畜牧人

標題: 結晶水化合物怎么測定水分（游離水、結合水） [打印本頁]
作者: wangtianya    時間: 2008-11-25 17:41
標題: 結晶水化合物怎么測定水分（游離水、結合水）
結晶水化合物（如五水硫酸銅、一水硫酸錳、一水硫酸鋅等）怎么測定其水分（游離水、結合水分開），可以通過控制溫度測定嗎？這個問題想了好久了，還是沒什么進展，拿來問問大家，希望各位高手賜教！謝謝~~
作者: wangtianya    時間: 2008-11-27 08:23
咋沒人回呢？@@007:
作者: tj4587_78    時間: 2008-11-27 09:21
標題: 看看對你是否有幫助
五水硫酸銅在125℃時失去4 個結晶水；一水硫酸錳熱至250℃以上脫水；一水硫酸鋅在200℃時失去全部結晶水。
作者: 漫步悠然    時間: 2008-11-27 09:49
可以不同溫度加熱測定
作者: wangtianya    時間: 2008-11-27 13:48
不同溫度測定。我也這樣想啊。做了幾組實驗。查了一些資料上說，五水硫酸銅在150度下變成五水硫酸銅，即在150度下五水硫酸銅失去所有的水分（包括結晶水與游離水），所得幾個樣品的水分數(shù)據基本在29-30%之間的。而按照五水硫酸銅的化學式，計算得五水硫酸銅中五個結晶水占的比例為36.07%。即使試驗樣品的純度為98%，五個結晶水的所占比例也為35.35%?？墒前催@個溫度測出來的水分居然小于35.35%（結晶水的比例），那么這樣的出來的數(shù)據有什么參考意義啊？還是沒辦法具體知道結晶水與游離水的含量。是不是有哪種參數(shù)存在？啊，越想越不明白~~
作者: all    時間: 2008-11-27 15:24
對于有結晶水的化合物，要測定游離水，可以使用無水的溶劑來洗脫，再用卡爾費休試劑滴定溶劑在洗脫前后的水分，計算前后水分之差則就是游離水的含量了。
作者: wangtianya    時間: 2008-11-27 15:36
原帖由 all 于 2008-11-27 15:24 發(fā)表
對于有結晶水的化合物，要測定游離水，可以使用無水的溶劑來洗脫，再用卡爾費休試劑滴定溶劑在洗脫前后的水分，計算前后水分之差則就是游離水的含量了。

可否有具體的操作方法呀？我看了不是很明白~~~~~~~呵呵~~~~~
作者: playerlzxx    時間: 2008-11-27 19:25
學到了很多東西，感謝！
作者: mercurywei    時間: 2008-12-19 12:35
從業(yè)者那邊聽說是將硫酸銅放在室溫下?lián)]發(fā)一天後,測量所失去的重量即為游離水.若是這樣,那用Karl Fisher就沒辦法測出游離水,只能測出結晶水＋游離水的含量。
作者: 謝全    時間: 2008-12-19 13:37
找不到方法就從含量上搞定，達不到含量就退貨了
作者: mercurywei    時間: 2008-12-19 16:04
不能這麼講，就算含量達到，水太多造成結塊與反應的話，也是不能用在飼料中呀!!
作者: tianyayizhimao    時間: 2008-12-19 21:31
我想了會  你可以這樣試以下  在150度以上  650度以下   （在650度時候，會變成氧化銅）
測定一下水分m1，然后把硫酸銅中的硫酸根或銅的物質的量，通過實驗得出來，然后再算五個結晶水質量m2.         這樣應該能得出結果　
作者: 6822192    時間: 2008-12-19 22:09
標題: 化驗室高手來說說
一般的飼料,測定水分:65度左右為吸附水,105度為結合水,指細胞中結合的水
比如標定鹽酸,用的是小蘇打,小蘇打要在105度烘箱干燥2小時左右,為的是去掉結晶水
照此看來,150度烘掉的水應該是結晶水了.
請各位高手來說說看，我的觀點不一定對哦
要去查點資料才行!!!!!
作者: wangtianya    時間: 2008-12-20 11:50
有做過試驗，按照溫度方法得出的數(shù)據都很奇怪。感覺還是方法不對！
不知道什么方法測定結晶水、游離水的含量準確度才能相對比較高。
作者: 風落沙情    時間: 2008-12-27 22:09
一般的飼料,測定水分:65度左右為吸附水,105度為結合水,指細胞中結合的水
比如標定鹽酸,用的是小蘇打,小蘇打要在105度烘箱干燥2小時左右,為的是去掉結晶水
照此看來,150度烘掉的水應該是結晶水了.
請各位高手來說說 ...
6822192 發(fā)表于 2008-12-19 22:09


做標定鹽酸時，基準物無水Na2CO3不是在105度烘箱干燥，而是要用300℃干燥
作者: 水本無味    時間: 2008-12-29 11:29
有具體的方法嗎，也想學習一下
作者: dengxianfeng    時間: 2008-12-30 14:47
用丙酮等洗脫游離水測
作者: any_wyb    時間: 2008-12-30 14:56
測測含硫酸銅的含量估測結晶水可否?
作者: bage105    時間: 2008-12-30 17:04
硫酸銅結塊是影響質量，我們這就沒有粉碎機，有時在成品內有塊狀的
作者: 天堂的魔鬼    時間: 2009-1-2 11:20
稱取2g（精確之0.0002g），置于已在50度條件下干燥之恒重的玻璃砂坩堝中，加入5ml丙酮，用細玻璃棒攪拌均勻后抽濾，后再用5ml的丙酮洗滌2-3次，將過濾后的玻璃砂坩堝放通風處10min，然后置于50攝氏度的干燥箱中恒重2h，取出，冷卻后稱重。
游離水分（%）=（m+m1-m2）/m×100
m—樣品質量
m1—玻璃砂坩堝質量
m2—過濾恒重后坩堝的質量
作者: wangtianya    時間: 2009-1-6 16:37
要去試驗下，這個方法似乎很不錯呀。有人做過試驗嗎？
作者: yxdl    時間: 2009-2-2 22:16
專業(yè)，不知樓主弄清問題的目的，我想你該了解相關原料的化學知識再想辦法
作者: wangtianya    時間: 2009-2-3 09:42
23# yxdl
就是從了解其化學性質上的出來的數(shù)據，跟試劑試驗數(shù)據得出的數(shù)據，有很大的偏差。所以很迷惑。
作者: 丁林    時間: 2009-2-3 11:02
還沒考慮過這個問題，受教了
作者: mercurywei    時間: 2009-10-13 14:42
本帖最后由 mercurywei 于 2009-10-13 15:14 編輯

21樓說的方法有問題,并未將結晶水在50℃時的損失扣除,我的想法是此方法測得的游離水含量為結晶水損失,而將硫酸銅直接放入烘箱加熱兩小時,所得到的資料(為估計硫酸銅結晶水與游離水在50℃時所損失的量),所以應該說,此法所得的數(shù)據應與直接烘干的數(shù)據相減,才是實際的硫酸銅游離水!!但尚有幾個問題:
1. Acetone從硫酸銅中洗出鐵質的損失.
2. Acetone與結晶水共沸所造成的結晶水損失.
3. 硫酸銅抗凝結劑(silica)含水量的影響.
目前做出的數(shù)據因以上三個問題造成數(shù)值為負值!
故21樓之方法不能用!!



歡迎光臨 畜牧人 (http://www.ffers.com.cn/) Powered by Discuz! X3.5