畜牧人

標(biāo)題: 大家?guī)臀铱聪?我錯(cuò)在哪了? [打印本頁(yè)]
作者: 沙沙    時(shí)間: 2008-6-2 08:49
標(biāo)題: 大家?guī)臀铱聪?我錯(cuò)在哪了?
這幾天一直在測(cè)這個(gè)魚粉

水分是6.71%,開始以為是自己做錯(cuò)了,兩個(gè)都是6.73%,第二天又做了兩個(gè)，還是6.78%.假定水分是正確的.
同時(shí)做的灰份是13.47%和13.51%.
測(cè)蛋白的時(shí)候就出問題了
消化,蒸餾,滴定的時(shí)候用的是0.2的鹽酸.剛滴兩滴就變紅色了.
用硫酸銨檢查蒸餾步驟,得出的是21
各位幫我看看,我最有可能錯(cuò)在哪了?

各種試劑的量都是按照國(guó)標(biāo)來做的.測(cè)蛋白時(shí)魚粉的質(zhì)量是0.9968g,催化劑是6.4g,濃硫酸是15
ml,是不是消化過程出了問題?請(qǐng)問消化過程需要注意什么問題?
作者: debhngjg    時(shí)間: 2008-6-2 09:21
最有可能純?cè)诘膯栴}在消煮的過程，因?yàn)榱蛩徜@不存在消煮的問題。你看看消煮爐吧！
作者: yuanmeng    時(shí)間: 2008-6-2 09:26
催化劑是6.4g,最好比例對(duì)，不然混合不均勻也可能產(chǎn)生誤差！~~~~~````
作者: 沙沙    時(shí)間: 2008-6-2 09:31
催化劑是這樣的,0.4g硫酸銅,5個(gè)結(jié)晶水的,6g硫酸鉀,我用的是分析純的.

