畜牧人

標(biāo)題: 請(qǐng)教硫酸銨的含量是不是粗蛋白含量？ [打印本頁]
作者: yuanmeng    時(shí)間: 2008-11-28 09:32
標(biāo)題: 請(qǐng)教硫酸銨的含量是不是粗蛋白含量？
請(qǐng)教各位老師：硫酸銨的含量是不是粗蛋白的含量？
我配制的溶液測出硫酸氨含量比書上少一個(gè)，如果這樣是不是測出蛋白含量也少一個(gè)。
謝謝
作者: 化驗(yàn)員小馬    時(shí)間: 2008-12-2 16:33
二、        飼料中粗蛋白測定方法操作注意點(diǎn)
1、        本實(shí)驗(yàn)必須在無氨及無氮化物污染的專用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。
2、        所有蒸餾水均為無氮水。
3、        蒸餾試樣前必須清洗儀器，并對(duì)儀器進(jìn)行檢漏。
4、        新的蒸餾裝置或久不使用的裝置，冷凝管不要通冷凝水，先通水蒸汽洗凈。
5、        在分析試樣前，蒸餾50ml水溶液檢查空白，空白低時(shí)才能進(jìn)行試樣分析。
6、        試樣消煮，加催化、升溫劑[CuSO4.5H2O:Na2SO4(無水)=1:15(質(zhì)量比)]6.4g、加濃硫酸13ml。
7、        消化時(shí)間視不同樣品含脂肪、蛋白質(zhì)而定,一般樣液呈現(xiàn)藍(lán)綠色后消化30min就可以無損失地將消化液由凱氏燒瓶轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，并用蒸餾水洗凱氏燒瓶2-3次，洗液一并倒入容量瓶中。
8、配制的2%(m/v%)硼酸液不能被酸污染，三角瓶應(yīng)洗凈，一旦顯色不對(duì)，洗凈后重新吸取硼酸液和指示劑。
9、        加蒸餾水空蒸，一要對(duì)定氮儀進(jìn)行檢漏；二要檢查蒸餾液的PH值不能太高，最好控制在PH值6—7之間。
10、對(duì)半微量定氮儀的要求：必須是水蒸汽蒸餾，蒸餾速度為10-20min內(nèi)蒸出液量達(dá)70—100ml，氨的回收率在97%以上，儀器加堿空蒸時(shí)，蒸出液空白要低。
11、要先塞好入口玻璃塞，再加堿液，小心提起玻塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好。防止氨損失和漏氣，同時(shí)要嚴(yán)防反應(yīng)室分解試樣和堿液倒吸出來.反應(yīng)室內(nèi)液量不能太多。
12、控制好水蒸氣發(fā)生器溫度，不能過高(測定結(jié)果偏高)；不能過低(測定結(jié)果偏低)。可用一臺(tái)調(diào)壓器與電爐串聯(lián)，開始用220伏，接收液變成綠色后，以170-175伏為宜,直至結(jié)束。
13、應(yīng)隨時(shí)用分析純硫酸銨代替試樣來校正加堿，蒸餾和滴定各步驟的操作。
14、蒸餾完畢，拔入口處玻璃塞動(dòng)作要輕柔。防止反應(yīng)室內(nèi)堿液倒噴入冷凝管內(nèi)，避免給下一個(gè)試樣分析帶來較大誤差。
15、滴定操作禁止放長線滴定。
16、每換一批藥品試劑、標(biāo)液要用蔗糖（分析純）代替試樣進(jìn)行空白測定。
提示：即使硫酸銨測出的含氮量的值21.19±0.2%之內(nèi),也并不意味著所測定的蛋白質(zhì)結(jié)果就準(zhǔn)確,測蛋白最不易控制的因素在制樣、稱樣這一塊，建議鹽酸的濃度配制成0.03mol/L左右, 稱樣的質(zhì)量如CP≥60%為0.6-0.8g，CP≤60%為0.8-1g，這樣就可適當(dāng)減少稱樣的誤差.同時(shí)，增大鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，在用無水碳酸鈉基準(zhǔn)物標(biāo)定時(shí)，就可適當(dāng)增加稱樣量,標(biāo)液的濃度就容易標(biāo)定準(zhǔn)確。
若對(duì)蛋白測定結(jié)果不放心時(shí)，推薦一種比較穩(wěn)妥的方法：
1、重新標(biāo)定鹽酸
2、重做空白
3、用硫酸銨代替樣品,從消化過程開始(注意硫酸銨是否變質(zhì))
4、同時(shí)消化樣品(樣品必須混合均勻)
作者: yuxianren    時(shí)間: 2008-12-3 19:42
硫酸銨少一個(gè)的話原因可能是 1蒸餾裝置氣密性不良 2 硫酸銨沒有絕干 3 鹽酸的濃度應(yīng)該重新標(biāo)定。 我個(gè)人的建議。
作者: zhouqingan    時(shí)間: 2008-12-3 19:53
如果按照粗蛋白質(zhì)計(jì)算，硫酸銨的粗蛋白質(zhì)應(yīng)該為：（132.44% + -1.25%）之內(nèi)都是合格的，你擔(dān)心什么呀？

