畜牧人

標(biāo)題: 請教化驗粗蛋白 [打印本頁]
作者: WZP123    時間: 2008-4-4 18:54
標(biāo)題: 請教化驗粗蛋白
請教各位老師，測粗蛋白的鹽酸，硫酸銅，硫酸鉀。硼酸，指示劑原粉等有保質(zhì)期嗎？
我測蛋白時，結(jié)果忽高忽低，差別有時還懸殊（同一個樣品），硫酸鉀21.8，
和蒸汽管漏氣(不明顯）電流不穩(wěn)有關(guān)嗎？
謝謝大家，多指教
作者: 和興    時間: 2008-4-5 08:23
指示劑一般為一個月的保質(zhì)期（那是標(biāo)準(zhǔn)的要求，時間長一點(diǎn)也沒太大問題），試驗操作要求每一步都要做到精準(zhǔn)，每一步出現(xiàn)了失誤，即使是很小的誤差，對結(jié)果的影響也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情況下，每次檢測粗蛋白，第一個的結(jié)果偏低，要以第二次為準(zhǔn)。
作者: houzhang    時間: 2008-4-5 20:49
蒸氣管漏氣，影響很大，會出現(xiàn)忽高忽低的情況，即便是平行也會相差很大。你一定要及時檢查，及時更換。
作者: 開拓者－奮斗    時間: 2008-4-5 22:33
可能與管子漏氣和鹽酸的濃度不準(zhǔn)確有關(guān)，的進(jìn)行檢查一下
作者: WZP123    時間: 2008-4-7 19:55
我真是太煩了，應(yīng)該高得結(jié)果化驗低了，應(yīng)該低的反而高了，兩個平行樣總是一高一低，
我懷疑：不是標(biāo)準(zhǔn)液的事，否則會全高全低，而結(jié)果一致
               會不會是天平穩(wěn)定性（機(jī)械加碼）
               會不會有漏氣的，氣壓高時漏氣，氣壓不高時不漏
               加堿不能定量（手動）沒準(zhǔn)
               個人手法，大手大腳，不適合
               會不會什么地方存留N，下一次蒸出來
設(shè)備，藥品全是老的
各位行家?guī)臀曳治鲆幌?，我用的是江蘇宜興科教儀器研究所的LNK定蛋儀
:wenti: :wenti: :wenti: :wenti: :wenti:
作者: 粗蛋白    時間: 2008-4-7 20:28
可用硫酸銨來檢查系統(tǒng)看是否漏氣。用硫酸銨反復(fù)蒸餾，如果結(jié)果還是忽高忽低，原因可能兩種：1，漏氣，可用棉花潤濕封于連接處，不時用水浸濕；2，可能蒸汽過大，將堿液沖入接收瓶，只要有一滴進(jìn)入接收瓶中，結(jié)果就可能偏高很多。
   另外，鹽酸0.02mol/l 的在標(biāo)定時容易出現(xiàn)誤差較大, 建議樓主可配制 1 mol/l 的, 使用時稀釋50倍即可(移取20亳升于1000亳升容量瓶中).
    還有檢查自己的催化劑是否受到污染.(既使受污染按理同一個消煮樣無論蒸餾多少次,其結(jié)果是比較接近的!)
作者: 小農(nóng)民    時間: 2008-4-8 00:05
建議換成電子天平。，精度0.0001或者0.00001的。機(jī)械天平的誤差是比較大的。
作者: WZP123    時間: 2008-4-8 06:57
:jiu: :5s: :5s: :5s: :5s: 同意
作者: lht8254    時間: 2009-1-20 20:46
指示劑一般為一個月的保質(zhì)期（那是標(biāo)準(zhǔn)的要求，時間長一點(diǎn)也沒太大問題），試驗操作要求每一步都要做到精準(zhǔn)，每一步出現(xiàn)了失誤，即使是很小的誤差，對結(jié)果的影響也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情況下，每次 ...
和興 發(fā)表于 2008-4-5 08:23

新、舊指示劑對蛋白測定有影響，我做過試驗，舊指示劑測定蛋白值略低。我使用的是定氮儀，我同意你說的第一個結(jié)果偏低的現(xiàn)象！
作者: 鉆煙囪的家伙    時間: 2009-1-20 21:50
最近我做粗蛋白一直都偏低，操作基本跟以前一樣，原因不明，很是郁悶！
作者: hhz9988    時間: 2009-1-21 09:09
原因是有的，只要你細(xì)心，一定會找到，比如天氣變化了，室溫相差大，標(biāo)液濃度變化
作者: hxj153    時間: 2009-1-21 09:09
現(xiàn)在測出來的粗蛋白質(zhì)偏低是正常的，原料生產(chǎn)企業(yè)已經(jīng)降低標(biāo)準(zhǔn)了，比如DDGS，原來都是28%以上，現(xiàn)在基本都在24——25%了！
作者: liangruilan    時間: 2009-1-21 11:58
可用硫酸銨來檢查系統(tǒng)看是否漏氣。用硫酸銨反復(fù)蒸餾，如果結(jié)果還是忽高忽低，原因可能兩種：1，漏氣，可用棉花潤濕封于連接處，不時用水浸濕；2，可能蒸汽過大，將堿液沖入接收瓶，只要有一滴進(jìn)入接收瓶中，結(jié)果就可 ...
粗蛋白 發(fā)表于 2008-4-7 20:28


我做的時候也是用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液。
之前有類似的經(jīng)驗，后來打開儀器發(fā)現(xiàn)的蒸餾管與冷凝管的接頭位置的管子有漏氣，更換后就正常了，建議檢查一下
作者: tuobahong    時間: 2009-1-31 14:06
做幾個硫酸氨的標(biāo)樣看下結(jié)果怎么樣。都偏低的話原因就很多了
你說的lnk的定氮儀是不是要手動加堿？
控制下加堿速度，反應(yīng)不要太劇烈
消化時每個樣品是不是受熱均勻一致
還有系統(tǒng)漏氣，蒸餾時間過短
標(biāo)液濃度最好小點(diǎn)，象樓上有人說的稀釋下
總之，細(xì)心就能發(fā)現(xiàn)哪里出錯了。



歡迎光臨 畜牧人 (http://www.ffers.com.cn/) Powered by Discuz! X3.5