畜牧人

標題: 魚粉的檢驗方法，跪求 [打印本頁]
作者: justlc    時間: 2009-2-5 09:09
標題: 魚粉的檢驗方法，跪求
大家對魚粉的檢測除了送檢真粗蛋白外這些指標，還有沒有什么別的比較直觀的方法，看別人說的復選試驗是怎么做的？放在燒杯里怎么看出是有問題的？高手來指教啊
作者: justlc    時間: 2009-2-5 10:55
給個學習的機會啊 各位老師
作者: 銀狐    時間: 2009-2-5 14:45
參考一下，也許有用
作者: 銀狐    時間: 2009-2-5 14:48
還有這個
作者: justlc    時間: 2009-2-5 16:07
各位老師 能不能不收論壇幣啊 我這都沒錢了
作者: 銀狐    時間: 2009-2-6 09:15
5# justlc
郵箱？或QQ
作者: justlc    時間: 2009-2-6 09:28
6# 銀狐 qq號362787237 謝謝
作者: pzy8025    時間: 2009-2-6 09:44
:)3:添加一篇，拋磚引玉
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作者: pzy8025    時間: 2009-2-6 10:02
8# pzy8025
作者: justlc    時間: 2009-2-6 11:29
方不方便說一下你們公司現(xiàn)有的魚粉具體檢測步驟和方法
作者: xiaoan    時間: 2009-2-6 11:49
（一）  魚粉中摻人植物質(zhì)的檢測
凡植物來源的均含有淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應，產(chǎn)生藍色或藍黑色化合物；木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應，即可迅速檢測魚粉中是否含有植物來源的摻假物。

    檢測方法：
    （1）  取被檢魚粉1～2克入試管中，加4～5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1～2滴碘－碘化鉀溶液（取碘化鉀6克加入100毫升蒸餾水中，再加入2克碘，溶解后遙勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍色或黑藍色，表明魚粉中摻入淀粉。

    （2）  取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2克間苯三酚溶入100毫升90％乙醇中）浸濕，放置5～10分鐘，再滴加2～3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。
　　
    （二）  魚粉中摻入血粉的檢測
    血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍，出現(xiàn)藍色環(huán)、點。根據(jù)環(huán)點的有無，即可判斷出魚粉是否摻入血粉。
    檢測方法：
    取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色滴板中，加聯(lián)苯胺－冰乙酸混合液數(shù)滴（1克聯(lián)苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3％過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍綠色。
　　
    （三）  魚粉中摻入非蛋白氮化合物的檢測
    1、 魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測
    銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應生成棕  紅色膠體絡合物，并可依紅棕－紅褐－深紅色的顏色變化，判斷其摻入量的多少。

    檢測方法：
    （1）  奈氏試劑法：取被檢魚粉1～2克加入250毫升燒杯中，加蒸餾水25～50毫升，混合均勻后靜置20分鐘，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶入水，備用。
    另取試管一支，加奈氏試劑2毫升（稱碘化鉀5克加入5毫升蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25％氯化汞飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加40毫升50％NａＯＨ溶液，最后用蒸餾水稀釋至100毫升，混勻入棕色試劑瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液1～2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素摻入，再用脲酶法進行進一步檢測。

    （2）  脲酶法
    ① 取10克被檢魚粉于燒杯中，加100毫升蒸餾水攪拌、過濾，取濾液少許于點滴板上，加2～3滴甲基紅指示劑（0.1克甲基紅溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加熱1～2分鐘，靜置5分鐘。若點滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻入了尿素。
無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5克被檢魚粉入兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,然后兩管各加入5毫升蒸餾水,搖勻后置60～70℃恒溫水浴鍋中3分鐘，再滴加2～3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。
    ②稱取被檢魚粉2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸餾水100毫升，黃豆粉濾液20毫升（5克生黃豆粉人100ml水中浸泡lh，過濾），加塞搖勻。置40-45℃水浴鍋內(nèi)溫熱30min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）、最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸人該溶液中，若試紙變藍；表明被檢魚粉摻有尿素。
　　
    （3）  定量法。取一個500ml燒瓶置可凋溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸人滴有 3 滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑和 50ml l％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測的蒸餾裝置。
    然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無損地倒人燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘渣全部人燒瓶中），并加蒸餾水至燒瓶1／2處。加熱瓶內(nèi)溶液至沸騰后調(diào)低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態(tài)。當蒸餾出瓶內(nèi)溶液1／3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標準的HCI溶液滴定接收液呈灰紅色即為終點。根據(jù)所耗HCI毫升數(shù)即可計算出試樣中摻人尿素的百分含量。
試樣中尿素含量％＝0.03*V*N/W V一滴定所耗標準HCI液毫升數(shù) N-HCI標準液的實際當量濃度 W一試樣重量 0.03一尿素含氮相對V、N的比值。
　　
    （4）  格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)個重氮反應，其產(chǎn)物與a一萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。 檢測方法： 取被檢魚粉 1克人燒杯中；加 20ml蒸餾水混勻，靜置 20min。取上清液 3ml人 50ml三角瓶中，加 1％亞硝酸鈉液 lml、濃 H2SO41ml，搖勻后靜置 5min、待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89克，對氨基苯磺酸10克，α一萘胺1克，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻．顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。

