畜牧人

標(biāo)題: 凱氏定氮中蒸餾到底該 怎么來判斷加堿量? [打印本頁]
作者: dazhui    時(shí)間: 2008-1-23 08:14
標(biāo)題: 凱氏定氮中蒸餾到底該 怎么來判斷加堿量?
這個(gè)可能是個(gè)很小的問題,甚至對(duì)于很多人來說可能是個(gè)笑話的問題.因?yàn)楹芏嗳苏J(rèn)為是直接加到出現(xiàn)黑色沉淀(部分國標(biāo)這么界定的),我分析了測(cè)不同樣品的國標(biāo),有幾個(gè)是這么寫的,一些標(biāo)準(zhǔn)沒有這么寫,而是直接告訴加多少堿.當(dāng)然有硫酸銅,加堿會(huì)出現(xiàn)黑色.我們來想一下,加堿后肯定很快與剩余硫酸先反應(yīng),然后與硫酸銨反應(yīng),什么時(shí)間與硫酸銅反應(yīng)呢,應(yīng)該是在硫酸銨快完就要開始了,因?yàn)槎叩乃俾什畈欢?唯一差的是濃度不一樣,所以反應(yīng)先后不一樣了.因此,可以看出,加堿量多少合適是需要探索,而不是只看是否出現(xiàn)黑色沉淀(但肯定多加有好處,只是成本增加了).
作者: mengze1980    時(shí)間: 2008-1-23 08:24
樓主分析的很好,但這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)我們?cè)趺磥砼卸?
作者: dazhui    時(shí)間: 2008-1-23 11:05
我個(gè)人認(rèn)為:先基本上可以通過理論計(jì)算,很好算的.然后在這個(gè)基礎(chǔ)上來通過回收率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證優(yōu)化,(不同量的堿)
作者: 韓友文    時(shí)間: 2008-1-23 19:01
如果知道了你所操作有關(guān)的各項(xiàng)參數(shù)，應(yīng)該算出加堿量來。

1、樣品消化時(shí)用酸量（濃度、容量）；
2、半微量法：消化液定容及蒸餾取樣量（ml），占幾分之一？
3、這樣不難計(jì)算出中和蒸餾瓶中酸應(yīng)該需要的堿量（室溫飽和，ml）（消化過程跑掉的硫酸不計(jì)），再多加過量堿20%即可。
4、這樣一勞永逸，比眼觀判斷更可靠。
作者: chaiyoufu    時(shí)間: 2008-1-23 19:09
不知道如何計(jì)算啊？
作者: chaiyoufu    時(shí)間: 2008-1-23 19:12
我們都是黑色沉淀變藍(lán)后才停止加堿的。
作者: any_wyb    時(shí)間: 2008-1-23 19:14
用加的硫酸和硫酸銅以及硫酸鈉的量來確定氫氧化鈉不就可以了
作者: qinqin    時(shí)間: 2008-1-24 08:20
我們用全自動(dòng)定氮儀，不好說加多少啊，只能憑經(jīng)驗(yàn)，還有變色咯
作者: jiaxing25270608    時(shí)間: 2008-1-24 10:56
使用先進(jìn)一點(diǎn)的設(shè)備很有必要
作者: 波縱天下    時(shí)間: 2008-1-24 13:46
如果要做到精確,那就做這個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候就得花更多的時(shí)間,從你一開始的各個(gè)操作過程就要量化,那你就麻煩了,你在省錢和省時(shí)上你得做個(gè)決定(省錢是很少的,可時(shí)間就加倍了),所以我們會(huì)選擇省時(shí),因?yàn)檫@樣更合算.
作者: 380399942    時(shí)間: 2008-3-4 08:10
堿液一般加8~~12ml就行了?。。。。?！



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