畜牧人
標(biāo)題: 三聚氫胺的檢測(cè)方法（定性）----很實(shí)用！ [打印本頁(yè)]
作者: 和興 時(shí)間: 2008-10-22 17:33
標(biāo)題: 三聚氫胺的檢測(cè)方法（定性）----很實(shí)用！
看了好多關(guān)于三聚氫胺的檢測(cè)方法，我們一般的化驗(yàn)室都無(wú)法檢驗(yàn)，其實(shí)，我們現(xiàn)在關(guān)注的是原料中是否含有三聚氫胺，能定性檢驗(yàn)就足夠了，前幾天，一位朋友傳給了我這個(gè)檢驗(yàn)方法，感覺(jué)很實(shí)用，便與大家一起分享??！愿更多的飼料廠商通過(guò)此法甄別原料是否摻有三聚氫胺，遠(yuǎn)離三聚氫胺的困擾。
作者: 和興 時(shí)間: 2008-10-22 17:33
三聚氫胺（melamine），學(xué)名三氨三嗪，又稱(chēng)氰尿酰胺，是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)三聚氫胺－甲醛樹(shù)脂。這種樹(shù)脂是氨基塑料的品種之一，其硬度比脲醛樹(shù)脂高，有優(yōu)良的耐水性、耐熱性、耐電弧性和光澤度。它廣泛用作粘合劑，制成防水、抗震、耐熱的層板，用于色澤鮮艷、堅(jiān)固耐熱的裝飾板，作飛機(jī)、船舶、車(chē)輛和家具等的貼面板；可作金屬涂料、揉革劑與油漆等；用作紙張和纖維的浸漬劑，生產(chǎn)抗皺、抗縮、不腐爛；用于鈔票和軍用地圖的高級(jí)織。它無(wú)毒、抗污、潮濕時(shí)仍能保持良好的電氣性能，故生產(chǎn)的模塑粉可制成高級(jí)絕緣材料、餐具和生活用品。
該產(chǎn)品發(fā)現(xiàn)于1834年（法國(guó)人 利比希），直到二十世紀(jì)四十年代才實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，當(dāng)時(shí)采用的原料是雙氰胺（C2N2CNH2），由于價(jià)格和原料來(lái)源方面的限制，生產(chǎn)規(guī)模并不大。五十年代開(kāi)始研究尿素法生產(chǎn)三聚氫胺的技術(shù)，開(kāi)始是高壓法。六十年代荷蘭、奧地利和法國(guó)先后開(kāi)發(fā)了低壓、常壓法的技術(shù)。隨著合成氨、尿素裝置的大型化，為三聚氫胺提供豐富而廉價(jià)的原料，生產(chǎn)成本大為降低，工藝日趨成熟。
三聚氫胺生產(chǎn)方法有高壓法、低壓法、常壓法；我們采用的常壓法屬于中國(guó)自行開(kāi)發(fā)的半干式常壓法。
二、生產(chǎn)方法簡(jiǎn)介
三聚氫胺的生產(chǎn)方法按原料分有雙氰胺法和尿素法。前者原料由電石開(kāi)始，需要消耗大量電能，來(lái)源困難，已被淘汰，當(dāng)今世界各國(guó)均采用尿素法；按操作壓力分高壓（5-30mpa）、低壓（0.5-1mpa）、常壓（0.05-0.1mpa）；按工藝流程分干法、濕法、半干法。
三、三聚氫胺的物化性質(zhì)
1、分子式：C3N6H6
分子量126.13
2、外觀：白色單斜結(jié)晶或白色粉末。
3、比重：1.573（25℃）
4、熔點(diǎn)：354℃
5、在水中的溶解度：（100℃以上為加壓下數(shù)據(jù)）
溫度 ℃
| 20
| 35
| 50
| 75
| 100
| 120
| 140
| 160
|
溶解度（g/100g水）
| 0.33
| 0.6
| 1.05
| 2.4
| 5.14
| 9.0
| 15.0
| 29.0
|
6、能溶于甘油、吡啶、熱乙二醇、乙酸、一乙醇胺、三乙醇胺、二甲基亞砜（溶解度較大）、甲醛(在80°C甲醛中全溶)。微溶于乙醇、丙酮。不溶于乙醚。
7、水溶液成弱堿性，能與酸生成相應(yīng)的鹽。
8、燃燒熱-469.98千卡/克分子 生成熱-17.13千卡/克分子
生化熱+29.51千卡/克分子 比熱（0-80℃）0.352千卡/公斤℃
9、水解反應(yīng)：在酸性情況下，長(zhǎng)時(shí)間加熱能水解脫氨生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸。
10、在200℃或以上時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間加熱能脫氨形成密伯胺、密弄、密勒胺。
11、與甲醛縮聚能形成三聚氫胺甲醛樹(shù)脂。
