畜牧人

標(biāo)題: 油脂TBA值的測(cè)定方法 [打印本頁(yè)]
作者: 和興    時(shí)間: 2008-5-4 16:48
標(biāo)題: 油脂TBA值的測(cè)定方法
本帖最后由 szhilei 于 2009-9-8 15:01 編輯

油脂TBA值的測(cè)定方法  
w
原理
                 油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類(lèi)的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
w
試劑

1、0.02mol/L TBA水溶液：稱(chēng)取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml；

2、三氯乙酸混合液：稱(chēng)取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；

3、氯仿（分析純）；

4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。
w
操作步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
           準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
            準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻的豆油30g（視氧化產(chǎn)物含量而定 ），置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過(guò)濾，除去油脂。
            準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi)，加入TBA溶液5ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長(zhǎng)比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。
w
結(jié)果計(jì)算

       丙二醛含量（mg/Kg）=C×10×20/5m

         式中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(μg/ml)

         m─油脂質(zhì)量（g）
w
備注
         對(duì)固態(tài)樣品的分析應(yīng)先用索氏提取器將脂肪提取出來(lái)再測(cè)定，不同種類(lèi)樣品稱(chēng)取質(zhì)量稍有不同：
         魚(yú)粉、蝦料類(lèi)稱(chēng)取10克，用2cm比色皿檢測(cè)
         全價(jià)料、膨化大豆、豆粕稱(chēng)取15克，用2cm比色皿檢測(cè)
         豆油、魚(yú)油稱(chēng)取15克， 用2cm比色皿檢測(cè)

[ 本帖最后由 和興 于 2008-7-19 15:38 編輯 ]
作者: lvfei    時(shí)間: 2008-7-19 15:17
誰(shuí)有這種方法測(cè)得的tba的標(biāo)準(zhǔn)曲線??！急需，好心人請(qǐng)給我發(fā)一份吧。我的郵箱upupss@163.com
作者: 和興    時(shí)間: 2008-7-19 15:39
剛發(fā)現(xiàn)，公式不完整，剛作了修正。
作者: liyi11    時(shí)間: 2009-2-13 08:52
誰(shuí)有這種方法測(cè)得的tba的標(biāo)準(zhǔn)曲線??！急需，好心人請(qǐng)給我發(fā)一份吧。我的郵箱upupss@163.com
lvfei 發(fā)表于 2008-7-19 15:17

這個(gè)要自己做吧。
作者: 天之涯    時(shí)間: 2009-2-14 20:27
請(qǐng)教一下 魚(yú)油 豬油等正常的TBA 值是多少？
作者: tianyayizhimao    時(shí)間: 2009-2-15 20:42
學(xué)習(xí)了         請(qǐng)教一下 魚(yú)油 豬油等正常的TBA 值是多少？
作者: ygx0417    時(shí)間: 2009-4-23 11:15
GB/T5009.181－2003《豬油中丙二醛的測(cè)定》中丙二醛含量單位“mg％”是什么意思？公式“丙二醛含量=A/10”中10是什么意思？“A”豬油的相應(yīng)濃度單位什么?“mg％”怎么轉(zhuǎn)換成GB10146“食用動(dòng)物油脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”中單位“mg/100g”? sos
作者: ygx0417    時(shí)間: 2009-4-23 11:22
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
           準(zhǔn)確吸取上述(10ug/ml)標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，濃度分別是0、1、2、3、4、5、6ul/ml(吸取液體積*濃度(10ug/ml)/比色管中液體體積（5+5）），然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
這樣做對(duì)不對(duì)
作者: 嗷嗷乖乖    時(shí)間: 2009-4-28 12:32
我測(cè)TBA值參考的是Witte V C（1970）時(shí)的文獻(xiàn)。
作者: ziyoutianxia    時(shí)間: 2009-4-28 12:48
混合油精煉后的TBA大概在5個(gè)左右，玉米油的TBA一般都在1個(gè)左右！
作者: aaa0913    時(shí)間: 2009-6-7 23:35
tba高的話怎么辦啊 朋友
作者: dadiren    時(shí)間: 2009-6-12 16:32
呵呵，樓主應(yīng)該給大家好好講講，都不明白
作者: 朱大麗    時(shí)間: 2009-9-7 13:31
魚(yú)粉等用索氏提取法提取，溫度一般在60-75度，提那么久會(huì)不會(huì)酸敗使結(jié)果偏高
作者: 曉風(fēng)    時(shí)間: 2010-1-21 20:13
回復(fù) 7# 天之涯

豬油TBA通常控制在4mg/Kg
作者: bf19972008    時(shí)間: 2010-1-21 20:55
俺們做沒(méi)有加氯仿啊，冷卻靜置后就測(cè)量了呢，還請(qǐng)明白人指教啊
作者: taichi1234    時(shí)間: 2010-4-20 16:41
回復(fù) 2# lvfei
別人給你的你敢用？？
作者: glory143    時(shí)間: 2011-3-21 11:08
計(jì)算公式中的10是什么？？



歡迎光臨 畜牧人 (http://www.ffers.com.cn/) Powered by Discuz! X3.5