畜牧人
標(biāo)題:
如何提高飼料中粗蛋白質(zhì)測定的準(zhǔn)確度
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作者:
lyaodong
時(shí)間:
2009-2-18 20:42
標(biāo)題:
如何提高飼料中粗蛋白質(zhì)測定的準(zhǔn)確度
蛋白質(zhì)是鑒定飼料質(zhì)量時(shí)必測的常規(guī)營養(yǎng)指標(biāo)。目前飼料廠普遍采用的標(biāo)準(zhǔn)方法其實(shí)質(zhì)仍是凱氏定氮法,但是由于粗蛋白質(zhì)測定過程相對較復(fù)雜,很多飼料企業(yè)在實(shí)際檢測過程中當(dāng)出現(xiàn)結(jié)果異常時(shí)不知道如何去分析;有些操作過程不嚴(yán)密,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確,給生產(chǎn)企業(yè)造成損失。筆者根據(jù)自己的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),總結(jié)了飼料粗蛋白質(zhì)測定準(zhǔn)確度應(yīng)注意的一些事項(xiàng)。
凱氏定氮法的基本原理 樣品在催化劑的存在下,用硫酸消煮分解,使蛋白質(zhì)及其他化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨,硫酸銨在濃堿的作用下放出氨氣,通過蒸餾,氨氣隨汽水順著冷凝管流入硼酸溶液,與之結(jié)合成為四硼酸銨,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,即可測定放出的氨氮量。根據(jù)氮量,乘以特定系數(shù),一般為6.25,即可得出樣品中粗蛋白質(zhì)含量。
操作過程中應(yīng)注意的事項(xiàng) 消化時(shí)應(yīng)在凱氏瓶中加幾粒玻璃珠,以防消化時(shí)硫酸暴沸液體濺失,并在凱氏瓶口上蓋一小漏斗使蒸汽凝結(jié)回流,這樣會使消化完全。
開始消化要用小火,待樣品焦化,泡沫消失后,逐步緩慢加強(qiáng)火力,消化過程中經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏瓶,將濺到瓶壁上的黑渣全部浸入凱氏燒瓶底部的硫酸溶液內(nèi),以避免消化不完全。消化時(shí)要控制好溫度,380℃較好,過低消化時(shí)間長,且不完全;過高會引起氮的損失。由于電爐不好控制溫度,最好使用可調(diào)電爐或功率為800w的電爐。
消化液達(dá)到透明并非表明樣品已經(jīng)消化完全,為防止測定結(jié)果偏低,需要進(jìn)一步加熱補(bǔ)充消化至少2小時(shí)。
在樣品停止加熱后,如冷卻時(shí)間過長易引起硫酸樣液凝結(jié)不易溶解(尤其冬天季節(jié)),故應(yīng)冷卻至不燙手時(shí)加入少量蒸餾水(約20毫升),搖動(dòng)凱氏瓶,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,冷卻、定容。但要注意水與熱硫酸的劇烈反應(yīng),以免凱氏瓶破裂。
樣液加入蒸餾裝置后,應(yīng)先用棒狀玻璃塞封口,并加水密封,防止漏氣。然后再加入堿液,這個(gè)順序不能弄錯(cuò),否則會造成測定結(jié)果偏低。同時(shí)要注意堿液要緩慢加入,不可太快。
滴定用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液必須準(zhǔn)確,使用前應(yīng)將溶劑瓶上下?lián)u動(dòng)幾次,保證溶液濃度均勻一致。滴定時(shí)注意排空滴定管底部的氣泡,確保滴定結(jié)果準(zhǔn)確。
作者:
nihaozhanghu
時(shí)間:
2009-2-19 01:32
說得有道理,但沒有新意
作者:
xp974
時(shí)間:
2009-2-19 11:32
我公司用的半自動(dòng)的定氮儀
作者:
chnrabbit
時(shí)間:
2009-2-19 12:19
是經(jīng)驗(yàn)的總結(jié),很好,但是請問,加催化劑的量,是不是對結(jié)果產(chǎn)生影響。
再者催化劑的比例是不是會影響結(jié)果。
作者:
feng12369
時(shí)間:
2009-2-19 13:59
有點(diǎn)照本宣科啊,催化劑的量和比例理論上講不會影響最終的檢測結(jié)果。催化劑的量如果過少可能會造成式樣的消煮不完全,粗蛋白會偏低。我們在實(shí)際操作是混合催化劑的配制只是粗稱,甚至估計(jì)添加配制的但還沒發(fā)現(xiàn)造成結(jié)果出現(xiàn)偏差的
作者:
xiaofeng05086
時(shí)間:
2009-2-19 18:13
催化劑的含量不會影響粗蛋白的測定吧
作者:
yuxianren
時(shí)間:
2009-2-26 09:24
催化劑的純度夠的話是不會影響測定結(jié)果的
作者:
薛店
時(shí)間:
2009-2-26 10:22
消化時(shí)間與結(jié)果到底有多大關(guān)聯(lián)呀?感覺這一段做的總是不準(zhǔn)?希望那位老師指點(diǎn)一下
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