12、粗品三聚氫胺：外觀：白色或灰白色粉末
含量：70-96％
堆積比重：～0.65g/ml
四、三聚氫胺的用途
三聚氫胺是一種有機(jī)化學(xué)中間產(chǎn)品，與甲醛縮合生成氨基樹(shù)脂，具有耐熱、耐水、耐老化、耐化學(xué)腐蝕、耐電弧、高光澤、高硬度等優(yōu)良特性，廣泛用于木材加工、涂料、紡織、電氣制造、造紙、塑料制品、國(guó)防交通等工業(yè)部門(mén)，是重要的有機(jī)化工原料。
原理
根據(jù)三聚氰胺在有機(jī)溶劑甲醛 (或乙醚、甲醇)中的溶解性質(zhì)及有機(jī)溶劑加熱容易揮發(fā)等的特性，把含有三聚氫胺的物質(zhì)溶于有機(jī)溶劑后，蒸出有機(jī)溶劑后，然后繼續(xù)加熱蒸出水分的過(guò)程中如有白色結(jié)晶體析出，冷卻后析出物增加較為明顯，可以初步判斷飼料中是否含有三聚氰胺，去處白色結(jié)晶體測(cè)量熔點(diǎn)（354℃）可以判斷。
儀器與試劑
大燒杯、電爐、溫度計(jì)、天平、甲醇、溫度計(jì)、酒精燈、熔點(diǎn)儀（或B型管、硅油、高溫溫度計(jì)），如回收有機(jī)溶劑則須配冷凝器。
操作
稱(chēng)量飼料或飼料原料樣品1000g(可多取些樣品，但太少不容判斷)，放入大燒杯，加入甲醇淹沒(méi)樣品，浸泡20分鐘以上，過(guò)濾，收集濾液，加熱使甲醇充分揮發(fā)回來(lái)（也可使用冷凝器回收甲醇以便下次使用），繼續(xù)加熱蒸出水分，至，再用冷水或冰箱迅速冷卻至常溫以下。
判斷
冷卻后，有白色結(jié)晶體析出，則可以初步判斷飼料樣品含有三聚氰胺；進(jìn)一步判斷：可取出白色結(jié)晶體在熔點(diǎn)儀中觀察其是否在354℃度熔化。如果在該熔程熔化可以確定樣品含有三聚氰胺。否則還不能完全確定白色結(jié)晶體是否就是三聚氰胺。
作者: lzq82 時(shí)間: 2008-10-23 08:50
謝謝樓主！你上面的操作一段同時(shí)出現(xiàn)甲醛和甲醇！
你用的是甲醇，還是甲醛呢？甲醛揮發(fā)出來(lái)的毒性大不大呢？用那種好一點(diǎn)呢？
作者: 銀狐 時(shí)間: 2008-10-23 09:11
很好的資料，很擔(dān)心使用甲醛的安全性，直接使用甲醇也可以的吧
作者: whm0728 時(shí)間: 2008-10-23 09:38
甲醛是筆誤吧，應(yīng)該是甲醇啦。
沒(méi)有熔點(diǎn)儀咋辦？
作者: 秋葉 時(shí)間: 2008-10-23 09:42
好資料，我沒(méi)有熔點(diǎn)儀，熔點(diǎn)儀大約什么價(jià)位？
作者: 和興 時(shí)間: 2008-10-23 13:25
標(biāo)題: 回復(fù) 板凳 lzq82 的帖子
是甲醇。
作者: 魚(yú)不喝水 時(shí)間: 2008-10-25 15:56
用乙醚替代甲醇可以嗎？
作者: dengdaiqiji 時(shí)間: 2008-10-25 17:04
熔點(diǎn)儀大概4000左右吧
作者: 激光打印機(jī) 時(shí)間: 2008-10-25 18:34
在最后判定的那里，如果白色晶體不溶還不能判定
我覺(jué)得使用性不大
個(gè)人意見(jiàn)，謝謝分享
作者: wfcllyb 時(shí)間: 2008-10-25 21:20
資料可以借鑒，試一試再說(shuō)，感謝樓主！
作者: glory143 時(shí)間: 2008-10-26 17:54
用甲醇溶解出來(lái)的雜質(zhì)應(yīng)該很多的吧？覺(jué)得可行性并不是很大
作者: anfu123 時(shí)間: 2008-10-26 19:10
謝謝分享?。」餐驌粲泻Τ煞衷谑称分械闹噩F(xiàn)！為咱們的食物鏈盡我們那點(diǎn)力所能及的力量，把好關(guān)！
作者: luyan520 時(shí)間: 2008-10-27 11:27
可操作性不是很強(qiáng)，還有沒(méi)有更好的定性檢驗(yàn)方法呢？
作者: yulee 時(shí)間: 2008-10-27 13:35
用甲醇溶解出來(lái)的物質(zhì)有很多，這個(gè)方法的實(shí)用性有待考查。
作者: yxy0725 時(shí)間: 2008-10-28 14:11
用其他的有機(jī)溶劑可以嗎？比如乙醚，暫時(shí)沒(méi)的甲醇
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