畜牧人

標題: 飼料中粗蛋白的測定 [打印本頁]
作者: dazhui    時間: 2008-1-24 15:33
標題: 飼料中粗蛋白的測定
.本標準參照采用ISO 5983-1979《動物飼料-氮含量的測定和粗蛋白含量計算》。
2 推薦法

　　7.2.1 稱取0.5~1g試樣（含氮量5~80mg）準確至0.0002g，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），12mL硫酸（4.1），于420℃下在消煮爐上消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水。

　　7.2.2 氨的蒸餾

　　采用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。
　　采用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置的末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內(nèi)，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶內(nèi)。

　　7.2.3 滴定

　　用0.1mol/L的標準鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液，溶液顏色由藍綠色變成灰紅色為終點。

　　8空白測定

　　稱取蔗糖0.5g代替試樣，按第七章進行空白測定，消耗0.1mol/L鹽酸標準溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標準溶液的體積不得超過0.3mL。

　　9分析結(jié)果的表述

　　9.1 計算見下式：

　　粗蛋白質(zhì)（%）= （V2-V1）×C×0.0140×6.25×V×100/m×V'
　　式中：V2--滴定試樣時所需標準鹽酸溶液體積，mL；
　　V1--滴定空白所需標準鹽酸溶液體積，mL；
　　C--鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
　　m--試樣質(zhì)量，g；
　　V--試樣分解液總體積，mL；
　　V'--試樣分解液蒸餾用體積，m/L；
　　0.0140--每毫克當量氮的克數(shù)；
　　6.25--氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。

　　9.2 重復性

　　每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。
　　當粗蛋白含量在25%以上時，允許相對偏差為1%。
　　當粗蛋白含量在10%~25%之間時，允許相對偏差為2%。
　　當粗蛋白含量在10%以下時，允許相對偏差為3%。
作者: 方振眉    時間: 2008-1-24 16:29
老大，這個方法很多人應該都知道
作者: 琪琪    時間: 2008-1-24 16:49
是啊，對化驗員來說這是最基本的知識了
作者: wanglf69    時間: 2008-1-24 18:10
雖然是基礎(chǔ)理論、基礎(chǔ)知識也應該好好看看，不能說在這行你就完全懂了。虛心使人進步！
作者: xiaolanjie123    時間: 2008-1-24 18:26
標題: 老兄
哈樓呀  消化一個小時就夠了？  我討厭在化驗中打折扣，冒風險。一個小時可以消化完全嗎？  如果你的經(jīng)驗是這樣，我是可以接受的，但是如果是有很多可能性，請講清楚
作者: any_wyb    時間: 2008-1-24 19:09
一般飼料檢測書上都有這個介紹的
作者: 韓友文    時間: 2008-1-24 19:42
標題: 錯字了！改一下。
　采用全自動定氮儀（5.11）時，按儀器本身常量程序進行測定。
　　采用半自動定氮儀（5.11）時，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置的末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內(nèi)，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。...............

半字應該還是全。
作者: 粗蛋白    時間: 2008-1-24 20:14
我有一位朋友他們的成品是必檢后才出廠的, 所以一天要做蛋白很多批. 他就說消化時間只有一小時就拿來蒸餾了. 而且結(jié)果還很準呢.
作者: zxg2007    時間: 2008-1-24 22:25
這個資料很常見，沒有什么參考價值
作者: 小農(nóng)民    時間: 2008-1-24 23:12
原帖由 zxg2007 于 2008-1-24 22:25 發(fā)表
這個資料很常見，沒有什么參考價值