只是,我就覺得是消化過程出了問題了,混合后我就把凱氏燒瓶直接放在電爐上加熱了.燒了6個(gè)小時(shí)這樣吧.
這里面需要注意什么問題呢?
作者: liulian0707    時(shí)間: 2008-6-2 10:05
消化要六個(gè)小時(shí)嗎？那15ml硫酸不都燒干了。0.2N鹽酸兩滴，那相當(dāng)于做空白呀。
作者: 白冰    時(shí)間: 2008-6-2 10:06
6個(gè)小時(shí)，時(shí)間太長(zhǎng)了吧？變蘭后2個(gè)小時(shí)就可以了。
作者: 510228206    時(shí)間: 2008-6-2 10:11
可能是消化時(shí)間太長(zhǎng)了,你在消化的時(shí)候不管它嗎?只是到時(shí)再去看嗎?一般3個(gè)多小時(shí)就夠了
作者: debhngjg    時(shí)間: 2008-6-2 10:39
難道你們蛋白都要消化6小時(shí)？？？
問題就在這了
作者: 沙沙    時(shí)間: 2008-6-2 10:47
是消化了四個(gè)半小時(shí)這樣才沒有黑色,那不是沒了黑色還要繼續(xù)一個(gè)小時(shí)的嗎?
作者: fasetuan    時(shí)間: 2008-6-2 15:37
一,消化時(shí)間;二,NaOH的用量和濃度；三，蒸餾時(shí)間；四，加入蒸餾室的樣品量；五。指示劑是否有問題。個(gè)人意見，供參考。
作者: 微塵    時(shí)間: 2008-6-2 16:33
多少度燒6個(gè)小時(shí)？
作者: yuyiyo2004    時(shí)間: 2008-6-4 20:53
你們這樣時(shí)間這么長(zhǎng)
是不是狠沒有效率啊
作者: 沙沙    時(shí)間: 2008-6-5 16:22
嘿嘿，我也想時(shí)間快一點(diǎn)啊，只是不消化這么長(zhǎng)時(shí)間根本就滴兩滴鹽酸顏色就變了!
昨天又做了一個(gè)，還是這樣的問題,怎么的爐子看不到溫度,我都不知道消化的溫度是多少度
作者: 尚雅    時(shí)間: 2008-6-5 17:02
1、消化時(shí)間太長(zhǎng)，就算是科研機(jī)構(gòu)也沒必要用這么長(zhǎng)的時(shí)間消化，特別是飼料廠用這么長(zhǎng)的時(shí)間消化，根本一日做不了什么。我一般變藍(lán)后2~3小時(shí)即可。
2、我曾經(jīng)有一次，用消化管在消化爐上消化，不接水負(fù)壓排氣而直接用排氣扇排氣，由于我公司的排氣扇風(fēng)力太大，把消化液都排干了，甚至剩下的物質(zhì)由藍(lán)色變成了白色，用這支消化管測(cè)粗蛋白，真的是沒幾滴就轉(zhuǎn)紅了。
作者: robust    時(shí)間: 2008-6-7 14:35
用的是自動(dòng)定氮儀還是手動(dòng)的啊，消化不用那么久吧 ，變成澄清就可以了啊。還有就是看你的裝置氣密性好不好，搞不好蒸餾的氨氣都跑了。
作者: 沙沙    時(shí)間: 2008-6-13 17:24
還是消化的問題，我今天又做了一個(gè)，還是不行!!
暈死!消化的時(shí)候是4個(gè)小時(shí)這樣
作者: 白冰    時(shí)間: 2008-6-13 17:33
用消化爐2個(gè)小時(shí)就可以了。
作者: 微塵    時(shí)間: 2008-6-14 00:10
測(cè)蛋白很關(guān)鍵，還是整一套好的裝置吧。
作者: 馬雪巖    時(shí)間: 2008-6-16 15:19
我也是用手動(dòng)的,你要控制好你的電爐的溫度,開始的時(shí)候小火,待樣品焦化泡沫消失后,再慢慢的加大火力,直到變藍(lán)綠色,再煮2個(gè)小時(shí)就行,我一般整個(gè)消煮過程就3個(gè)小時(shí)左右
作者: 薛侃    時(shí)間: 2008-6-16 15:56
你當(dāng)日同時(shí)做的其他蛋白是不是也這樣，如果都這樣那一般是處在消化上，如果不是，就是魚粉存在這樣的問題，那是原料本身有問題。一般來說這樣的魚粉酸價(jià)忒高。還有可能摻假。因?yàn)樗诌^低，且灰分也不高，這些都提醒異常。
作者: 沙沙    時(shí)間: 2008-6-17 15:35
嗯,謝謝大家給的意見,我找到原因了,是我加的堿有問題
不過這段時(shí)間老做這個(gè)實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)在倒是一閉眼睛都知道關(guān)鍵點(diǎn)在哪了
作者: 文竹    時(shí)間: 2008-6-17 17:25
變蘭清亮后在燒1個(gè)小時(shí),魚粉燒1.5個(gè)小時(shí)就可以.不會(huì)影響結(jié)果.適當(dāng)調(diào)整火力!!!
作者: 山中的漫游者    時(shí)間: 2008-6-17 20:15
原帖由 沙沙 于 2008-6-17 15:35 發(fā)表
嗯,謝謝大家給的意見,我找到原因了,是我加的堿有問題
不過這段時(shí)間老做這個(gè)實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)在倒是一閉眼睛都知道關(guān)鍵點(diǎn)在哪了

壞事成好事啊，要努力去找，總可以找到原因
作者: baisuxi198328    時(shí)間: 2008-7-3 17:24
消化過程的硫酸霧要被會(huì)受到消化瓶才可以的，否則隨著時(shí)間的延長(zhǎng)可能魚粉的含氮物質(zhì)被分解逸出就會(huì)有那樣的現(xiàn)象



歡迎光臨 畜牧人 (http://www.ffers.com.cn/) Powered by Discuz! X3.5