畜牧人

標(biāo)題: 飼料鹽份怎么測？ [打印本頁]
作者: shenxj    時間: 2008-6-23 16:41
標(biāo)題: 飼料鹽份怎么測？
水產(chǎn)飼料的鹽份應(yīng)該怎么測呢？ 硝酸銀怎么標(biāo)定？:haoa:
作者: bxt    時間: 2008-6-23 16:56
附　錄　A飼料中水溶性氯化物的測定方法
GB/T 6439-1992
A.1　主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硫氰酸鹽反滴定測定飼料中可溶性氯化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。檢測范圍氯元素含量為0～60mg。
A.2　引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 1.4
標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則
化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定
GB 6682
實驗室用水規(guī)格
A.3　方法原理
溶液澄清，在酸性條件下，加入過量硝酸銀溶液使樣品溶液中的氯化物形成氯化銀沉淀，用硫氰酸銨回滴過量的硝酸銀，根據(jù)消耗的硫氰酸銨的量，計算出其氯化物的含量。
A.4　試劑
A.4.1　硝酸：分析純
A.4.2　硫酸鐵（60g/L）：稱取硫酸鐵[Fe2（SO4）3·xH2O]60g加水微熱溶解后，調(diào)成1000mL。
A.4.3　硫酸鐵指示劑：250g/L的硫酸鐵水溶液過濾除去不溶物，與等體積的濃硝酸混合均勻。
A.4.4　氨水：1+19水溶液
A.4.5　硫氰酸銨[C（NH4CNS）=0.02mol/L]：稱取硫氰酸銨1.52g溶于1000mL水中。
A.4.6　氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：基準(zhǔn)級氯化鈉于500℃灼燒1h，干燥器中冷卻保存，稱取5.8454g溶解于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度為0.1000mol/L。
A.4.7　氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取2.6溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度為0.0200mol/L。
A.4.8　硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]：稱取3.4g硝酸銀溶于1000mL水中貯存棕色瓶內(nèi)，待標(biāo)定。
A.4.8.1　體積比：吸取硝酸銀溶液20.00mL加硝酸4mL，指示劑2mL，在劇烈搖動下用硫氯酸銨溶液滴定，滴定至終點為持久的淡紅色，由此計算兩溶液的體積比F，見式：

F=20.00/V[sub]2[/sub]…………………………………（1）

式中：F——硝酸銀與硫氯酸銨溶液的體積比。

20.00——硝酸銀溶液的體積（mL）。

V2——硫氰酸銨溶液體積（mL）。
A.4.8.2　[fly]
標(biāo)定：準(zhǔn)確移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL， 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，加硫酸鐵指示劑2mL，振蕩使沉淀凝結(jié)，用硫氰酸銨溶液滴定出現(xiàn)淡紅棕色，且30s不褪色即為終點。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算如下式：
c（AgNO3）=
m¢×（20/1000）×（10/100）除以下式

0.05845×(V1－F×V2)…………………………………（2）
式中：c（AgNO3）——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；

m¢——氯化鈉質(zhì)量，g；

V1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V2——硫氰酸銨溶液體積，mL；

F——硝酸銀與硫氰酸銨溶液的體積比；

0.05845——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（AgNO3）=1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。
A.5　儀器設(shè)備
A.5.1　實驗室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
A.5.2　分樣篩：孔徑0.42mm(40目)。
A.5.3　分析天平：分度值0.1mg。
A.5.4　刻度移液管：2、10mL。
A.5.5　移液管：25、50mL。
A.5.6　滴定管：酸式，25mL。
A.5.7　容量瓶：100、1000mL。
A.5.8　燒杯：250mL。
A.5.9　濾紙：快速，直徑15.0cm；慢速，12.5cm。
A.6　樣品的選取和制備

選取有代表性的樣品，粉碎到40目，用四分法縮減到200g，密封保存，以防止樣品組分的變化或變質(zhì)。
A.7　測定步驟
A.7.1　氯化物的提取
稱取過40目已混勻的樣品適量（氯含量在0.8%以內(nèi),稱取樣品5g左右,氯含量在0.8%-1.6%,稱取樣品3g左右;氯含量在1.6%以上,稱取樣品1g左右），準(zhǔn)確至0.0002g，準(zhǔn)確加入硫酸鐵溶液50mL，氨水溶液100mL，攪拌數(shù)分鐘，放置10min，用干的快速濾紙過濾。
A.7.2　測定：
準(zhǔn)確吸取濾液25.00mL于250mL錐形瓶中，加濃硝酸10mL，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，加硫酸鐵指示劑10mL，用硫氰酸銨溶液滴定，出現(xiàn)淡桔紅色，且30s不褪色即為終點。
測定結(jié)果的計算：
NaCl=    C（V1－V2F）× 0.05845 再除以（m*25/150） × 100