    說明：硫酸銨的含氮量應(yīng)該為21.19%（正負(fù)0.21%）；但是粗蛋白質(zhì)就應(yīng)該為{132.44% 正負(fù)1.25%}，！按照你的說法粗蛋白質(zhì)少1%，在國家規(guī)定的范圍內(nèi)，那么你是否有點(diǎn)杞人憂天呀？？？？？老弟。
作者: 銀狐    時(shí)間: 2008-12-4 09:57
標(biāo)題: 回復(fù) 地毯 zhouqingan 的帖子
好像你理解錯(cuò)了吧，樓主意思我理解為，測定硫酸銨含量也就是含氮量，少一個(gè)的話就是20.91（±0.21%），可能是你的溶液配置或者操作等原因?qū)е碌?，那么測定粗蛋白偏差一定會(huì)很大。
作者: zhouqingan    時(shí)間: 2008-12-4 10:07
原帖由 銀狐 于 2008-12-4 09:57 發(fā)表
好像你理解錯(cuò)了吧，樓主意思我理解為，測定硫酸銨含量也就是含氮量，少一個(gè)的話就是20.91（±0.21%），可能是你的溶液配置或者操作等原因?qū)ua致的，那么測定粗蛋白偏差一定會(huì)很大。
@@001:




到底是誰理解錯(cuò)了。只有樓主發(fā)言才可信?。。。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: whm0728    時(shí)間: 2008-12-4 10:39
@@007: 還是沒明白。
作者: 陽光-leaf    時(shí)間: 2008-12-5 13:29
粗蛋白測定時(shí)，用硫酸銨來檢查定氮儀的準(zhǔn)確性的，如果測出的結(jié)果少一個(gè)的話，你可以嘗試多測幾次看結(jié)果怎樣，如果結(jié)果一致的話，考慮樣品也就是硫酸銨是不是沒有烘干，或者樣品的純度怎樣；如果不一致，那可能就是操作的問題了，檢查有沒有漏氣的地方或者反應(yīng)是不是完全。
作者: 馮春偉    時(shí)間: 2010-1-22 22:15
硫酸銨的烘干溫度是多少？
作者: swordman33    時(shí)間: 2010-1-23 10:57
回復(fù) 9# 馮春偉


    105度，1個(gè)小時(shí)

[ts]swordman33 于 2010-1-23 10:57 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

我覺得要是硫酸銨少一個(gè)話，粗蛋白會(huì)少6個(gè)多
作者: l08    時(shí)間: 2010-1-24 15:52
回復(fù) 2# 化驗(yàn)員小馬 硫酸銨還要消化嗎，我記得是直接蒸餾啊

[ts]l08 于 2010-1-24 15:55 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

回復(fù) 3# yuxianren 硫酸銨要用絕干的嗎？
作者: swordman33    時(shí)間: 2010-1-24 20:50
回復(fù) 12# l08


消化是為了檢測粗蛋白的全過程是否有問題
作者: 汪小艷    時(shí)間: 2010-11-10 15:22
可以在105度下烘3小時(shí)，冷卻，絕干
作者: 鞏孟林    時(shí)間: 2011-3-4 16:00
我們做出的蛋白老是偏高找不出原因，一般粗蛋白偏差多少不算錯(cuò)呢



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