畜牧人

標(biāo)題: 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù) [打印本頁(yè)]
作者: zxy602    時(shí)間: 2009-2-19 21:14
標(biāo)題: 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
飼  料 分  析 及  飼 料  質(zhì) 量  檢 測(cè)  技 術(shù)


                 


1 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)





      
目錄   


實(shí)  驗(yàn)  一 樣本的采集和樣本的制備以及初水的測(cè)定…………………………………………2

實(shí) 驗(yàn) 二 飼料中干物質(zhì)的測(cè)定…………………………………………………………………5

實(shí) 驗(yàn) 三 飼料中粗脂肪（醚浸出物）的測(cè)定…………………………………………………8

實(shí) 驗(yàn) 四 飼料中鈣的測(cè)定（高錳酸鉀法）……………………………………………………9

實(shí) 驗(yàn) 五 飼料中蛋白質(zhì)的測(cè)定…………………………………………………………………12

實(shí) 驗(yàn) 六 飼料中粗纖維的測(cè)定…………………………………………………………………15

實(shí) 驗(yàn) 七 飼料中磷的測(cè)定………………………………………………………………………18

實(shí) 驗(yàn) 八 飼料中粗灰分（礦物質(zhì)）的測(cè)定……………………………………………………19

實(shí) 驗(yàn) 九 飼料中水溶性氯化物的測(cè)定…………………………………………………………21

實(shí) 驗(yàn) 十 微量元素的測(cè)定(Fe、Cu、Mn、Zn)—原子吸收分光光度法………………………23

實(shí) 驗(yàn) 十一 顯微鏡檢技術(shù)實(shí)驗(yàn)…………………………………………………………………27

實(shí)  驗(yàn)  十二 飼料中熱能的測(cè)定…………………………………………………………………31
2 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)








實(shí)驗(yàn)一

樣本的采集和樣本的制備以及初水的測(cè)定

一、新鮮樣本和風(fēng)干樣本（半干樣本）
1.新鮮樣本：含有大量的游離水（自由水）的樣品稱為新鮮樣本。含水量為70-90%。
游離水（自由水）——存在于動(dòng)植物中細(xì)胞外，毛細(xì)管及腔體中的水。在常壓常溫下或
60-65℃中蒸發(fā)，0℃結(jié)冰。
2.風(fēng)干樣本：含有少量自由水，吸附水的樣品稱風(fēng)干樣本。含水量為 15%以內(nèi)。
3.半干樣本：不含游離水只含吸附水，通常指在 60-65℃中烘干后的樣品。 （常溫下因要
吸收空氣中的水分。 ）
吸附水（結(jié)晶水）——吸附于動(dòng)植物中的蛋白、淀粉中，以氫鍵相結(jié)合（水分子） 。常壓
下，在 100℃以上蒸發(fā)，在-40℃以下結(jié)冰。

3 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
下面再介紹幾個(gè)名詞：
采樣——從某一物品中采集供給分析測(cè)定的樣本。
采樣應(yīng)具有足夠的代表性及普遍性。因?yàn)椴蓸拥哪康氖枪┙o分析測(cè)定用的樣本，所得的
分析測(cè)定結(jié)果要指導(dǎo)生產(chǎn)和應(yīng)用實(shí)際，它左右著生產(chǎn)實(shí)際的決擇，如果不遵守采樣的方法技
術(shù)，將會(huì)給生產(chǎn)實(shí)際和應(yīng)用帶來嚴(yán)重后果。
四分法——將一張干凈的正方形紙或塑料布等，將粉末置于它的上面，提起塑料布一角，
使粉末流向?qū)?，反?fù)將四角提起，使粉末移動(dòng)混合均勻，劃一“+”字，分成四份，去掉對(duì)
角兩份，收取另外對(duì)角兩份。
幾何法——把整個(gè)一堆物品看成為一種有規(guī)則的幾何立方體（正方形、圓柱形、圓錐形、
圓臺(tái)形等） ，取樣時(shí)首先把這個(gè)幾何分為若干體積相等的部分（想象） ，這些部份必須在全體
中分布得均勻，即不只是在表面或只在一面。從這些部份中取出體積相等的樣本，這些樣本
稱為支樣，再把這些支樣混合，即得到初級(jí)樣本。
二、取樣方法在各類不同物品上的應(yīng)用：
1、谷實(shí)類、糠麩、油粕、混合飼料類（均勻）
①“幾何法”②“四分法”
2、單相液體或攪拌均勻的籽實(shí)或粉末。 （均勻）
如：玉米粉、玉米、碗豆、血粉、魚粉、清油等。
象上述這樣一類物品可以采取何一部分作為分析樣本。如果是袋裝樣品；10 袋以下每袋
取；10-100 袋，隨機(jī)選取 10 袋；100 袋以上，從 10 個(gè)包裝單位取樣，每增加 100 個(gè)包裝單
位，需補(bǔ)采 3個(gè)單位。
采回的樣品再“四分法”縮減。
3、青飼料、青貯、干草藁稈（不均勻）
①“幾何法” 、②“四分法”
4、塊根、塊莖和瓜類飼料（不均勻）
一般的塊根、塊莖飼料     10-20 個(gè)
馬鈴薯（土豆）           50 個(gè)
胡蘿卜（紅蘿卜）         20 個(gè)
南瓜                     10 個(gè)
洗凈后，用布擦去表面水分，切碎后，用“四分法”再進(jìn)行分析用的樣本的制備手續(xù)。
5、肉類：根據(jù)則試要求和目的不同可分為（不均勻）
①分析整體的成分：除去污物，精確地對(duì)剖為兩片，在 1-1.25 個(gè)大氣壓下，蒸煮 2-8 小
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時(shí)（內(nèi)臟、血液 2-3 小時(shí)，豬屠體 7-8 小時(shí)，趁熱切碎磨成漿，以免脂肪分離，不能損失，
以免影響分樣結(jié)果。
②分析某一組分的含量（如肌肉、脂肪）可局部采樣。
此外還應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行較詳細(xì)的描述。
（1）樣品名稱（包括一般名稱，學(xué)名，俗我） ； （2）生長(zhǎng)期； （3）收獲期； （4）貯存條
件； （5）外觀性狀； （6）混雜度； （7）采集部位； （8）原料或輔料的比例； （9）加工方法；
（10）出廠時(shí)間； （11）等級(jí)及容量； （12）成熟程度； （13）分析人和采樣人。
三、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆招迈r樣本的采集及初水份的測(cè)定，風(fēng)干樣本的采集與制備。樣本名
稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期等。
四、操作步驟：