2、 魚粉中摻入雙縮脲的檢測
    該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否摻有雙縮脲。

    檢測方法：
    稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加 6mol／LNaOH溶液 1ml，再加 1.5％CuSO4液 lml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻人比例越大。
　　
    （四）  魚粉中摻入鞣革粉的檢測
    鞣革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成6價鉻，6價鉻在強酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應，生成紫紅色水溶性鉻--二苯硫代偕肼腙化合物。該反應極為靈敏，微量鉻即可檢出。

    檢測方法：
    取被檢魚粉1～2g入瓷坩鍋中，炭化后人茂福爐灰化。冷卻后，川少許蒸餾水將灰分濕潤，加 10ｍｌ2 NH２SO４液使呈酸性，再加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2～0.5克均二苯胺基脲溶入90％乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有鞣革粉摻人。
    注:上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。
　　
    （五）  魚粉中摻入氯化物的檢測

    1  硝酸銀法 氯化物與稀硝酸和硝酸銀反應，生成白色氯化銀沉淀，根據(jù)沉淀有無，即可判定是否接人氯化物。檢測方法：取被檢魚粉 l～2g入 20m1試管中，加 15ml硝酸(1:2），搖勻后靜置 2－3min備用 ；用吸管吸取上述上清液2一3滴于載玻片上，加2～3滴5％硝酸銀溶液，若摻有氯化物即產(chǎn)生白色沉淀（同時用正常魚粉作對比檢測）；為證實上述結(jié)果，可在白色沉淀上滴加1～2滴NH4OH（1+1），滴處沉淀溶解消失，即可進一步確定。

    2  硝酸銀一鉻酸鉀法
魚粉中CL-含量較高時與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀，并與鉻酸鉀作用呈現(xiàn)黃色。檢測方法：取5ml0.01mol/LagNO3液入試管中，加 2滴 10%鉻酸鉀溶液，然后再加被檢樣少許，充分混勻。若試管中溶液呈黃色，說明樣中氯離子含量＞0.14％（同時做正常魚粉對比測定）。
　　
    （六）  魚粉中摻人鈣質(zhì)的檢測
    碳酸鹽與稀鹽酸作用，產(chǎn)生CO2氣泡，根據(jù)氣泡有無即可鑒別。

    檢測方法：
    取被檢魚粉少許人試管中，加人適量稀HCI（1＋3）混搖后觀察，若摻入鈣質(zhì)，即有氣泡上浮，量大時還會發(fā)出吱吱響聲。
　　
    （七）  魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測
    禽糞中含有尿酸，若飼料中混人或摻人禽糞，則可通過檢測尿酸確認。

