗的化驗員，檢測過程應該符合要求的吧。
作者: jku002    時間: 2007-12-17 09:23
你這測不出結果是消化時出了問題，還是蒸餾，或滴定時，你也沒說清楚啊，我們也很難幫忙啊
作者: 痞子    時間: 2007-12-17 09:30
不出結果是什么意思,你不說清楚,怎么幫你?
作者: zhouqq3    時間: 2007-12-17 09:55
沒頭沒腦的問題，你在急也沒有人能幫上你。
作者: 綠緣    時間: 2007-12-17 10:01
拜托樓主說明白什么叫不出結果，您要把我們急死了，呵呵。
作者: wujianping992    時間: 2007-12-17 12:48
有可能是儀器連接的問題吧
作者: ndllp    時間: 2007-12-17 14:10
是測高了,還是低了,總不會出來0吧
作者: 激光打印機    時間: 2007-12-17 14:44
您讀數(shù)的時候有沒有出現(xiàn)問題呢?
是不是平視看的液面最低點?
作者: 清逸子    時間: 2007-12-17 19:44
不知道到底是什么原因，讓你著急的！不過，如果測定不準，而藥品沒有問題，就要打開儀器進行檢查！
作者: 微塵    時間: 2007-12-17 21:08
我把藥品、水、定氮儀都換了
結果出來了嗎？
作者: 孫彩飛    時間: 2007-12-17 21:18
抱歉，:L: 我的蛋白化驗結果低了，而且低的離譜，我把藥品、蒸餾水、定氮儀全換了結果還是低，連用硫酸銨校隊的結果都低，今天我又消煮了硫酸銨、一個樣品、還有個空白420度消煮2小時之后發(fā)現(xiàn)乘有樣品的消化管底部有黑色的小顆粒，這個是什么原因呢？:(::
作者: swyt2007    時間: 2007-12-17 22:10
結果太低有可能是你的消化沒搞好，消化不完全。樣品的消化管底部有黑色的小顆粒，這個是什么原因呢？

那是樣品經(jīng)過高溫會發(fā)生復雜的變化--------碳化所出現(xiàn)的現(xiàn)象。（把加好的催化劑的樣品先在210度碳化一個小時，然后再升溫到420度再消化一個小時，不知你是怎樣的？）
作者: swyt2007    時間: 2007-12-17 22:13
有可能你的鹽酸標定溶液也有問題！
作者: 孫彩飛    時間: 2007-12-17 22:19
我的升溫是一步步來的先是240再280再380再420應該不會出現(xiàn)碳化的情況吧。
作者: swyt2007    時間: 2007-12-17 22:53
如果掌握好的話是可以的，試劑也沒問題，那應該是操作上的問題，

方便的話你也可以請飼料廠的化驗員來幫你看一下，這么負責任沒有什么難事。
作者: 毅石    時間: 2007-12-18 08:50
請樓主詳細說明不出結果的原因?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 痞子    時間: 2007-12-18 09:11
你做硫酸銨偏低,看是不是吸潮了.先把硫酸銨放烘箱烘干再做做看什么結果.
作者: 小時    時間: 2007-12-18 10:32
你的硫酸胺偏低結果肯定會低，我們是消化3個小時，420度，消化完拿下來冷卻后是天藍色的，沒有發(fā)現(xiàn)有黑色的小顆粒。是否是消化不完全造成的蛋白結果偏低
作者: zmyqhdcl    時間: 2007-12-18 16:50
不出結果是什么意思，誤差很大麻
作者: 粗蛋白    時間: 2007-12-18 17:12
硫酸銨不用消煮吧.直接稱來定容于100毫升蒸餾. 結果均偏低看是否漏氣, 還有就是鹽酸標液可能有問題!!
作者: 方振眉    時間: 2007-12-19 11:39
重新標定鹽酸，檢查蒸餾時是否有漏氣，或是堿液與硼酸的量（或濃度）不足。檢查消煮爐的顯示溫度是否與實際溫度一樣都是420度。你出現(xiàn)這樣情況就得全面找原因。
作者: 孫彩飛    時間: 2007-12-19 21:44
我之所以消煮硫酸銨是因為有人告訴我怕樣品粘到消煮管壁造成結果低，可以用濾紙包裹樣品然后消煮，要那樣硫酸銨當然也要消煮了。
作者: newspirit    時間: 2007-12-19 22:17
應該是和滴定終點的判斷習慣有關.
作者: kacy    時間: 2007-12-20 08:04
重新標定一下鹽酸吧，時間長了，濃度會變化的
作者: yxy0725    時間: 2007-12-20 09:55
如果全部有黑色顆粒的話可以考慮下爐子的溫度和催化劑的純度
最好是換不同批號的藥品做下