①初水的測(cè)定：將搪瓷盤洗凈用蒸餾水沖洗 2-3 次，編號(hào)，放入 65℃烘箱中烘干，冷卻
至室溫，在電子天平上稱重，作記錄，一般要求空搪瓷盤稱恒重，即兩次相差小于 0.2 克，
備用。采集新鮮菜葉（隨機(jī)取樣，要做到各個(gè)部位盡量采集到）約 3 斤，放入塑料布上，用
剪刀剪成 2-3 厘長(zhǎng)，用竹筷混合均勻，再采用“四分法”混合，用竹筷采集 100 克左右新鮮
樣品（不超過搪瓷盤表面為準(zhǔn)） ，再放在電子天平上稱重，并作記錄，放入 105℃烘箱中滅菌
30 分鐘，再降至 65℃烘烤 8-12 小時(shí)。取出冷卻 24 小時(shí)（或移入CaCl2為干燥劑的干燥器內(nèi)
冷卻 30 分鐘后稱重） 、稱重，作記錄，再放入 65℃烘箱中烘烤 1 小時(shí)，再冷卻 24 小時(shí)，稱
重，作記錄。兩次相差小于 0.5 克為恒重。否則再烘烤再稱重，直至恒重。
100
) (
) 65 ( ) (
% ×
° −
=
g
C g g
新鮮樣本重
半干樣本重 新鮮樣本重 初水  
2、風(fēng)干樣品的采集與制備：
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將樣品（混合料） ，放入塑料布上，用不銹鋼鏟將混合料，依次從頂部堆成圓錐形，反復(fù)
2-3 次，然后平整成圓臺(tái)，采用“幾何法”用采樣器采集各個(gè)部位，采集約 1kg 左右，放入
塑料布中，再用“四分法”采樣，收集約 250 克作為分析樣本，粉碎（通過 40 目） ，混勻，
備用，同時(shí)作記錄（時(shí)間、地點(diǎn)、名稱、采樣人等） 。
備注：所謂40 目：即孔徑為 0.42毫米； （用作常規(guī)分析）
           網(wǎng)線直徑為0.249毫米


    60 目：孔徑 0.250mm  網(wǎng)線直徑 0.163mm

    80 目：孔徑 0.177mm  網(wǎng)線直徑 0.119mm（用作微量元素分析）
  
    100 目：孔徑 0.149mm   網(wǎng)線直徑 0.102mm（用作微量元素分析）
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                      實(shí)驗(yàn)二

飼料中干物質(zhì)的測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簻y(cè)定配合飼料及單一飼料中干物質(zhì)量。
二、實(shí)驗(yàn)原理：飼料中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，包括有機(jī)物質(zhì)與無機(jī)物質(zhì)均存在于飼料的干物質(zhì)中。
飼料中干物質(zhì)含量的多少與飼料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及家畜的采食量均有密切的關(guān)系，風(fēng)干飼料例如
各種籽實(shí)飼料、油餅、糠、麩、藁秕、青干草、魚粉、血粉等可能直接在 100-105℃溫度下
烘干，烘去飼料中蛋白質(zhì)、淀粉及細(xì)胞膜上的吸附水，得到風(fēng)干飼料的干物質(zhì)量。含水分多
的新鮮飼料如青飼料、青貯飼料、多汁飼料以及畜糞和鮮肉等均可先測(cè)定初水分后制成半干
樣本；再在 100-105℃溫下烘干，測(cè)定半干樣本的干物質(zhì)量，而后計(jì)算新鮮飼料或鮮糞或鮮
肉中干物質(zhì)量%。
測(cè)定尿中干物質(zhì)法，系將定量的尿液吸收于已知重量的濾紙上，烘干濾紙，再吸收一定
量的尿，再烘干，重復(fù)數(shù)次。吸收尿液的烘干濾紙重量減去原濾紙重量即為吸收尿液總量的
干物質(zhì)量。
三、實(shí)驗(yàn)步驟：
將稱量瓶洗凈用蒸餾水沖洗 2-3 次，放在 100-105℃的烘箱中，開蓋烘烤 1 小時(shí)，用坩
堝鉗取出稱量瓶，并移入有變色硅膠（變色硅膠變紅時(shí)需在 105℃烘箱中烘干成蘭色）的干
燥器中冷卻 30 分鐘后，在電子分析天平上稱重（稱量瓶放入烘箱時(shí)須啟蓋，冷卻和稱重時(shí)須
嚴(yán)蓋） ，作記錄；再放入105℃烘箱中烘烤 1 小時(shí)，用坩堝鉗取出稱量瓶，并移入干燥器中，
冷卻 30 分鐘后再稱重，兩次相差小于 0.0005 克為恒重，否則再烘直到恒重。
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用差減法在電子分析天平上稱取 2 克（準(zhǔn)確至 0.1 毫克）風(fēng)干樣本于已知重量的稱量瓶
中，將稱量瓶和風(fēng)干樣本一并放入 105℃烘箱中，并將稱量瓶蓋揭開少量，烘 5-6 小時(shí)后，
移入干燥器中，并蓋緊瓶蓋，冷卻30分鐘，在電子分析天平中稱重；再將盛有樣品的稱量瓶
放入 105℃烘箱中烘 1 小時(shí)，用坩堝鉗取出，放入干燥器中并蓋緊稱量瓶，冷卻 30 分鐘，稱
重，作記錄。直至前后兩次稱重量的差數(shù)小于 0.002 克為恒重，進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算時(shí)，采用兩
次稱重中的最低值，參加計(jì)算。
四 結(jié)果計(jì)算：
風(fēng)干樣本中 105℃干物質(zhì)%= 100
) (
) ( 105
×
°
克 風(fēng)干樣本重
克 干物質(zhì)重 C %
注：如果用已測(cè)定過 65℃烘箱中烘干的半干樣本，則在測(cè)半物質(zhì)中的干物質(zhì)時(shí)，須在65
℃烘箱中烘 1 小時(shí)，而后移入干燥器中冷卻 30 分鐘再稱重，這樣可減少半樣本在磨碎制樣過
程中由于吸收空氣中水份而引起的誤差。
新鮮樣本中干物質(zhì)%=新鮮樣本 65℃干物質(zhì)%×半干樣本 105℃干物質(zhì)%（或新鮮樣本中空
氣干燥干物質(zhì)%）
原試樣總水分（%）=預(yù)干燥減重（%）+[100-預(yù)干燥減重（%）]×風(fēng)干試樣水重（%）

