畜牧人

標題: EDTA測鈣遇到加孔雀石綠不變藍色 [打印本頁]
作者: chenchen123    時間: 2008-10-28 17:37
標題: EDTA測鈣遇到加孔雀石綠不變藍色
鈣粉用EDTA測鈣遇到加孔雀石綠不變藍色，請教哪位能解惑，急。還有乙二胺我配成1：1但很容易就揮發(fā)，我是配好后放了一會兒再加的，加時都沒煙冒了，是這個原因嗎？
作者: chehai    時間: 2008-10-28 20:20
EDTA法測鈣，孔雀石綠充當掩蔽劑，在標準中沒有說加孔雀石綠非得要變色，也就是說可以不變色，我們在測飼料和石粉中的鈣都沒有發(fā)現(xiàn)有變色的情況。
作者: chenchen123    時間: 2008-10-29 08:05
謝謝你的答復(fù):huahua: 那不變色要怎樣確定加氫氧化鉀的量啊，
作者: 化驗員小馬    時間: 2008-10-29 08:54
樓主:我建議你不要用乙二胺啦,就只用1:1的三乙醇胺就可以啦.
我把我們用EDTA絡(luò)合滴定鈣的過程簡述一遍,和國標里有一點兒不同.樣品經(jīng)高溫爐灰化后,冷卻加1+1Hcl5毫升,溶解后,定容100亳升容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻.取試樣分解液10亳升(當然有時取5毫升也可以,視鈣含量而定),加水50毫升,加10%淀粉,再加1:1的三乙醇胺,再加20%KOH溶液,(每項加一種試劑要搖勻喲)最后加指示劑(指標劑是鈣黃綠素1d和百里香酚酞1d),沒有加孔雀石綠,最后用EDTA滴定.
作者: fjcwr    時間: 2008-10-29 09:40
實際上出現(xiàn)這種不變色的原因是測石粉中的含量時移取的被測液少,溶液的PH值不如測飼料樣品(移取的被測液相對較多)時低,所以出現(xiàn)不變色
作者: bxt    時間: 2008-10-29 09:48
鈣黃綠素受潮了也會出現(xiàn)這樣的問題
作者: chenchen123    時間: 2008-10-29 10:59
衷心感謝各位的建議和意見！:huahua:
作者: 6822192    時間: 2008-10-29 11:22
標題: 哈哈，小馬說得很不錯
大家都可以加我的QQ的，我做過實驗室7年，基本的常規(guī)分析我都很熟悉了的。

大家相互學習啊

QQ：7510 1912
作者: chenchen123    時間: 2008-10-29 11:56
衷心感謝各位的建議和意見！:huahua:
作者: chenchen123    時間: 2008-10-30 15:14
我已經(jīng)找到問題所在了，是EDTA濃度跟實驗要求的不一樣，我配制成了0.04mol/L的。
作者: 564333195    時間: 2010-4-20 09:10
如果是鈣黃綠素受潮了,能烘干嗎?
作者: yooboo    時間: 2010-4-20 09:49
本帖最后由 yooboo 于 2010-4-20 09:50 編輯

建議樓主用三乙醇胺和鈣紅加鹽酸羥胺方法，這種方法準確而且簡單，煮沸的時候加幾滴硝酸。
作者: weihua0608    時間: 2010-4-20 15:39
其實也可以不加孔雀石綠.,,影響不大...孔雀石綠是致癌物質(zhì).............
作者: 我愛百事可樂    時間: 2010-4-20 22:53
我和4樓的差不多一樣，也不加乙二胺，但是我不加淀粉的，其它的一樣

[ts]我愛百事可樂 于 2010-4-20 22:56 補充以下內(nèi)容[/ts]

但是終點是有點難判別，就是要滴定到綠色熒光完全消失還是不完全消失，只要變微紅色而已呀？
作者: Alex_zh    時間: 2010-4-20 23:14
墊個深色的抹布在下面  再看看變色沒



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