那你也可以不說話！請尊重別人的資料。謝謝！
作者: dazhui    時間: 2008-1-25 08:03
大家發(fā)表意見的不少,不知道是否真的看明白這個方法了,我在發(fā)這個資料的時候目的是期望大家來討論自己熟悉的東西.比如這個方法存在的改進地方等.加2片消化片（儀器自備）或6.4g混合催化劑（4.2），那么有幾個思考了定氮片的問題或用過呢,任何東西都需要好好學習\思考才行的.
作者: dazhui    時間: 2008-1-25 08:07
又比如,大家說的消化時間或提供的消化時間,是什么溫度下的,從什么時間算起的都需要講清楚些,又比如低溫加熱速率是多少合適等等,我看一個消化過程要作成標準都需要很多工作來做,我看也還是有意義的
作者: fjcwr    時間: 2008-1-25 14:50
想不到一個粗蛋白質(zhì)的測，這么多人參與呀！
作者: 微塵    時間: 2008-1-25 21:37
我有一位朋友他們的成品是必檢后才出廠的, 所以一天要做蛋白很多批. 他就說消化時間只有一小時就拿來蒸餾了. 而且結(jié)果還很準呢.
一般的蛋白一小時沒問題，但對于高蛋白如：FM、CGLM可能有長一些。
作者: zjhkc    時間: 2008-1-26 09:01
用混合催化劑的消化時間是不夠的,但不管用何催化劑,要觀察消化液狀態(tài)(達到透明澄清)來決定時間.
作者: 649356208    時間: 2008-2-18 16:30
人的態(tài)度最重要,技巧次之
作者: debhngjg    時間: 2008-2-25 23:22
這個應該是飼料廠化驗員掌握的基本技能了！
作者: 大空空    時間: 2008-3-2 21:20
7.1.2.2 半微量蒸餾法
　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻，加入20mL蒸餾水，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內(nèi)。蒸汽發(fā)生器 （5.7）的水中應加入甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色，否則需補加硫酸。準確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起玻璃塞使之流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水密封，防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均流入錐形瓶內(nèi)，然后停止蒸餾。


請問老師此法中 蒸餾4min、1min是何原理呢，有什么依據(jù)呢，超過或少于這時間結(jié)果差異大嗎？謝謝啊！
作者: 牛廣琦    時間: 2008-3-14 17:49
標題: 困惑啊
:wenti: 請問一下，混合指示劑的用量很小，過期了還可以再用嗎？我在加硫酸時一般會多加一點，對結(jié)果有影響嗎？因為加的少在消化液冷卻時會有結(jié)晶現(xiàn)象:wenti:
作者: xlm1985ok    時間: 2008-10-6 09:28
結(jié)晶是因為硫酸鉀加多的原因吧，不應硫酸的原因，現(xiàn)在消化時有很多氣泡產(chǎn)生，最后導致消化不完全，請問大家有何辦法可以解決嗎
作者: jingqingri    時間: 2008-10-22 15:29
棉粕在粗蛋白測定過程中，結(jié)果變異較大，用什么方法降低誤差？我想樓主的目的這個吧！這也是我想要問的!
作者: 564333195    時間: 2009-2-28 16:33
有沒有雙縮脲測定飼料中粗蛋白質(zhì)的方法啊?

[ts]564333195 于 2009-2-28 16:37 補充以下內(nèi)容[/ts]

消化液放置時間長會影響測定結(jié)果嗎?
作者: 564333195    時間: 2009-2-28 16:41
蒸餾4min是為使錐形瓶中液體體積達到一定量,蒸餾1min是為了使冷凝管末端沾有的一些液體進入錐形瓶中
作者: tony2005428    時間: 2009-2-28 16:52
7# 韓友文

韓老，就有半自動定氮儀和全自動定氮儀之分哦？？
:tiaotiao:
作者: LXSLDXH0521    時間: 2009-3-6 11:54
消化液放的時間長一點不會影響測定結(jié)果的
作者: LXSLDXH0521    時間: 2009-3-6 11:58
回21樓
你說消化液冷卻后的結(jié)晶是硫酸鉀加的多的原因，可國標中規(guī)定加6克，不能隨便加減吧
作者: 徐徐0    時間: 2009-3-13 18:11
誰能告訴我,硫酸銨校準試驗中結(jié)果偏小是哪些因素引起的?
冷凝管磨口處我都用凡士林涂抹了一遍,有擰的很緊,漏氣覺得不大可能了

在加消化液的時候,接廢液的管子應該是打開的狀態(tài)吧?然后再把吸收液沒住冷凝管出口是么?
在注入NaOH的時候,接廢液的管子應該關(guān)上還是等注入之后再關(guān)上?

