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標(biāo)題: 原料攙假的鑒別方法 [打印本頁]
作者: sml521baobao    時間: 2008-9-11 16:50
標(biāo)題: 原料攙假的鑒別方法
飼料原料摻假識別操作程序
為了保證飼料原料應(yīng)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不致使生產(chǎn)者和消費(fèi)者在生產(chǎn)上、經(jīng)濟(jì)上蒙受損失。
2
適用范圍
適用于本公司收購的常用飼料原料
3
操作方法
3.1
菜籽粕的摻假識別操作程序。
3.1.1
感官檢查
正常的菜籽粕為黃色或淺褐色。具有濃厚的油香味，這種油香味較特殊、其他原料具備，同時菜籽粕有一定的油光性、用手抓時，有疏松感覺，而摻假菜粕油香味淡、顏色也暗淡、無油光性，用手抓時，感覺較沉。
3.1.2
鹽酸檢查
正常的菜籽粕加入適量的10%的鹽酸，沒有氣泡產(chǎn)生，而摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸，則有大量的氣泡產(chǎn)生。
3.1.3
粗蛋白的質(zhì)的檢查
正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在33%以上，而摻假的菜籽粕其粗蛋白含量較低。
3.1.4
灰分檢查
正常的菜籽粕的粗灰分含量應(yīng)≤9%，而摻假的菜籽粕其粗灰分含量則很高。
3.2
麥麩摻假識別操作程序
3.2.1
水浸法
此法對摻有貝粉、砂土、花生皮者較明顯。方法是：取5-10g麩皮于小燒杯中，加入10倍的水?dāng)嚢瑁o置10分鐘，將燒杯傾斜，若摻假則看到底面有貝粉、砂土、上面浮有花生殼。
3.2.2
鹽酸法

取試樣少量于小燒杯中，加入10%的鹽酸，若出現(xiàn)發(fā)泡，則說明摻有貝粉、石粉。
3.2.3
成分分析法
麥麩粗蛋白一般在13%-17%之間，粗灰分在5%以下，粗纖維低于10%，可依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。
3.3
玉米蛋白粉摻假識別操作程序
玉米蛋白粉摻假主要是尿素。摻尿素的檢查方法如下：稱取10g樣品于燒杯中，加入100ml蒸餾水?dāng)嚢?、過濾，取濾液1ml于點(diǎn)滴板上，加入2-3滴甲基紅指示劑（0.1%），再滴加2-3滴尿素酶溶液（0.2%）約經(jīng)5分鐘，如點(diǎn)滴板上呈深紅色，則說明樣品中摻有尿素。
3.4
魚粉摻假識別操作程序
3.4.1
感觀檢查法
3.4.1.1
視覺
優(yōu)質(zhì)魚粉顏色一致，呈紅棕色、黃棕色或黃褐色等，細(xì)度均勻。劣質(zhì)魚粉為淺黃色、青白色或黑褐色，細(xì)度和均勻度較差，摻假魚粉為黃白色或紅黃色，細(xì)度和均勻變差、摻入風(fēng)化土魚粉色澤偏黃。
3.4.1.2
嗅覺
優(yōu)質(zhì)魚粉咸腥味、劣質(zhì)魚粉為腥臭或腐臭味，摻假魚粉有淡腥味、油脂味或氨味等異味，摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉、有棉籽粕和菜籽粕味，摻有尿素的魚粉，略具氨味，摻入油渣的魚粉有油脂味。
3.4.1.3
觸覺
優(yōu)質(zhì)魚粉手捻質(zhì)地柔軟呈魚松狀、無砂粒感、劣質(zhì)魚粉和摻假魚粉手捻有砂粒感、手感較硬、質(zhì)地粗糙磨手，如結(jié)塊發(fā)粘，說明已酸敗，強(qiáng)捻散后呈灰白色說明已發(fā)霉。
3.4.2
物理檢驗(yàn)
3.4.2.1
魚粉中摻有麩皮、花生殼粉、稻殼粉的檢驗(yàn)。