                                   實(shí)驗(yàn)三

飼料中粗脂肪（醚浸出物）的測(cè)定

一、  實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳霞靶篌w、畜產(chǎn)品及糞中粗脂肪測(cè)定方法，并用以測(cè)定各類
飼料中粗脂肪含量。
二、實(shí)驗(yàn)原理：飼料的油脂均可溶解于乙醚中，用乙醚反復(fù)浸提飼料中的脂肪，并使溶
有脂肪的乙醚流集于盛醚瓶，而后將乙醚蒸發(fā)，瓶中所剩殘?jiān)闹亓繛轱暳系闹玖?。此?br /> 索氏測(cè)定脂肪法的原理。
9 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

飼料被乙醚所溶解的物質(zhì)中，除真脂肪外，尚有麥角固醇、膽固醇、脂溶性維生素、葉
綠素等。由于所得油脂殘?jiān)患?，故稱為粗脂肪。因此法測(cè)定是一種概略測(cè)定法，準(zhǔn)確度不
高。如植物種子的乙醚提取物中真脂肪有 86%，青綠飼料的乙醚提取物中真脂肪量極少（小
于 20%，大部分為葉綠素） 。
測(cè)定脂肪所用飼料樣品必須烘干，因樣品中水份可影響乙醚的浸提和蒸發(fā)過程。
實(shí)際測(cè)定脂肪時(shí)，不是測(cè)定膽肪的重量，而采用間接測(cè)定法——通過測(cè)定脂肪包的重量，
來間接計(jì)算出脂肪的含量。 （魯氏殘留法或間接法）
三、實(shí)驗(yàn)步驟：
索氏脂肪抽出器由三個(gè)部分組成，下部為盛醚瓶，中間為浸提管，上部為冷凝。管冷凝
管上端加棉花塞，以防乙醚逸失。抽脂前將盛醚瓶和浸提管洗凈烘干。 （如要采用直接測(cè)定，
則要放入干燥器中冷卻后，在電子天平上稱恒重） 。
將稱量瓶編號(hào)洗凈烘干，將濾紙包折好，準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣本2 克左右（準(zhǔn)至 0.0001克）
于濾紙包中，折好，編號(hào)（與稱量瓶同號(hào)） ，濾紙包長(zhǎng)度不能高于虹吸管高度的 2/3 為宜，將
稱量瓶及樣本濾紙包放入 105℃烘箱中烘 6 小時(shí)除去水分，將稱量瓶及濾紙包放入干燥中冷
卻 30 分鐘，在電子分析天平上稱重，再放入 105℃烘箱中烘 1 小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻
10 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
30分鐘，再稱重，直至恒重。恒重后，將濾紙包放入索氏抽脂器中，倒入乙醚，浸泡 2 小時(shí)
左右、抽脂 4 小時(shí)（乙醚冷卻速度 5-6 滴/秒）至 16 小時(shí)（2-3 滴/秒） ，加熱水浴鍋，使水
溫保持60℃左右，乙醚在盛醚瓶中蒸發(fā)，乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體，仍流回浸提管中，
再經(jīng)虹吸管回流到盛醚瓶中， 如此反復(fù)循環(huán)。 直至將脂肪浸提干凈 （用一張 10×10cm
2
的濾紙，
將濾紙包放在濾紙上，待乙醚揮發(fā)完后，濾紙上無痕跡就以為脂肪浸提干凈。提取完畢后，
移去上部的冷凝管，取出樣本包，放入稱量瓶中，將稱量瓶及樣本包移入 105℃烘箱中，瓶
蓋、半開以免醚氣燃燒起火。初烘時(shí)烘箱門半開，烘 3 小時(shí)，取出放入干燥器中冷卻 30分鐘
稱重、記錄，直至恒重（小于0.002克） ，稱量瓶及樣本包抽脂后失去的重即為脂肪重。
四 結(jié)果計(jì)算：
脂肪%=
) (
105 105
克 風(fēng)干樣本重
后重 樣本濾紙包及稱量抽脂 脂前重 樣本濾紙包及稱量瓶抽 C C ° − °
×100%
     = 100
) (
) (
×
g
g
風(fēng)干樣本重
脂肪重 %
                               實(shí)驗(yàn)四
     飼料中鈣的測(cè)定（高錳酸鉀法）
一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆諔?yīng)用容量法測(cè)定飼料中鈣含量，并用以測(cè)定各種樣本的鈣含量。

11 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
二、實(shí)驗(yàn)原理：樣本中有機(jī)物質(zhì)經(jīng)硝酸和高氯酸消化（或用硝酸、高氯酸和濃硫酸消化）
或樣本經(jīng)灰化后用酸處理溶解后，溶液中含有各種鹽類，其中也含有鈣鹽。鈣鹽與草酸銨作
用，形成白色沉淀，其化學(xué)反應(yīng)如下：
CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓（白色）+2NH4Cl
然后用硫酸溶解草酸鈣；再用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴淀與鈣結(jié)合的草酸量，根據(jù)高錳鉀用
量，可計(jì)算樣本中鈣量。其化學(xué)反應(yīng)式如下：
CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4
失 1 個(gè)e×2×5