我做了好幾次校準試驗了,怎么做都是相同的結(jié)果,偏小!只有19%~20%!嚴重不解阿!
作者: ZYN2008    時間: 2009-3-17 15:04
相對偏差為什么蛋白高的反倒誤差小??？
作者: tanghuili    時間: 2009-3-18 10:55
我們一般是先260度消化半個小時以后，再用420度消煮至澄清，大約4個小時
作者: chencen    時間: 2009-5-16 16:14
那請教各位，為什么粗蛋白在測定過程中會越測越高?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 風中雨荷    時間: 2010-3-29 21:19
我用的是庶糖，用了1ML鹽酸，怎樣算空白?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: Alex_zh    時間: 2010-4-3 06:59
回復 5# xiaolanjie123


    呵呵   一個小時可以了    幾乎所有消化爐說明書上寫的都是消化45分鐘

[ts]Alex_zh 于 2010-4-3 07:02 補充以下內(nèi)容[/ts]

回復 27# 徐徐0


    重新標定鹽酸了沒？

[ts]Alex_zh 于 2010-4-3 07:04 補充以下內(nèi)容[/ts]

回復 31# 風中雨荷


    空白就是你那個滴定的體積   不用計算啊
作者: 風中雨荷    時間: 2010-4-3 19:33
哦，那代入公式中計算時減的空白是不是就是這個空白??！
計算見下式：             　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

粗蛋白質(zhì)（%）=（V2－V1）×C×0.0140×6.25
                         ----------------------------------------      ×100                     
                                        m× V′/  V         




式中：V2——滴定試樣時所需標準酸溶液體積，mL；
      V1——滴定空白時所需標準酸溶液體積，mL；
      C——鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
      m——試樣質(zhì)量，g；
      V——試樣分解液總體積，mL；
      V′——試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140——與1.00ml鹽酸標準溶液[c（HCL）=1.000mol/L]相當?shù)?、以克表示的氮的質(zhì)量。
6.25——氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。
作者: Alex_zh    時間: 2010-4-4 23:14
回復 33# 風中雨荷


    是的  就是V1   但是你測的那個值太高了點吧   你配的多大的鹽酸啊  0.1N的鹽酸應該不會出這么大的空白啊
作者: 風中雨荷    時間: 2010-4-6 21:07
0.1065mol/l
作者: Alex_zh    時間: 2010-4-8 00:21
回復 35# 風中雨荷


    0.5g蔗糖？
作者: ldl198501    時間: 2010-4-8 00:23
新手飄過~~
作者: 風中雨荷    時間: 2010-4-9 19:38
回復 36# Alex_zh

[ts]風中雨荷 于 2010-4-9 19:39 補充以下內(nèi)容[/ts]

嗯，是的！請問你會覺得那里有問題？
作者: Alex_zh    時間: 2010-4-9 19:52
回復 38# 風中雨荷

如果是0.1N的鹽酸   空白應該不會超過0.2     我這做的空白就是0.05     
    如果要確實你配的溶液都沒什么問題的話   問題可能會出在水的上面      不過如果減去空白之后  計算也不會有太大的偏差
作者: zhengshi2006gd    時間: 2010-4-10 01:52
回復 21# jingqingri
測定棉粕的粗蛋白是一個很頭痛的問題，我測過很多了，每次重復測定都會不同的結(jié)果，這跟稱樣時取的樣有很大關(guān)系，所以稱樣時一定要混合均勻！制樣時應該盡量粉碎夠細
作者: zhengshi2006gd    時間: 2010-4-10 01:55
回復 29# tanghuili
這位老師的消化時間會不會過長了呢？其實一般消化時間在2到2.5小時就足夠了，過長的話是否浪費了點呢？呵呵！剛到畜牧人請多多指教！

[ts]zhengshi2006gd 于 2010-4-10 01:57 補充以下內(nèi)容[/ts]

回復 30# chencen
有可能是你你樣品消化不完全吧！
作者: taichi1234    時間: 2010-4-10 02:11
呵呵!不如用碳氮直接測了,更簡單!
作者: 風中雨荷    時間: 2010-4-11 16:51
回復 39# Alex_zh

[ts]風中雨荷 于 2010-4-11 16:51 補充以下內(nèi)容[/ts]

嗯，明白，謝謝你！
作者: manfu2000    時間: 2010-8-3 08:57
新穎的方法，很重要！！
作者: 人到中年001    時間: 2010-8-8 08:27
這個資料太普通了，沒有一點科技含量！



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