[ 本帖最后由 yxy0725 于 2007-12-20 09:56 編輯 ]
作者: swordman33    時間: 2007-12-21 21:01
有沒有做硫酸銨回收試驗試試？
作者: shenglingxue    時間: 2007-12-22 08:57
檢查一下消化過程有沒有問題，在看一下NAOH是不是過期了，還有就是硼酸吸收的時候是否吸收完全？
作者: swyt2007    時間: 2007-12-22 12:53
也有在定氮儀上操作誤差，如轉移吸收液的不足也是粗蛋白偏低的重要原因。
作者: zsp123    時間: 2007-12-22 13:49
消化時間夠不夠啊:wulai:
作者: 微塵    時間: 2007-12-22 14:41
重新標定一下鹽酸吧，時間長了，濃度會變化的
使用前要搖一下莊鹽酸的瓶子，壁上有水霧
作者: 孫彩飛    時間: 2007-12-22 18:20
標題: 謝謝各位！
謝謝各位！我是個新手，以前用的藥品是原先的化驗員配的出了問題之后，我把所有的藥品都重新配過了包括顯色劑，而且是嚴格按國標來的，因為沒有老師我做這些時非常謹慎，鹽酸標定時我做了8個平行加空白，藥品應該沒什么問題，昨天我想再測一次硫酸銨，但結果還是不盡人意，最后我想測一下空白，但是失敗了，我做了兩次第一次燒壞了一個電爐，第二次在我把樣加進去之后定氮儀炸開了，這是我的半微量壞了之后買的可能是叫凱氏定氮儀吧，結果。。。。。。:(::
作者: 不斷進步    時間: 2007-12-23 11:02
粗蛋白檢測是有好多小細節(jié)的，你可以用硫酸銨檢測一下粗蛋白含量，稱取硫酸銨數(shù)量，和做蛋白一樣只是不消化，做出的結果看是否滿足硫酸銨的含氮量，在誤差范圍內(nèi)說明溶液和蒸留沒有問題，問題就出在消化上的
作者: qinqin    時間: 2007-12-23 13:28
是啊，說出來大家分析分析嘛
作者: 孫彩飛    時間: 2007-12-23 20:39
我做了硫酸銨的校對心里還有底了，但是做了個蔗糖的空白嚇壞了竟然有80個蛋白對嗎？
作者: 月亮花    時間: 2007-12-23 21:15
原帖由 孫彩飛 于 2007-12-17 22:19 發(fā)表
我的升溫是一步步來的先是240再280再380再420應該不會出現(xiàn)碳化的情況吧。

一般設備可以逐步自動升溫的，不知你為何要按這樣的程序升溫。有黑色的碳粒一般是濃硫酸對含糖或纖維碳化造成的，可以再延長一下消化時間。
你的回收率是多少，偏低的原因很多，看你的天平有問題沒有，蒸餾時氨氣是否全部能回收（漏氣么），如果硫酸銨都低，說明與消化沒有關系。
作者: 月亮花    時間: 2007-12-23 21:18
原帖由 孫彩飛 于 2007-12-23 20:39 發(fā)表
我做了硫酸銨的校對心里還有底了，但是做了個蔗糖的空白嚇壞了竟然有80個蛋白對嗎？