2KMn
+7
O4+5H2C
+3
2O4+3H2SO4→10C
+4
O2+2Mn
+2
SO4+8H2O+KSO4
得 5 個(gè)e×2

（氧化還原反應(yīng)）
三、實(shí)驗(yàn)步驟：
1、 （1）消化法：①稱取2克（0.0001 克）風(fēng)干樣本或半干樣，放入 250ml凱氏燒瓶中，
加入20-30ml濃硝酸，將凱氏燒瓶放置電爐上用低溫加熱（電爐上加放石棉網(wǎng)） ，使溶液保持
微沸，加熱時(shí)溫度要適當(dāng)控制，并時(shí)刻轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶，使燒瓶中消化液在 15-25 分鐘內(nèi)容積
失去 1/3-1/2（如溫度太高，消化時(shí)間不到 15 分鐘可使瓶?jī)?nèi)溶液減少 1/3-1/2 原容積） 。②
當(dāng)消化至規(guī)定時(shí)間，如發(fā)現(xiàn)燒瓶中很少棕色氣體逸出，且凱氏燒瓶的球部也無氣體積聚時(shí)，
即可認(rèn)為樣本中有機(jī)物已氧化完畢（若燒瓶壁附有樣本炭粒，應(yīng)及時(shí)搖蕩燒瓶，使碳粒被消
化液沖下而氧化） 。③硝酸消化液結(jié)束冷卻后，加 10ml（或適當(dāng)減少 70-72%過氯酸HClO4（注
意：必須等待凱氏燒瓶冷卻，并將燒瓶離開火源后，才可加入過氯酸，因過氯酸易于爆炸） 。
④將燒瓶放在高溫上（500 瓦電爐，不加石棉網(wǎng)）消化，直至消化液呈無色清液為止，再繼
續(xù)加熱 2－3 分鐘即告結(jié)束。不能燒干（危險(xiǎn)！ ） 。⑤待燒瓶冷卻，加入少量蒸餾水沖淡，過濾
入250ml容量瓶?jī)?nèi)，沖燒瓶5-6 次并過濾到 250ml容量瓶?jī)?nèi)，加水沖至容量瓶刻度處，混合均
勻，備用。⑥同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。
（2）灰化法：稱取 2 克粉碎風(fēng)干或半干樣本放入坩堝中燒灼，參照樣本灰分測(cè)定法（或
用已測(cè)定灰分的樣本） 。在殘灰中加 40ml(1+3)的HCl和數(shù)滴濃（5～6）滴濃HNO3煮沸隨即濾入
250ml容量瓶中，以熱蒸餾水洗滌坩堝和漏斗的濾紙。濾液冷卻至室溫后，沖淡至容量瓶刻度
處，混合均勻，備用。同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。
2、草酸鈣的沉淀
①用移液管準(zhǔn)確吸取灰化法制備的樣本液50ml（溶液取量）決定于樣本中鈣的容量，以
12 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
耗用0.05NKMnO4標(biāo)準(zhǔn)液 25ml左右為1
宜，放入 250ml三角瓶中。
②瓶?jī)?nèi)加入 2 滴甲基紅指示劑，溶液即呈紅色。然后一滴滴加入氫氧化銨溶液（1+1） ，
調(diào)節(jié)溶液PH 至 5.6（當(dāng)溶液電紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榻埸S色即可） 。
③加入數(shù)滴鹽酸（1+3）液，直至溶液又呈紅色為止（此時(shí) PH為4-4.5） 。加蒸餾水沖淡
溶液，使總量約為150ml，然后將溶液加熱煮沸（注意勿使溶液外淺） 。
④在熱溶液中徐徐滴入熱的 4.2%草酸銨溶液 10ml（邊攪拌邊加） 。如溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)?br /> 黃色或桔色，再需滴入1-2 滴鹽酸（1+3）液，直至溶液又轉(zhuǎn)或紅色為止。
⑤將溶液煮沸，再在電熱板上保溫，使溶液草酸鈣沉淀顆粒增大，易于分出。放置溶液
過液，使草酸鈣沉淀更完善。
3、草酸鈣沉淀的洗滌
用精密定量濾紙（慢速）過濾（每交傾倒濾液只需加滿濾紙 1/3，否則白色沉淀向上移
至濾紙邊緣） 。盡量將三角瓶中沉淀分部倒入濾紙中，棄去濾液。用氫氧化銨溶液（1+50）沖
洗三角瓶及濾紙上的草酸鈣沉淀 6-8 次，直至沉淀中草酸銨洗凈為止，測(cè)定草酸銨洗凈的方
法如下：
用試管接濾液 2-3ml，在濾液中加硫酸（1+3）3 滴，試管加熱后，再加高錳酸鉀溶液 1
滴，如呈微紅，30秒后不褪色即可。
沖洗沉淀中草酸銨時(shí)，應(yīng)沿濾紙邊向下加氫氧化銨液，以使沉淀集中在濾紙中心，每次
加銨液只能加到濾紙的三分之一處，以免沉淀向?yàn)V紙的邊緣移。每次加氫氧化銨溶液，需待
漏斗中液體濾，凈后再加，如此進(jìn)行，易于洗凈沉淀中草酸銨。
4、滴定，將濾紙放入原燒杯中，量取10ml（1+3）的硫酸溶液及 50ml蒸餾水，再用少量
蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁，然后將燒杯加熱（電爐）到 75-85℃，用 0.0500NKMnO4溶液滴定，剛
開始時(shí)慢滴入，等Mn
2+
離形成時(shí)，再繼續(xù)滴加KMnO4溶液，直至溶液呈微紅色，在30秒鐘以后
仍不退色時(shí)為終點(diǎn)。
四、結(jié)果計(jì)算
樣本中鈣含量%= 100
) (
) ( 0200 . 0 ) (
2
1 0 3
×
×
× × × −
V W
V N V V
克
克 %
式中：W——樣本重（即樣本在灰化時(shí)取的風(fēng)干樣本）克
      V1=樣本灰化后的稀釋容量（毫升）
      V2=測(cè)定Ca時(shí)樣本溶液取量（毫升）
      V3=滴定樣本溶液，KMnO4溶液耗量（毫升）
                                                         

13 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
      V0=滴定空白溶液，KmnO4溶液耗量（毫升）
      N=KmnO4溶液當(dāng)量濃度
系數(shù)0.0200即1毫升 1NKMnO4溶液相當(dāng)于 0.0200 克Ca。

