畜牧人

標(biāo)題: 關(guān)于飼料中鹽分的問題 [打印本頁]
作者: dengxianfeng    時間: 2008-11-3 14:25
標(biāo)題: 關(guān)于飼料中鹽分的問題
在對于飼料鹽分檢測的時候，合格，采用的是國標(biāo)法，但是似乎市場上有反映鹽分偏低的癥狀，怎么回事呢？自己也查了一下，我們國標(biāo)測定鹽分的方法似乎有些漏洞，致使我們的檢測不夠準(zhǔn)吧？?


請高手指點?。。。。。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 化驗員小馬    時間: 2008-11-4 15:05
我習(xí)慣用莫爾法來測鹽份.
以前收集的文章,希望能對你有幫助.
佛爾哈德法—硫酸鐵作指示劑法
在酸性條件下，先加已知過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于澄清的待測溶液中，用硫酸鐵作指示劑，再用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)返滴定過量的硝酸銀，計算氯化物含量作為飼料中鹽份的估計，反應(yīng)如下：
Ag++Cl- = AgCl↓
剩余過量的硝酸銀發(fā)生如下反應(yīng)：
Ag++SCN- = AgSCN↓
當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)終點時，稍過量的SCN-與硫酸鐵中的Fe3+反應(yīng)生成[Fe（SCN）]2+紅色絡(luò)合物（量少時為橙色），指示終點的到達(dá)，反應(yīng)如下：
                 Fe3+ + SCN- = [Fe（SCN）]2+（橙色）
需要注意的是當(dāng)?shù)竭_(dá)理論變色點時，溶液呈橙色，如用力過份劇烈搖動沉淀，則橙色又消失，再加硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時，橙色又出現(xiàn)。如此反復(fù)進(jìn)行，給測定結(jié)果造成極大誤差。為什么會發(fā)生此現(xiàn)象呢？原因是此時發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化作用，由于硫氰酸銀沉淀的濃度積遠(yuǎn)小于氯化銀沉淀的濃度積。
KS.P(AgSCN)=1.2×10-12
KS.P(AgCl)=1.6×10-10
滴定到達(dá)終點時,溶液中存在著以下3個平衡:
Ag++Cl- = AgCl  ↓   白色
Ag++SCN- = AgSCN  ↓ 白色
Fe3+ + SCN- = [Fe（SCN）]2+ 橙色
由于KS.P(AgSCN)< KS.P(AgCl),因此在平衡時:
[Ag+]AgSCN<[Ag+]Agcl
而在[Fe(SCN)]2+絡(luò)合物的平衡反應(yīng)中, SCN-的濃度和Agcl沉淀平衡反應(yīng)中的Ag+濃度的乘積大于KS.P(AgSCN) ,這樣溶液中共2個平衡體系被破壞:
Agcl=== Cl-+Ag+
[Fe（SCN）]2+==== Fe3+ + SCN-
        到達(dá)理論終點
AgSCN   ↓   白色
反應(yīng)不斷進(jìn)行,直到轉(zhuǎn)化出來的Cl-濃度為SCN-的130倍,轉(zhuǎn)化作用才停止.
   

[Cl-]        =        KSP（AgCl）        =        1.6×10-10        ≌        130
[SCN-]                KSP（AgSCN）                1.2×10-12               
  
  

這樣使測定結(jié)果誤差極大,為避免上述現(xiàn)象產(chǎn)生,有這些方法可選用(1)是不要過分劇烈搖動, 通常在AgCl沉淀完全后,在加入硫氰酸銨標(biāo)液之前,加入1-2ml1,2—二氯乙烷有機(jī)溶劑，使AgCl沉淀進(jìn)入1,2—二氯乙烷層中不與SCN-接觸，此操作成功的關(guān)鍵在于充分搖動AgCl沉淀，使AgCl沉淀被1,2—二氯乙烷有機(jī)溶劑包裹起來。(2)試液中加入一定量過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之后,將溶液煮沸,使氯化銀沉淀凝聚,以減少氯化銀沉淀對子銀離子的吸咐。(3)濾去氯化銀沉淀,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中過量銀離子(國標(biāo)法)
作者: any_wyb    時間: 2008-11-4 15:19
飼料中的鹽份我們一般都是采用氯化鈉,其實在測鹽分時我們測的只是氯離子,所以做配方時我覺得還是分開比較好
作者: 化驗員小馬    時間: 2008-11-25 09:13
原帖由 dengxianfeng 于 2008-11-7 10:04 發(fā)表
謝謝指點，這個方案應(yīng)該確實比較合理，謝謝！

我也是以前聽前輩講的,只是把文章分享出來給大家借鑒一下,該謝謝總結(jié)方法的人.
作者: lichanghai    時間: 2008-11-25 09:35
這個問題很多公司都發(fā)現(xiàn)了，但是六合的郭吉原老師做的比較好， 對此進(jìn)行了深入的研究，改進(jìn)了測定方法，認(rèn)識他的可以聯(lián)系一下
作者: dengxianfeng    時間: 2008-12-5 09:00
對于飼料鹽分的檢測，在一次技術(shù)會議的時候我請個教過郭老師，他說的方法確實比較合理，下一步叫我們的化驗具體實驗對比一下
作者: 大漠綠洲    時間: 2008-12-5 09:12
我們的飼料中檢測的食鹽含量數(shù)據(jù)一直比設(shè)定值高0.17%-0.2%,今天明白了原因.
作者: 柳芽兒    時間: 2009-9-16 20:06
@@007:@@007:@@007:
作者: weihua0608    時間: 2009-9-17 17:05
2# 化驗員小馬 這個解釋在化驗員讀本一書中有提到.,.但因為一個人操作過于麻煩,,現(xiàn)在采用的是加鉻酸鉀快速法測定.,..同樣的問題也是終點不好判斷,,,請問有什么好的方法嗎?
作者: binxue166    時間: 2009-11-20 16:07
現(xiàn)在的問題是大家有沒有找到郭吉原老師的那個方法？有該方法的朋友可以分享一下啊。
作者: cgh8406    時間: 2009-12-16 19:32
期待學(xué)習(xí)過郭老師方法的同仁把方法拿出來讓大家學(xué)習(xí)一下！
作者: MHHY    時間: 2010-7-1 11:19
同樣期待中
作者: 日落西下    時間: 2010-7-24 21:16
共同學(xué)習(xí)。期待更好的方法出現(xiàn)
作者: fanshenyang    時間: 2010-7-24 22:04
郭老師的方法，期待中……



歡迎光臨 畜牧人 (http://www.ffers.com.cn/) Powered by Discuz! X3.5