如果蔗糖都有80%的蛋白，你們發(fā)財了。絕對有問題了。采樣是多注意，別污染其他樣品，稱量結果如何。
作者: zmyqhdcl    時間: 2007-12-28 11:33
肯定有問題，做空白，做回收率，重新標定硫酸銨，看看怎么樣
作者: 粗蛋白    時間: 2007-12-28 14:47
檢查凱氏瓶是否清洗干凈!!!   以前我曾看到我們的化驗室拿出的"干凈"凱氏瓶, 底部還有一層結晶呢!!
作者: houzhang    時間: 2007-12-28 23:27
就我工作中所發(fā)生過的蛋白質測定值低的原因有三個，一是連接蒸餾瓶和消煮器的橡膠管因時間過長而裂紋，導致漏氣；二是連接消煮器和吸收瓶的橡膠管漏氣；三是化驗員不小心把用于移取硼酸和氫氧化鈉的移液管互換，導致化驗結果很低。你對照一下，有沒有發(fā)生上述問題。
作者: houzhang    時間: 2007-12-28 23:29
不過，蔗糖能測到80的蛋白，我搞不懂什么原因了。
作者: 馬前卒    時間: 2007-12-29 13:10
蔗糖的純度如何呢？　　　　　　　　
作者: 孫彩飛    時間: 2008-1-1 21:55
謝謝！我已經(jīng)找到原因了是水出了問題，我在別的地方做了蒸餾水，結果還算正常。
作者: dsgsugar_2000    時間: 2008-1-2 13:52
第一種情況：消化不完全；
第二中情況：在蒸餾過程連接不緊密，氨泄漏；
第三種情況就是滴定用的鹽酸你標定的偏低；
一一檢查就可以找出原因，遇到這種情況要仔細檢查，不要盲目的亂撞！
祝摟主早日找出原因，解決問題！蛋白的測定對飼料行業(yè)至關重要！
作者: 孫彩飛    時間: 2008-1-3 11:43
真的是郁悶死了，標定鹽酸時空白為0，蒸餾時空白的滴定度可不小，原本硫酸銨的結果是對的可減去空白就偏低了，是不是水的原因呢？我都快把自己繞死了化驗還沒進展。
作者: 李亮    時間: 2008-1-3 12:05
把鹽酸標準溶液重新標定，問題也許會得到解決
作者: 曉風    時間: 2008-1-3 13:32
有可能是天平本身計量結果較實際偏低所為，可以進行周期檢定予以校準檢查，再做進一步的判定分析。
作者: 孫彩飛    時間: 2008-1-3 16:36
[quote]原帖由 月亮花 于 2007-12-23 21:15 發(fā)表

你的回收率是多少，偏低的原因很多，看你的天平有問題沒有，蒸餾時氨氣
天平有0.002的誤差正常嗎？
作者: 章雪兒    時間: 2008-1-3 16:50
你做一下空白　。用排除法解決。
作者: zxg2007    時間: 2008-1-3 16:58
如果藥品、蒸餾水、定氮儀都沒問題那就沒問題啦
作者: mq79    時間: 2008-1-17 09:56
用硫氰酸氨測一下回收率,是不是在21.19%之間
作者: 粗蛋白    時間: 2008-1-17 20:15
建議將鹽酸濃度配成高濃度的,然后稀釋成0.02M的來使用, 這樣標定時更準確些.
作者: tony2005428    時間: 2008-1-19 11:15
不知樓主的問題原因找到了沒有？？？
排除儀器原因、標液原因是否是電子天平的原因或者你的蒸餾水有問題——就是蒸餾水不不達標不合格，配制的溶液肯定不標準？？？
你測的硫酸銨80的蛋白？？？
排除以上原因是不是計算錯誤啊？？

希望你早點找到原因？？？
作者: xiaolanjie123    時間: 2008-1-19 16:30
標題: 按順序來
首先，先用硫酸銨測試看是否偏底。注意：硫酸銨要烘干，溶解后測；保證氫氧化鈉是40%，硼酸接受時要侵入液面以下。   如果偏底則分別檢查機子和標定好的溶液，分開檢查。如果都正常，則是其他原因，再想辦法測試消化的溫度等，時間要加長。注意成品容易消化，原料難消化，要少稱點，還要保證你加的催化劑和濃硫酸合格。
  自己慢慢來，相信自己的結果，如果你是按操作規(guī)定做，你就不會有錯。
作者: zjpwzq    時間: 2008-1-19 18:24
有時候測出來數(shù)據(jù)偏差太大習慣叫做不出來。。。
作者: any_wyb    時間: 2008-1-19 19:08
那我覺得還是蒸餾水的問題
作者: jsyxk    時間: 2008-3-12 09:20
一般應該是連接問題！?。。。。。。。。。。。。。。。?！1



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