實(shí)驗(yàn)五

   飼料中蛋白質(zhì)的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳现写值鞍踪|(zhì)測(cè)定方法，并測(cè)定各種樣本的粗蛋白質(zhì)含量。
二、實(shí)驗(yàn)原理：飼料中含氮物質(zhì)包括純蛋白質(zhì)和氨化物（氨化物有氨基酸、酰胺、硝酸
鹽及銨鹽等） ，兩者總稱為粗蛋白質(zhì)。凱氏定氮法的基本原理是用硫酸分解試樣中蛋白質(zhì)與氨
化物，使它們含氮物都轉(zhuǎn)變成氨氣，氨氣被濃硫酸吸收變?yōu)榱蛩徜@。硫酸銨在濃堿的作用下
放出氨氣。通過蒸餾，氨氣隨汽水順著冷凝流入硼酸溶液，與之結(jié)合成為四硼酸銨，后者用
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，即可測(cè)定放出的氨氮量。根據(jù)氮量，乘以特定系數(shù)，一般為 6.25，即可得
出樣本中粗蛋白質(zhì)含量。上述過程中的化學(xué)反應(yīng)如下：
2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O
（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3↑+2H2O+Na2SO4
4H3BO3+NH3→NH4HB4O7+5H2O
NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4Cl+4H3BO3
粗蛋白質(zhì)測(cè)定的消化機(jī)理：
有機(jī)物質(zhì)與H2SO4作用，首先是有機(jī)物質(zhì)被H2SO4碳化生成碳，碳再與H2SO4作用生成還原物SO2，
而C本身生成CO2↑，SO2再還原有機(jī)物中的N，還原成NH3↑，而另一部分SO2還原成，霧狀的SO3，
SO3再與水生成H2SO4。
三、實(shí)驗(yàn)步聚：
（1）用稱量紙?jiān)陔娮臃治鎏炱缴戏Q取0.4 克（準(zhǔn)確到 0.1 毫克）左右樣本于 100ml 洗凈
烘干的凱氏燒瓶中，加無水硫酸鈉（鉀）2.5 克硫酸銅 0.2 克，及濃硫酸 15ml，浸泡過液或
加玻璃珠 2 粒，以防消化時(shí)液體濺出。
（2）在凱氏瓶上加一個(gè)小漏斗，將凱氏瓶瓶放在有消化架的電爐上小火加熱，以免瓶?jī)?nèi)
產(chǎn)生大量泡沫溢出瓶口，等泡沫停止產(chǎn)生后，再加強(qiáng)火力，必要時(shí)經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，使全部樣
品浸入硫酸內(nèi)。如有黑泡濺在瓶壁，應(yīng)待燒瓶冷卻后加少量熱蒸餾水沖洗之，再繼續(xù)加熱消
化。直至瓶?jī)?nèi)溶液澄清，消化才告完畢。 （約需 2-3 小時(shí)） ，應(yīng)在毒氣柜中進(jìn)行） 。
14 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

（3）待燒瓶冷卻后加蒸餾水約 20ml 搖勻，然后將燒瓶中溶液無損地轉(zhuǎn)移到 100ml 洗凈
的溶量瓶中，用蒸餾水沖洗凱氏燒瓶5-6 次（約 10ml/次） ，洗液亦注入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后，
再用蒸餾水稀釋至容量瓶刻度，混勻后供測(cè)定氮用。

（4）同時(shí)作空白，不加樣品，只加紙，其它與樣品同樣操作。
2、蒸餾： （1）煮沸蒸氣發(fā)生瓶中蒸餾水，并使蒸氣洗滌蒸餾器。 （2）用量筒量取 10 毫
升 2%的硼酸溶液加入 150 毫升或 250 毫升三角瓶?jī)?nèi)，再加入甲紅——溴甲酚綠混合指示劑 2
滴，置于蒸餾裝置的冷凝管下，使管口浸入硼酸（H3BO4）溶液內(nèi)。
（3）用 10 毫升移液管量取 10ml 樣本消化液，從蒸餾裝置上的小玻杯中注入反應(yīng)室，再
用少量蒸餾水沖洗小玻杯（注意如注入蒸餾水過多則反應(yīng)室溫度較低，將使反應(yīng)室內(nèi)的液體
溢出，使蒸餾結(jié)果偏低） ，將小玻杯上的棒狀玻璃塞塞緊，使之不漏氣。
（4）用量筒量取 5ml-10ml 飽和氫氧化鈉溶液注入小玻杯中，小心地輕輕提起棒狀玻塞，
使氫氧化鈉流入反應(yīng)室內(nèi)， （注意不能將棒狀玻塞完全提起，以免氨氣跑掉） ，立刻將玻塞蓋
緊，加蒸餾水于小玻杯中，以防漏氣。此時(shí)蒸氣吹入反應(yīng)室，氨氣通過冷凝管而流入三角瓶
中的硼酸溶液中，蒸餾 3 分鐘，移開三角瓶蒸餾裝置下的冷凝管空蒸 1 分鐘，用少量蒸餾水
沖冷凝管外壁，再將三角瓶移開蒸餾裝置，準(zhǔn)備滴定。
15 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

（5）蒸餾完畢后，用燒杯接自來水沖洗小玻杯及蒸餾器 3-4 次，每次隨手夾緊送蒸氣的
橡皮管以斷氣源，使反應(yīng)室中的殘液自動(dòng)吸入反應(yīng)室外層，并將反應(yīng)室外層的殘液排出。同
樣用蒸餾水再?zèng)_洗 3-4 次。洗凈后再蒸餾，每一次消化液至重復(fù)蒸餾兩次，使同一消化液滴
定 HCl 的毫升數(shù)相差小于0.1 毫升。
3、滴定

（1）先將微量滴定管準(zhǔn)備妥當(dāng)，裝入 0.0100NHCl 標(biāo)準(zhǔn)液，然后將吸收氨氣的三角瓶，
用 0.0100NHCl 溶液滴定，至瓶中溶液由藍(lán)色變成淡酒紅色為止。
（2）同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)，與樣本消化液作用樣的蒸餾滴定。
4、蒸餾器的檢查，在使用蒸餾器前須先作檢查。方法系吸取 5ml0.01N硫酸銨（將硫酸
銨分析試劑放入 105℃烘箱中烘 1 小時(shí)，在干燥器中冷卻 30 分鐘（室溫） 。稱取 0.661 克干
燥的硫酸銨鹽，沖淡至 1 升搖勻即可） 。放入蒸餾器中，再加飽和氫氧化鈉溶液，然后進(jìn)行了
蒸餾，操作過程與樣本消化液的蒸餾相同，滴定硫酸銨蒸餾溶解需用的0.0100NHCl標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)耗
量減去空白（用5 毫升蒸餾水代替硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行蒸餾所用的 0.0100NHCl標(biāo)準(zhǔn)液耗量）應(yīng)
為 5 毫升， 則該項(xiàng)蒸餾裝置才合使用標(biāo)準(zhǔn)。 或精確稱取 0.2g （NH4） 2SO4加Na2SO42.5 克， CuSO40.2
克濃H2SO410ml-15ml，消化約小時(shí)，取下冷卻，用蒸餾水沖凱氏燒瓶 3-4次，冷卻定溶 250ml，
測(cè)定方法與粗蛋白質(zhì)測(cè)定同樣操作。計(jì)算含氮量
四、計(jì)算結(jié)果：
100
10
250 014 . 0 ) (
% 0 3
× ×
× × −
=
ml
ml
W
N V V
N %  （含 N%=21.19%±0.2%即可）
100
25 . 6 014 . 0 ) (
%
1
1 3
× ×
× × × −
=
V
V
W
N V V
CP %