取3g魚粉樣品置于100ml玻璃燒杯中，加入5倍水，充分?jǐn)嚢韬箪o置10-15分鐘，麩皮、花生殼粉、稻殼粉因比重輕，浮在水面上。
3.4.2.2
魚粉中摻砂子的檢驗(yàn)
取3g魚粉樣品，置于100ml的玻璃燒杯中，加5倍水，充分?jǐn)嚢韬箪o置10-15分鐘，魚粉、砂子均沉于底部，再輕輕攪動，魚粉即浮動起來，隨水流轉(zhuǎn)動而旋轉(zhuǎn)，而砂子比重大，稍旋轉(zhuǎn)即沉于杯底，此刻可觀察到砂子的存在。
3.4.2.3
魚粉中植物性蛋白質(zhì)的檢驗(yàn)
取適量魚粉用火燃燒，如發(fā)出與純毛發(fā)燃燒后相同的氣味，則為魚粉，而具有炒谷物的香味，則說明其中混雜了植物蛋白質(zhì)。
3.4.2.4
測容重法
粒度為1.5mm的純魚粉，容重約為550-600g/l，如果容重偏大或偏小，均不是純魚粉。
3.4.3
化學(xué)檢驗(yàn)
3.4.3.1
魚粉中摻雜鋸末（木質(zhì)素）的檢驗(yàn)
將少量魚粉置于培養(yǎng)皿器中，加入濃度為95%的乙醇浸泡樣品、再滴入幾滴濃鹽酸，若出現(xiàn)深紅色，加水后深紅色物質(zhì)浮在水面，則說明魚粘中摻有鋸末類物質(zhì)。
3.4.3.2
魚粉中摻淀粉類物質(zhì)的檢驗(yàn)
可用碘藍(lán)反應(yīng)來鑒定，其方法是取試樣2.3g置于燒杯中，加入2-3倍水后，加熱1分鐘，冷卻后滴加碘—碘化鉀溶液（取碘化鉀5g溶于100ml水中，再加碘2g）若魚粉中摻有淀粉類物質(zhì)，則顏色變藍(lán)，隨摻入淀粉的增加，顏色由藍(lán)變紫。
3.4.3.3
魚粉中摻入碳酸鈣粉、石粉、蛋殼粉的檢驗(yàn)可利用鹽酸對碳酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w來判斷，其方法是取試樣10g，放在燒杯中，加入2ml鹽酸，立即產(chǎn)生大量氣泡，即為摻入了上述物質(zhì)。
3.4.3.4
魚粉中摻入纖維類物質(zhì)的檢驗(yàn)

