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標(biāo)題: 求助！十萬(wàn)火急！測(cè)磷結(jié)果的影響因素 [打印本頁(yè)]
作者: 馮欣雨    時(shí)間: 2007-12-20 12:21
標(biāo)題: 求助！十萬(wàn)火急！測(cè)磷結(jié)果的影響因素
我是一名新手，最近在工作中遇到一些麻煩，希望大家多多發(fā)表意見
磷的測(cè)定：鹽酸溶解法：（適用于微量元素預(yù)混料）：稱取試樣0.2g左右于100ml容量瓶中，緩緩加入（1+1）鹽酸10ml使其溶解，15分鐘后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確移取試樣分解液5ml于50ml的容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置30分鐘，用1cm的比色皿，在420nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定試樣分解液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得分解液得含磷量。
按這樣的方法做出的磷結(jié)果，最近不穩(wěn)定，希望大家多多點(diǎn)評(píng)，給點(diǎn)寶貴意見！謝謝大家了！謝謝！
作者: 微塵    時(shí)間: 2007-12-20 15:35
分光光度計(jì)、顯色劑沒(méi)問(wèn)題吧？
作者: 馮欣雨    時(shí)間: 2007-12-20 16:41
應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題吧,用磷酸二氫鉀作出來(lái)的結(jié)果是正確的,
作者: 小虎蝸牛    時(shí)間: 2007-12-21 10:26
預(yù)混料樣品的均勻度怎么樣?如果混合不均勻,那每次測(cè)的結(jié)果誤差會(huì)大.另外我們是先將樣品灰化、炭化后，再進(jìn)行處理的。
作者: 劉映嫻    時(shí)間: 2007-12-21 10:36
我記得測(cè)磷時(shí)，有好幾個(gè)溶液要避光保存，且要現(xiàn)配現(xiàn)用的，是不是這些對(duì)它有影響啊
作者: yxy0725    時(shí)間: 2007-12-21 11:47
標(biāo)準(zhǔn)曲線沒(méi)問(wèn)題吧?個(gè)人感覺(jué)那個(gè)曲線用EXCEL做可以提高點(diǎn)準(zhǔn)確性!
作者: 馬前足    時(shí)間: 2007-12-21 12:44
樣品的代表性很重要，取樣要均勻．
作者: xiaolanjie123    時(shí)間: 2008-1-29 18:25
標(biāo)題: 老兄
是這樣的，一般分光光度計(jì)有一個(gè)范圍是0.3-1.0之間的吸光度是較為準(zhǔn)確的 也就是說(shuō)他的靈敏度是在這兩個(gè)值之間。   另外，作為預(yù)混料一般都是濃度高的，所以他的均勻度也是很重要的一個(gè)方面。   所以做磷時(shí)候的平行誤差是較大的
作者: dy3166    時(shí)間: 2008-1-29 20:11
分光光度計(jì)在0.3-1.0之間的吸光度是較為準(zhǔn)確的
預(yù)混料磷含量較高，最簡(jiǎn)單的少取樣液些讓吸光度在0.3-1.0之間
作者: qinqin    時(shí)間: 2008-3-20 09:44
首先，使用分光度計(jì)要在均勻溶液中，有雜質(zhì)的話，就會(huì)出現(xiàn)很大的波動(dòng)；其次，分光光度計(jì)的原理是在在離子間沒(méi)有作用力的假設(shè)下建立的，所以溶液的濃度要盡可能低點(diǎn)（小于0.1mol/L），在誤差范圍內(nèi)的濃度就行了；再次，狹縫也要合適，調(diào)到合適的單色光。
測(cè)預(yù)混料的話，可能里面含有的化學(xué)藥品，有水的時(shí)候，就會(huì)互相反應(yīng)，生成很多其他干擾物質(zhì)，K值就有不同，使分光光度計(jì)測(cè)量就失去了意義。因?yàn)闈舛群虯值已經(jīng)不是線性關(guān)系了。
作者: fuliangliang    時(shí)間: 2008-4-1 21:01
學(xué)問(wèn)還很多的,學(xué)學(xué):qinang:
作者: 牛兒    時(shí)間: 2008-4-1 23:16
標(biāo)題: 八樓老兄一語(yǔ)中的
同意八樓觀點(diǎn)，看一下你測(cè)定時(shí)的吸光度值是否在此范圍內(nèi)。



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