16 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
                              實(shí)驗(yàn)六

飼料中粗纖維的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳现写掷w維的測(cè)定方法，并用以測(cè)定各種飼料中的粗纖維含量。
二、實(shí)驗(yàn)原理：飼料中粗纖維的常規(guī)測(cè)定方法是在強(qiáng)行規(guī)定的一定條件下測(cè)定。內(nèi)容如
下：將脫脂飼料樣本，經(jīng)用一定容量和一定濃度的預(yù)熱硫酸和氫氧化鈉溶液煮沸一定時(shí)間，
繼用乙醇處理，這樣除去樣本中可溶于酸、堿、醇、醚的物質(zhì)，再減去樣本中礦物質(zhì)量，求
得剩余殘?jiān)俊４祟悮堅(jiān)Q之為粗纖維，其中以纖維素為主，并有少量半纖維素和木質(zhì)素。
在用此法處理飼料時(shí)，硫酸可水解飼料中部分淀粉和大部分半纖維素，并可水解部分飼
料中蛋白質(zhì)，溶解部分堿性礦物質(zhì)及植物堿。堿處理飼料時(shí)，可水解飼料中大部分蛋白質(zhì)，
除去脂肪，并溶解酸不能溶解的全部纖維素和水解飼料中大量木質(zhì)素。酒精處理時(shí)可溶解飼
料中的樹脂、單寧和色素以及剩余的脂肪和蠟。
飼料中粗纖維的測(cè)定方法并非一個(gè)精確方法，所測(cè)結(jié)果只是一個(gè)在公認(rèn)的強(qiáng)制條件下測(cè)
定的數(shù)值。測(cè)定飼料中粗纖維的含量（%）受飼料樣本細(xì)度差異的影響。粗纖維并不是一個(gè)固
定的（或明確的）化學(xué)實(shí)體。在測(cè)定粗纖維過程中相當(dāng)數(shù)量的木質(zhì)素（碳水化合物成分中惰
性最大的一種）溶入煮沸的氫氧化鈉溶液，因而飼料中部分木質(zhì)素并不包括在飼料粗纖維含
量的測(cè)定數(shù)值內(nèi)，而被計(jì)算入飼料的無氮浸出物結(jié)果中。由此可見所測(cè)出的飼料粗纖維量不
包括飼料中全部最粗糙的有機(jī)物質(zhì)。
由于粗纖維本身是在強(qiáng)制規(guī)定下測(cè)得的概略養(yǎng)分，目前尚無更好的測(cè)定粗纖維的方法；
因處理時(shí)已改用中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維測(cè)定法代替粗纖維測(cè)定法的趨勢(shì)。但在大部分
地區(qū)的飼料概略營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)定法中仍沿用粗纖維測(cè)定法。
①一定的酸、堿（H2SO4：0.255±0.005N,NaOH:0.313±0.005N）;
②一定的體積：200毫升；③一定的時(shí)間 30 分鐘；
三、實(shí)驗(yàn)步驟：
1、將提取脂肪后的樣品（一般稱取2.0000 克抽脂） ，全部無損地轉(zhuǎn)移到 500ml 高型燒杯
中，濾紙如粘附樣本細(xì)粒，可用毛刷刷凈。
2、在盛有樣本的高型燒杯中加煮沸 0.255N 硫酸液 200ml，用記號(hào)筆在液面處劃一刻度
線，在電爐上加熱，使瓶?jī)?nèi)液體在 1 分鐘內(nèi)煮沸，立即放在酒精燈上繼續(xù)煮沸 30 分鐘，高型
燒杯上，應(yīng)放置冷凝球，使瓶液體保持在 200ml 刻度線上，如果瓶壁附有樣本，每隔 5 分鐘
搖動(dòng)高型燒杯一次，以充分混合杯內(nèi)物質(zhì)。在加熱過程中溶液如有蒸發(fā)，應(yīng)添加煮沸蒸餾水
17 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
至高型燒杯200ml 刻度處。






3、30 分鐘后應(yīng)立即移開高型燒杯，隨后用鋪有濾布的布氏漏斗過濾，使 200ml 溶液在
10 分鐘內(nèi)全部濾凈（如超過 10 分鐘應(yīng)重新測(cè)定） 。再用沸水洗滌高型燒杯與殘?jiān)ㄏ扔?50
毫升沸水，繼續(xù)用 50ml 沸水洗滌三次） ，直至濾液用石蕊試紙檢查呈中性反應(yīng)為止（用蘭色
石蕊試紙檢查不變色） 。濾布上殘?jiān)闉V時(shí)，應(yīng)被免吸附濾布上過緊。
4、用煮沸的 0.313N 氫氧化鈉溶液沖洗濾布上的殘?jiān)猎咝蜔瓋?nèi)，直至將殘?jiān)?，?br /> 部轉(zhuǎn)移至高型燒杯中，最后將煮沸氫氧化鈉溶液加至 200ml 刻度處。
5、立即將高型燒杯放在電爐上，在 1 分鐘內(nèi)煮沸，立即移到酒精燈上煮沸 30 分鐘，如
有殘?jiān)礁咝蜔谏希瑒t每隔 5 分鐘搖動(dòng)一次高型燒杯，以充分混合杯內(nèi)物質(zhì)，在加熱
過程中溶液如有蒸發(fā)，應(yīng)添加煮沸蒸餾水到200ml 刻度處。
6、30 分鐘后立即移開三角瓶，同樣用輔有濾布的布氏漏斗過濾，使 200ml 溶液在 10 分
鐘內(nèi)全部濾凈，并用熱蒸餾水沖洗高型燒杯及殘?jiān)?，使高型燒杯及殘?jiān)鼮V液用石蕊試紙檢查
呈中性反應(yīng)為止。 （用紅色石蕊試紙檢查不變色） 。
7、將濾布上的殘?jiān)蒙倭繜嵴麴s水沖洗至100ml 小燒杯中，沉淀后。
8、在三角瓶（或抽濾瓶）上安裝一個(gè)致密薄層石棉有古氏坩堝，將小燒杯內(nèi)的溶液及殘
渣全部無損轉(zhuǎn)移至古氏坩堝中（先傾到上層清液，后到全部?jī)?nèi)容物到古氏坩堝中） ，當(dāng)古氏坩
堝內(nèi)的蒸餾水濾盡后（或抽濾） 。
9、再以 25ml 乙醇浸提坩堝中的殘?jiān)?。如古氏坩堝中的乙醇不漏，?10 分鐘后，在抽濾
18 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
瓶上抽氣過濾。濾盡后，用三氯化鐵墨水編號(hào)。
10、將坩堝及內(nèi)容物放入 105℃烘箱中，烘 3 小時(shí)，或在 130℃烘箱內(nèi)烘 2 小時(shí)，用坩堝
鉗取出放入干燥器中冷卻30 分鐘，稱重，再放入 105℃烘箱中烘 1 小時(shí)，用坩堝鉗取出放入
干燥器中冷卻30 分鐘稱重，直至恒重，兩次相差小于 0.001 克，為恒重。
11、將坩堝蓋半開，置電爐上用小火慢慢炭化至無煙，然后將坩堝移入茂福爐 550±20
℃中灼燒灰化，至殘?jiān)泻嘉镔|(zhì)全部燒盡，約 1 小時(shí)，再將坩堝移入干燥器內(nèi)，冷卻 30 分
鐘，稱重，再灼燒30 分，冷卻 30分稱重，直至恒重，兩次相差<0.001 克。
四、結(jié)果計(jì)算：
樣本中粗纖維含量%= 100
) (
) (
×
克 樣本重
克 粗纖維重 %
備注：中性洗滌纖維（NDF） ：半纖維系、纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽（3%十二烷基硫酸鈉）  
酸性洗滌纖維（ADF） ：纖維素、木質(zhì)素、硅酸鹽
（2%十六烷三甲基溴化銨）
酸性洗滌纖維用 72%硫酸處理（20-23℃，3 小時(shí)）
則可測(cè)得木質(zhì)素及纖維素。
半纖維素=中性-酸性
纖維素=酸性-72%硫酸處理（硅酸鹽）
木質(zhì)素=72%硫酸處理-空坩堝重（硅酸鹽）