稱取試樣2-5g，分別用1.25%硫酸和1.25%氫氧化鈉溶液煮沸過濾、干燥后稱重，純魚粉含纖維量極少，通常不超過1.0%。
3.4.3.5
魚粉中皮革粉的檢驗(yàn)
取少許魚粉樣品于培養(yǎng)皿中，加入幾滴鉬酸銨溶液（以溶液浸沒魚粉為宜），靜置5-10分鐘，如不發(fā)生顏色變化為皮革粉，如呈現(xiàn)綠色則為魚粉。
鉬酸銨溶液的配制，稱取5g鉬酸銨溶解于100mlH2O中，再加入35ml的濃硝酸即可。
3.4.3.6
魚粉中摻尿素的檢驗(yàn)
稱取10g樣品于燒杯中，加入100mlH2O攪拌、過濾、取濾液1ml于點(diǎn)滴板上，加2-3滴甲基紅指示劑（0.1%）再滴加2-3滴尿素酶溶液（0.2%）約經(jīng)5分鐘，如點(diǎn)滴板上呈深紅色，則說明樣品中摻有尿素。
3.4.3.7
純/粗蛋白比值鑒別魚粉摻假
甲醛-尿素聚合物是常見的非蛋白氮摻入物，由于尿素以聚合物的形式存在，故用測定游離尿素的方法無法檢出，根據(jù)純/粗蛋白比值來推斷是否摻有這類高氮化合物，一般認(rèn)為用純/粗蛋白的比值80%作為判別魚粉是否摻有高氮化合物的指標(biāo)，純/粗蛋白比值高于80%即沒有摻入高氮聚合物。
3.4.3.8
砂分含量鑒別魚粉摻假
用檢測砂分的方法鑒別魚粉摻假。一般魚粉砂分≤3%，若＞3%則說明有摻假或?yàn)榱淤|(zhì)魚粉。
3.5
磷酸氫鈣摻假識別操作程序
3.5.1
手摩擦法
用手拈著試樣用力磨擦以感覺試樣的粗細(xì)程度，正常試樣手感柔軟、細(xì)粉狀并且均勻、色澤呈白色或灰白色粉末，異常試樣手感粗糙、有顆粒、粗細(xì)不均勻、色澤呈灰黃色或灰黑色粉狀。
3.5.2
酸溶法
稱取試樣1-5g，加鹽酸溶液（1+1）10-20ml，加熱溶解正常試樣全部溶解，不發(fā)泡，試樣呈深黃色，透明清晰、微量沉淀（經(jīng)過濾）異常試樣部分溶解、有較多泡沫（即表示含石粉較多）；試樣呈淺黃色或棕黃色、有混濁、沉淀物較多經(jīng)過濾。
3.6
DL—蛋氨酸摻假識別操作程序
3.6.1
外觀鑒別
蛋氨酸是經(jīng)水解或化學(xué)合成的單一氨基酸。一般呈白色或淡黃色的結(jié)晶。性粉末或片狀，在正常光線下有反射光發(fā)出。市場上假蛋氨酸多呈粉末狀。顏色為純白色或淺白色，正常光線下沒有反射光或只有零星反射光發(fā)出。
3.6.2
手感鑒別
真蛋氨酸手感滑膩、無粗糙感覺，而假蛋氨酸一般手感粗糙不滑膩。
3.6.3
氣味口味鑒別


真蛋氨酸具有較濃的腥臭味，近聞刺鼻，用口嘗試，帶有少許甜味，而假蛋氨酸味較淡或有其他氣味。
3.6.4
溶解性
真蛋氨酸易溶于稀鹽酸和稀氫氧化鈉，略難溶于水，難溶于乙醇，不溶于乙醚，方法如下：取約5g樣品加100ml蒸餾水溶解，搖動數(shù)次，約2-3分鐘后，溶液清亮無沉淀，則樣品是真蛋氨酸，如溶液混濁或有沉淀則樣品是假蛋氨酸。
3.6.5
摻入碳酸鹽的檢驗(yàn)
有些假蛋氨酸中摻有大量的碳酸鹽，如輕質(zhì)碳酸鈣等，具體檢驗(yàn)方法是稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入鹽酸（1+1）20ml如樣品中有大量氣泡冒出，說明其中摻有大量碳酸鹽，是假蛋氨酸，如沒有氣泡冒出，說明樣品是真蛋氨酸。
3.6.6
粗灰分檢驗(yàn)
蛋氨酸是經(jīng)水解或化學(xué)合成制得的一種有機(jī)物，其粗灰分含量極微。一般為百分之零點(diǎn)幾，如粗灰分大于1以上，說明是假蛋氨酸。
3.7
L-賴氨酸鹽酸鹽摻假識別操作程序
3.7.1
外觀鑒別
賴氨酸為灰白色或淡褐色的小顆?；蚍勰?，較均勻，無味或稍有特異性酸味，而假冒賴氨酸其色澤異常，氣味不正，個別有氨水刺激或芳香氣味，手感較粗糙，口味不正，具有異樣口感。
3.7.2
溶解度檢驗(yàn)