    檢測方法：
    置少許被檢樣子蒸發(fā)皿中，加人l＋l硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在；則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
　　
    （八）  魚粉中摻入羽毛粉的檢測
    （l）  取 2份各 1克左右被檢魚粉入兩只 500ml三角瓶中，一瓶加 1.25％H2SO4液 100ml；另一瓶加 5％NaOH液 100ml，劃線后煮沸 30min（微火，并不斷添加蒸餾水以保持煮沸的酸堿濃度），靜置，棄去上清液、用接種棒蘸取兩瓶中殘渣少許分別置兩個載玻片上；要求薄層攤開。在50-100倍顯微鏡下觀察。
觀察可見，經(jīng)1.25％H2SO4處理的殘渣，摻入由淺色羽制得的水解羽毛粉，顏色呈金黃色；摻入由深雜色羽制得的水解羽毛粉，顏色是深褐至黑色。其鏡下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒狀，像松香顆粒，顏色以黃為主，夾有灰色、褐色或黑色顆粒；光照有反光。水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管（有時為空心竹節(jié)狀），呈黃、白至褐色，長短不一，表面光滑、透明、羽毛脫落處多有鋸齒邊，加熱過度者消失。羽支呈長、短碎片，蓬松，半透明，光澤暗淡，呈白或黃色，若加熱過度呈黑色。羽小支呈粉狀，白色或呈奶油色，40倍顯微鏡下為小而松脆的碎片，有光澤并結(jié)團。羽根呈圓扁管狀，黃至褐色，粗糙。堅硬，有光滑的邊。
    一般優(yōu)質(zhì)水解羽毛粉，上述結(jié)構(gòu)特點往往多被破壞，呈碎玻璃樣小粒。所以鏡檢時應仔細搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛，以利鑒別。然而經(jīng)5％NaOH處理的被檢樣，因全部被溶，故無法見到任何羽毛痕跡。
　　
    （2）取被檢魚粉10克入100ml燒杯中，加人四氯化碳80ml、攪拌后靜置沉淀。將漂浮層倒人濾紙過濾，濾物用電吹風吹于。取少許風干濾物置載玻片上，于30～50倍顯微鏡下觀察，除見有表面粗糙．具纖維結(jié)構(gòu)的魚肉顆粒外，摻有羽毛粉者，尚可見或多或少的羽毛、羽干和羽管（中空、半透明）。經(jīng)水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒，質(zhì)地如塑膠，呈灰褐或黑色。
　　
    （九）  魚粉中摻入棉籽餅粕的檢測
    先將20目和40目分樣篩疊放在一起，然后取被檢魚粉200克入分樣篩，搖篩3～5min，即將被檢樣分成粗、中、細3部分。觀察中層40目篩上物，若見篩中央散布有細短絨棉纖維，相互團絮在一起，呈深黃或棕黃色，篩四周有不少深褐色棉籽外殼碎片，可初步證實魚粉中摻有棉籽餅粕。
　　為進一步證實，可在30-50倍顯微鏡下觀察，可見中央部分樣品散布有細短棉絨纖維該纖維卷曲，半透明，有光澤，白色，并混有少量深褐色棉籽殼碎片（厚硬、具彈性）C碎片斷面有淺色或深褐色相交疊的色層。有時可見一些棉纖維仍附著在外殼上或埋在棉餅中。
作者: 510228206    時間: 2009-2-6 14:35
我們收魚粉是測真蛋白，鈣磷，再送檢氨基酸，有時會做可消化蛋白
作者: justlc    時間: 2009-2-6 14:46
有沒有感官上的一些檢測 到貨后我們首先要從感官上確定是真貨還是假貨
作者: 王小蒙    時間: 2009-2-8 11:09
感官上需要經(jīng)驗了，顏色，氣味，口感，過篩，鏡檢。綜合檢驗。如果經(jīng)驗不足最好不要選用國產(chǎn)魚粉，良莠不齊的，而且造假的很多。另外化學檢驗粗蛋白、真蛋白、灰分、鈣、磷、鹽、酸價、揮發(fā)性鹽基氮都是可以自己做的，不需要送檢的。送檢氨基酸一般300元。
作者: justlc    時間: 2009-2-9 09:32
知道摻假很多 想制定一套方法 氨基酸公司沒法測 其他成分出來要很長時間
作者: 崔文喜880503    時間: 2009-2-9 10:33
你買個魚粉的檢測方法看看不就行了嗎
作者: barbara    時間: 2009-6-17 11:49
GB/T19164-2003是不是有啊。
作者: 還是你    時間: 2009-6-21 16:24
11樓寫的太好了，又不收幣
作者: 君主    時間: 2009-6-24 17:55
是的，11樓寫得真好，學習啦！謝謝！:handshake

[ts]君主 于 2009-6-24 17:59 補充以下內(nèi)容[/ts]

有經(jīng)驗，就能解決很多不必要的化檢操作啦！



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