實(shí)驗(yàn)七

飼料中磷的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆諔?yīng)用比色法測(cè)定飼料中磷含量法，并用以測(cè)定各種樣本的含磷量。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
1、鉬蘭法：樣本經(jīng)灰化法或消化法后，樣本中磷在酸性溶液中（加鹽酸或硝酸） ，與鉬
酸銨結(jié)合成鉬酸磷銨。反應(yīng)式如下：
H3PO4+12（NH4）2M0O4+21HNO3→
（NH4）3PO4·12M0O3↓+21NH4NO3+12H2O
鉬酸磷銨為黃色結(jié)晶，遇到還原劑則變成藍(lán)色物質(zhì)，稱之為“鉬藍(lán)” 。鉬藍(lán)系M0O2及M0O3之
19 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
混合物。
化學(xué)反應(yīng)式： （NH4）3PO4·12M0O3 &#9135; &#9135; → &#9135;還原劑 （M0O2·4M0O3）2·H3PO4·4H2O
應(yīng)用比色法，在 650nm 處根據(jù)所產(chǎn)“鉬藍(lán)”藍(lán)色的深淺，即可計(jì)算樣本中的磷量。
顯色劑：①5%鉬酸銨——溶 25 克于 300ml 蒸餾水中，另將 75ml 濃硫酸加入 100ml 蒸餾
水中，冷卻后稀釋為200ml，再將 300ml鉬酸銨溶液與200ml 沈硫酸溶液混合即可。
②20%亞硫酸鈉——溶解亞硫酸鈉 20克于100ml 蒸餾水中即可。
③0.5%對(duì)苯二酚（還原劑）——溶 0.5 克對(duì)苯二酚于 100ml 蒸餾水中，加入 1 滴濃硫酸
即可。
2、釩鉬黃法：
樣本中磷的含量可根據(jù)樣本經(jīng)灰化法或消化法所得溶液中磷的濃度與鉬酸銨和偏鋇酸銨
混合試劑形成黃色的磷—釩—鉬酸復(fù)合體，應(yīng)用比色計(jì)測(cè)定其色澤。在 420nm處比色。溶液
的最終酸度按HNO3計(jì)算，應(yīng)控制在 0.25M-1.0M之間。其化學(xué)反應(yīng)如下：
H3PO4+16（NH4）3M0O4+29HNO3+NH4VO3→
（NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3+29NH4NO3+16H2O
三、實(shí)驗(yàn)步驟：釩鉬黃法
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用刻度移液管準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（50ug/ml） ，0，2.0；4.0，6.0，
8.0,10.0，12.0ml，分別放于 50ml 容量瓶中，各加入釩鉬酸銨顯色劑 10ml。
用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置顯色反應(yīng)在 20-30 分鐘內(nèi)可達(dá)最大吸光度，并且最少
可穩(wěn)定 6 小時(shí)。30 分鐘，以空白溶液為參比，用 10mm 比色池，在 420nm 波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的
吸光度。用磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)磷范圍 1-20ug/ml
呈直線） 。
0-5ug/ml 測(cè)定波長(zhǎng)為420nm
5-20ug/ml 測(cè)定波長(zhǎng)為470nm
2、試樣的測(cè)定：
準(zhǔn)確吸取樣品分解液 5ml（含磷量為 50-500ug）于 50ml 容量瓶中，加釩鉬酸銨顯色劑
10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻放置 30 分鐘，同時(shí)作空白。用 10mm 比色池，在 420nm 波
長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷含量，計(jì)算結(jié)果。
20 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

四、結(jié)果計(jì)算
6
10
100
) 5 (
250
(%) × × =
ml V
ml
W
a
P ×%
W——試樣重(g)；V——測(cè)定樣本時(shí)移取方式樣分解的體積（ml）
a——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣人解液含磷量ug。
含磷>0.5%時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%；含磷<0.5%時(shí)，允許相對(duì)偏差為10%。



                            實(shí)驗(yàn)八

飼料中粗灰分（礦物質(zhì)）的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆诊暳现写只曳郑ǖV物質(zhì)）測(cè)定法，并測(cè)定各種樣本的粗灰分（礦物
質(zhì)）量。 （畜體、畜產(chǎn)品、糞、尿中粗灰分的測(cè)定用同一方法） 。
二、測(cè)定原理：飼料中的灰分，即飼料中的礦物質(zhì)（氧化物）或稱無機(jī)鹽，主要為鉀、
鈉、鈣、鎂、硫、硅、磷、鐵及其它微量元素。其測(cè)定方法是，將飼料樣本中有機(jī)物質(zhì)的主
要元素如氮、氫、氧、碳等在高溫下（550°±20℃）燒灼后被氧化而逸失，所殘?jiān)糠址Q為
“粗灰分” 。粗灰分包括飼料中所含各種礦物質(zhì)元素的氧化物和少量雜質(zhì)，如粘土、砂石等。
純灰份則不含雜質(zhì)，雜質(zhì)無營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。
21 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