取少量樣品加入100ml水中，攪拌5分鐘后靜置，能完全溶解無沉淀物為真品，若有沉淀或飄浮物為摻假和冒產(chǎn)品。
3.7.3
摻入植物成分的檢驗(yàn)
取樣品約5g，加100ml蒸餾水溶解。然后滴加1%碘—碘化鉀溶液1ml，邊滴邊搖動，此時溶液仍為無色，則該樣品中沒有植物性淀物存在，即為真賴氨酸，如溶液變藍(lán)色，則說明該樣品中含有淀粉，則是假賴氨酸。
3.7.4
摻入碳酸鹽的檢驗(yàn)
具體檢驗(yàn)方法如下：稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入1：1鹽酸溶液20ml，如樣品有大量氣泡冒出，說明其中摻有大量碳酸鹽。如無則為真賴氨酸。
3.7.5
粗灰分檢驗(yàn)

賴氨酸其粗灰分含量極微，一般為百分這零點(diǎn)幾，而假昌賴氨酸粗灰分含量極高。
3.8
大豆油的摻假識別操作程序
3.8.1
濃硫酸反應(yīng)法
取濃硫酸數(shù)滴于白瓷反應(yīng)板上，加入待檢油樣2滴，反應(yīng)后看表面的顏色變化，顯棕褐色的為大豆油。
3.8.2
冬季摻米湯的檢驗(yàn)
其檢查方法如下：將油溶化后，油與米湯自然分層，或用碘—碘化鉀試劑檢查，如加米湯則呈藍(lán)色。
3.8.3
280℃加熱法
大豆油經(jīng)280℃加熱，有機(jī)雜質(zhì)使油色變深，雜質(zhì)含量多且有酸敗發(fā)生時則為黑色。
4
質(zhì)量記錄
4.1
摻假識別記錄
作者: 汗顏    時間: 2009-1-24 19:03
沒想到原料摻假有這么多。
作者: sml521baobao    時間: 2009-2-4 19:44
現(xiàn)在我們的行業(yè)說是影響不大，但其實(shí)已經(jīng)影響了整個的經(jīng)營，包括市場，獸藥和飼料這一方面，原料摻假存在的原因在于整個市場的不穩(wěn)定和缺乏一個行之有效的管理措施，確保一個穩(wěn)定的大環(huán)境，兮兮的分析和解決其中的問題是關(guān)鍵……
作者: tangxuerui2008    時間: 2009-2-8 08:55
很不錯，不過這個已經(jīng)是上個世紀(jì)的摻假方式了。僅僅NPN就經(jīng)歷了尿素和銨鹽然后發(fā)展都二縮脲然后添加脲醛聚合物然后發(fā)展到現(xiàn)在的三聚氰胺和疊氮化物等等。你的這些方法只適合那些頭腦簡單的摻假原料商。但是面對摻假絕對不容許忽視，去年我們化驗(yàn)室還檢驗(yàn)出下面一家分公司訂購玉米蛋白粉摻尿素和色素的（最最低級的摻假）。
作者: jiangjianhua    時間: 2009-2-8 09:37
現(xiàn)在的摻假商是你有政策他們可有對策喲
摻假高明得很.
作者: sml521baobao    時間: 2009-2-9 21:24
是啊,我們能給出的,只能是最簡單最低級的解決辦法,當(dāng)然在實(shí)際中我們往往依靠的是自己的經(jīng)驗(yàn)
作者: wgr3652153    時間: 2009-2-9 22:00
中國特色哦:xuehu:
作者: xiaohui09    時間: 2009-3-10 21:45
內(nèi)容很好，分享了
現(xiàn)在摻假的手段越來越高明，只能靠自己來判斷。
作者: sml521baobao    時間: 2009-3-12 16:19
17# cczzll 想給更多de，可是改行了，呵呵……
作者: 無照駕駛    時間: 2009-3-12 21:39
呵呵，方法不錯，應(yīng)該是成本比較低吧！
現(xiàn)在這個社會  造假的是博士  品鑒的是小學(xué)生  我們還得需要加強(qiáng)  更高的  鑒別技術(shù)?。?！
謝謝！
作者: dadiren    時間: 2009-3-13 09:57
呵呵，非常感謝，這么好的資料還不要錢
作者: 燃燒的冰    時間: 2009-3-13 10:49
好好學(xué)習(xí)   道高一尺  魔高一丈



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