畜牧人

標題: 如何提高飼料中粗蛋白質(zhì)測定的準確度 [打印本頁]
作者: wanglf69    時間: 2008-10-14 19:54
標題: 如何提高飼料中粗蛋白質(zhì)測定的準確度
蛋白質(zhì)是鑒定飼料質(zhì)量時必測的常規(guī)營養(yǎng)指標。目前飼料廠普遍采用的標準方法其實質(zhì)仍是凱氏定氮法，但是由于粗蛋白質(zhì)測定過程相對較復(fù)雜，很多飼料企業(yè)在實際檢測過程中當出現(xiàn)結(jié)果異常時不知道如何去分析;有些操作過程不嚴密，導(dǎo)致檢測結(jié)果不準確，給生產(chǎn)企業(yè)造成損失。筆者根據(jù)自己的實踐經(jīng)驗，總結(jié)了飼料粗蛋白質(zhì)測定準確度應(yīng)注意的一些事項。
　　凱氏定氮法的基本原理 樣品在催化劑的存在下，用硫酸消煮分解，使蛋白質(zhì)及其他化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨，硫酸銨在濃堿的作用下放出氨氣，通過蒸餾，氨氣隨汽水順著冷凝管流入硼酸溶液，與之結(jié)合成為四硼酸銨，用鹽酸標準溶液滴定，即可測定放出的氨氮量。根據(jù)氮量，乘以特定系數(shù)，一般為6.25，即可得出樣品中粗蛋白質(zhì)含量。
　　操作過程中應(yīng)注意的事項 消化時應(yīng)在凱氏瓶中加幾粒玻璃珠，以防消化時硫酸暴沸液體濺失，并在凱氏瓶口上蓋一小漏斗使蒸汽凝結(jié)回流，這樣會使消化完全。
　　開始消化要用小火，待樣品焦化，泡沫消失后，逐步緩慢加強火力，消化過程中經(jīng)常轉(zhuǎn)動凱氏瓶，將濺到瓶壁上的黑渣全部浸入凱氏燒瓶底部的硫酸溶液內(nèi)，以避免消化不完全。消化時要控制好溫度，380℃較好，過低消化時間長，且不完全;過高會引起氮的損失。由于電爐不好控制溫度，最好使用可調(diào)電爐或功率為800w的電爐。
　　消化液達到透明并非表明樣品已經(jīng)消化完全，為防止測定結(jié)果偏低，需要進一步加熱補充消化至少2小時。
　　在樣品停止加熱后，如冷卻時間過長易引起硫酸樣液凝結(jié)不易溶解（尤其冬天季節(jié)），故應(yīng)冷卻至不燙手時加入少量蒸餾水（約20毫升），搖動凱氏瓶，轉(zhuǎn)移到容量瓶中，冷卻、定容。但要注意水與熱硫酸的劇烈反應(yīng)，以免凱氏瓶破裂。
　　樣液加入蒸餾裝置后，應(yīng)先用棒狀玻璃塞封口，并加水密封，防止漏氣。然后再加入堿液，這個順序不能弄錯，否則會造成測定結(jié)果偏低。同時要注意堿液要緩慢加入，不可太快。
　　滴定用的鹽酸標準滴定溶液必須準確，使用前應(yīng)將溶劑瓶上下?lián)u動幾次，保證溶液濃度均勻一致。滴定時注意排空滴定管底部的氣泡，確保滴定結(jié)果準確。
作者: jiechu    時間: 2008-11-28 05:01
標題: 樣液加入蒸餾裝
樣液加入蒸餾裝置后，應(yīng)先用棒狀玻璃塞封口，并加水密封，防止漏氣。然后再加入堿液，這個順序不能弄錯，否則會造成測定結(jié)果偏低。請問這是為什么呢,直接加堿,馬上密封為什么不可以呢
作者: stickzi    時間: 2008-11-28 08:06
請問配制好的鹽酸標準溶液保存時間最好控制在多少天以內(nèi)？
作者: 朝陽中的祥云    時間: 2008-11-28 08:07
學(xué)習了！?。。。。。。。。。≈x謝樓主帖子，看帖回帖好習慣
作者: fengzhengruiyi    時間: 2008-11-28 09:27
氫氧化鈉和樣液反應(yīng)很快，所以氨氣會很快溢出，所以要注意防范。
作者: wanglinlin    時間: 2008-12-4 15:41
可見是親自進行過實驗操作的人，請問清風做了幾年化驗員呀
作者: wanglinlin    時間: 2008-12-4 15:52
給補充一點吧，還有樣品在蒸餾氮時，溫度也要控制，不能太高，因為溫度太高當硼酸吸收瓶內(nèi)壁上有霧氣時，這個結(jié)果就有可能偏高，但是如果溫度太低，蒸餾就不完全，有時能明顯的感覺到吸收液較少，這種情況下就會使結(jié)果偏低。
作者: lht8254    時間: 2009-2-9 22:23
7# wanglinlin 你好，那霧氣是什么？請指教，為什么會偏高？那霧氣不是氨氣？氨氣的話應(yīng)該偏低啊！
作者: aa521zz    時間: 2009-2-10 09:43
要做好密封工作啊 前期的樣品的準確



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