式中：m——樣品質(zhì)量，g；

V1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

V2——滴定消耗的硫氰酸銨溶液體積，mL；

F——硝酸銀與硫氰酸溶液體積比；

C——硝酸銀的摩爾濃度，mol/L；

0.05845——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（AgNO3）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示到二位小數(shù)。

公式不好編輯，希望你能看懂。

[ 本帖最后由 bxt 于 2008-6-23 17:03 編輯 ]
作者: 白冰    時間: 2008-6-23 18:53
可以用快速法。
作者: 喜雨    時間: 2008-6-24 08:33
快速法也比較準(zhǔn)確
作者: 柳粒橙    時間: 2008-6-24 09:54
對，我們一直用快速法測定的 ，比較準(zhǔn)確。我建議樓主去買本《飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編》，里面對于飼料的檢測比較全面。
作者: shenxj    時間: 2008-6-24 17:20
可以說下快速法是怎么測的嗎？》
作者: 徒兒    時間: 2008-6-24 17:53
原帖由 bxt 于 2008-6-23 16:56 發(fā)表
附　錄　A飼料中水溶性氯化物的測定方法
GB/T 6439-1992
A.1　主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硫氰酸鹽反滴定測定飼料中可溶性氯化物的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。檢測范圍氯元素 ...

此標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)有2007版的了.
作者: fasetuan    時間: 2008-6-25 11:17
是的,咱們下載專區(qū)里有最近的氯化物國標(biāo),可以下下來看看.
作者: 柳粒橙    時間: 2008-8-15 14:59
用快速法，簡單而準(zhǔn)確。
作者: xuelianhua    時間: 2008-8-15 21:53
能詳細(xì)說一下快速法是怎么測的嗎？
作者: tony2005428    時間: 2008-8-16 08:10
標(biāo)題: 回復(fù) 11樓 xuelianhua 的帖子
國家標(biāo)準(zhǔn)測定下載地址：
http://www.ffers.com.cn/plugin.php?identifier=download&module=download&acti=softview&softid=5322


快速測定法：
水溶性氯化物的測定方法（國際附錄A快速滴定法）
1、原理
　　莫爾法是以鉻酸鉀作指示劑，以硝酸銀作標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的銀量法。根據(jù)這種方法，可用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定氯離子或溴離子，反應(yīng)如下：
　　終點前 Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色） KSP=1.8×10-10
　　終點時 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4↓ (磚紅色) KSP=2.0×10-12
　　莫爾法的理論依據(jù)是分級沉淀。由于氯化銀的溶解度（1.3×10 -5mol.L-1）小于鉻酸銀的溶解度(7.9×10-5mol.L-1）,因此用硝酸銀溶液滴定時, 氯化銀先析出沉淀。當(dāng)?shù)味ǖ交瘜W(xué)計量點時，微過量的Ag+與CrO4 2-反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀，指示滴定達(dá)到終點。
2、試劑
2.1
0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：
準(zhǔn)確稱取在濃硫酸干燥器中干燥24h以上的基準(zhǔn)試劑硝酸銀(硝酸銀的分子量169.87)3.26g（m），用水溶解后定容至1000mL，此溶液濃度為m/169.87(mol/L)不需標(biāo)定。濃硫酸干燥器中的濃硫酸半年換一次即可。
2.2
10%鉻酸鉀:取10g鉻酸鉀(分析純)溶于100mL蒸餾水中
3、步驟：
     稱取5——10g樣品，準(zhǔn)確至0.001ｇ，準(zhǔn)確加蒸餾水200mL，（可加少許硼砂調(diào)PH值在7-8之間，顏色觀察較明顯），攪拌15min，放置15min，準(zhǔn)確移取上清液20mL，加蒸餾水 50mL，10%鉻酸鉀指示劑1mL，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，呈現(xiàn)磚紅色，且1min不褪色為終點。
　　
                           V×C×200×0.0355
Cl%=
                                                                     ×100

                                       m×20
注：以上為濃乳全中的氯離子測定方法，預(yù)混料則用0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品稱4——5g。
作者: 麗君    時間: 2009-10-17 10:36
本帖最后由 麗君 于 2009-10-17 10:38 編輯

請問公式是



                          V×C×200×0.0355
Cl%=
                                                                     ×100
                                 m×20


還是



                        V×C×200×0.05845
Cl%=
                                                                     ×100              的呢?謝謝!
                                 m×20



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