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標題: 砷鹽檢查法 [打印本頁]
作者: 和興    時間: 2008-10-6 21:48
標題: 砷鹽檢查法
標準砷溶液的制備   
　　稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻,作為貯備液。   
　　臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻，即得(每1ml相當于1μg的As)。   
　　第一法(古蔡氏法)   
　　儀器裝置   
　　如圖1。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C(外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm),全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。   
　　測試時，于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60～80mm)，再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。   
　　標準砷斑的制備   
　　精密量取標準砷溶液2ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴中,反應45分鐘,取出溴化汞紙試,即得。   
　　若供試品需經(jīng)有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各藥品項下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標準砷斑。   
　　檢查法   
　　取照各藥品項下規(guī)定方法制成的供試液，置A瓶中,照標準砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。   
　　第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)   
　　儀器裝置   
　　如圖2。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C(一端的外徑為8mm，內(nèi)徑為6mm；另一端長180mm，外徑4mm，內(nèi)徑1.6mm，尖端內(nèi)徑為1mm)。 D為平底玻璃管（180mm，內(nèi)徑10mm，于5.0ml處有一刻度）。   
　　測試時，于導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。   
　　標準砷對照液的制備   
　　精密量取標準砷溶液5ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導入D管中，并將A瓶置25～40℃水浴中反應45分鐘，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。   
　　若供試品需經(jīng)有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各藥品項下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標準砷對照液。   
　　檢查法   
　　取照各藥品項下規(guī)定方法制成的供試液,置A瓶中,照標準砷對照液的制備,自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上,從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深。必要時,可將所得溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸收度，與標準砷對照液按同法測得的吸收度比較，即得。   
　　【附注】   
　　（1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應生成砷斑,或至多生成僅可辯認的斑痕。   
　?。?）制備標準砷斑或標準砷對照液，應與供試品檢查同時進行。   
　?。?）本法所用鋅粒應無砷，以能通過一號篩的的細粒為宜，如使用的鋅粒較大時,用量應酌情增加，反應時間亦應延長為1小時。   
　?。?）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中,濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。



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