試劑:
① 提取劑:正已烷—丙酮—無水乙醇—甲苯(10+7+6+7)
② 40%氫氧化鉀甲醇液:40g氫氧化鉀溶于甲醇中,冷卻后用甲醇定容至100ml
③ 10%硫酸鈉溶液:10g無水硫酸鈉溶于100ml蒸餾水。
④ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
以蘇丹Ⅰ{即1—(苯偶氮)—2—萘酚}作為標(biāo)準(zhǔn)
⒈貯備液(1.0毫摩爾mM):蘇丹Ⅰ用熱無水乙醇重結(jié)晶標(biāo)準(zhǔn)品,在70℃真空干燥箱中干燥結(jié)晶至恒重。稱0.1241g的結(jié)晶體溶于500ml丙酮—異丙醇(1+1)中。)可放置1個(gè)月時(shí)間)
⒉工作液(0.04毫摩爾mM):2ml貯備液以丙酮—異丙醇(1+1)稀釋至50ml棕色容量瓶中,暗處保存(一般使用2-3天,以后并須重新配置)
⒊重結(jié)晶步驟:將1g重的蘇丹Ⅰ放入250ml燒杯,加40ml無水乙醇,并在水浴中加熱至75℃,不斷攪拌。應(yīng)在燒杯口放入表面皿以防止過多蒸發(fā),當(dāng)所有固體接近完全溶解時(shí)(有時(shí)會(huì)有一點(diǎn)不容的雜志)應(yīng)用真空過濾除去雜質(zhì)。熱得濾出液應(yīng)在室溫慢慢冷卻。此時(shí)不要攪拌濾除液,因?yàn)檫@將產(chǎn)生小結(jié)晶。一待結(jié)晶產(chǎn)生后,再次進(jìn)行過濾。結(jié)晶體盡量多,最后用小鏟轉(zhuǎn)移至干燥玻片上,并至于在70℃真空干燥箱,結(jié)晶完全干燥后貯藏于干燥器中。