三、操作步驟：
1、將帶蓋的瓷坩堝洗凈用蒸餾水沖洗 2-3 次，放入烘箱烘干，用鋼筆或火柴棍醮氯化鐵
墨水在坩堝蓋上編寫號(hào)碼（號(hào)碼一律編在坩堝和坩堝蓋的廠牌旁，便于尋找） 。
2、將帶蓋坩堝放入 550℃高溫爐中燒灼30 分鐘（坩堝蓋打開一部分） ，待爐溫降至低于
200℃或?qū)③釄逡圃谀嗳羌苌侠鋮s至低于 200℃用坩堝鉗將坩堝移入干燥器中，冷卻 30 分
鐘后稱重作記錄。通常要求稱兩次，即再將坩堝移入高溫爐中燒灼 30 分鐘，再冷卻 30 分鐘
稱重， （兩次相差小于 0.001 克為恒重） 。
3、在已知重量的坩堝內(nèi)，用差減法準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣本 2 克左右（準(zhǔn)至 0.0001 克） ，將盛
樣本的坩堝在電爐上或酒精燈上，將坩堝蓋打開一部分，便于氣體流通，用小火慢慢炭化樣
本至無煙。此時(shí)應(yīng)注意炭化時(shí)火力不要太大，否則由于有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行劇烈干餾而使部分樣本
顆粒被逸出的氣體帶走，造成結(jié)果偏低。這點(diǎn)非常重要，須特別注意。再將坩堝用長(zhǎng)柄坩堝
鉗移入高溫爐中， 在 550℃溫度下灰化 （此時(shí)坩堝蓋打開少許） ， 直至樣本全部呈白色為止 （約
需 2-4 小時(shí)） ，坩堝中灰份如呈灰白色，則灰份中仍含有炭質(zhì)的象征，須再加熱。如呈紅色則
灰份中含有較高的鐵，如呈藍(lán)色則含有較高的錳，不必繼續(xù)燒灼。
4、灰化完畢，待爐溫降至低于 200℃時(shí)，用長(zhǎng)柄坩堝鉗移入到泥三角架上，再用短柄坩
堝鉗移入干燥器中冷卻（此時(shí)應(yīng)蓋上坩堝蓋）30 分鐘進(jìn)行第一次稱重，記錄。再將坩堝及內(nèi)
容物移入高溫爐中灰化燒灼 30 分鐘，再移入干燥器中冷卻 30 分鐘稱重，直到恒重（前后兩
22 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
次相差小于0.001 克） 。在取高溫中的坩堝時(shí)，坩堝鉗需燒熱后才能夾取。
四、結(jié)果計(jì)算：
樣本中粗灰分含%= 100
) (
) (
×
克 風(fēng)干樣本重
克 灰分重 %
   


實(shí)驗(yàn)九

飼料中水溶性氯化物的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鈨煞N測(cè)定方法，會(huì)用莫爾法測(cè)定配合飼料及魚粉等單一飼料中的食
鹽。
二、實(shí)驗(yàn)原理：
1、莫爾法：提取飼料中水溶性氯化物，使溶液澄清，用鉻酸鉀（K2CrO4）作指示劑，以
標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀（AgNO3）直接滴定溶液中氯離子Cl
-
，形成氯化銀沉淀，利用分極沉淀原理，當(dāng)Ag
+
與Cl
-
沉淀完全后（達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)） ，過量的Ag
+
與K2CrO4作用形成磚紅色沉淀Ag2CrO4，指示達(dá)到終
點(diǎn)，化學(xué)反應(yīng)如下：
達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)前：
NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓白色(KSP=1.6×10
-10
)→
等當(dāng)點(diǎn)時(shí) 2AgNO3+K2CrO4→2KNO3+Ag2CrO4↓磚紅色（KSP=9×10
-12
）
根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液用量計(jì)算飼料中氯化物含量%
2、佛爾哈特法（Vothard）
原理：用過量硝酸銀沉淀氯化物提取液中氯離子Cl
-
，再以硫酸鐵銨的指示劑，用硫氰酸
銨（NH4SCN）標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下，滴淀過量的銀離子（Ag
+
）與SCN-先形成AgSCN白色沉淀：  
Ag
+
+SCN
-
→AgSCN↓(25
0
KSP=1.2×10
-12
)
當(dāng)達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，過量SCN
--
與硫酸鐵銨作用，生成橙紅色絡(luò)離子指示終點(diǎn)到達(dá)。
Fe
3+
+SCN
-
→Fe（SCN）2+
橙紅色
根據(jù)硫氰酸銨消耗量，計(jì)算飼料中氯 化物含量%
100
44 . 58 200 ) (
%
0
2 1
×
×
× × × × &#8722;
=
V m
C F V V
NaCL %
23 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
m——試樣的質(zhì)量（g） ；
0 V ——試樣濾液的取用量（ml）
1 V  ——硝酸銀溶液的體積（ml）
2 V  ——滴淀時(shí)硫氰酸銨溶液消耗體積（ml）
F——硝酸銀和硫氰酸銨溶液的體積比；
58.44——每（ml）硫酸銨相當(dāng)于氯化鈉的質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)采用莫爾法測(cè)定食鹽。
三 測(cè)定步驟：
儀器：洗三角瓶（500ml、250  ml）各1 個(gè)及漏斗1 個(gè)放入烘箱中烘干。250  ml容量瓶1
個(gè)，25 ml稱液管1 支公用 1 ml 移液管及 10 ml 滴淀管 1 支。
準(zhǔn)確稱取 3-4 克樣品，放入 500 ml 干三角瓶中，加蒸餾水 250 ml，充分混合攪拌，每
隔5 分鐘攪拌一次，30 分鐘后靜置將上清液用干的中速濾紙過濾，取濾液 25.00  ml，于雛形
三角瓶中，加5%鉻酸鉀指示劑 1  ml，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴淀用力搖動(dòng)，滴定至溶液出現(xiàn)磚紅
色，1分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
別取一錐形三角瓶，按上法不加飼料測(cè)定空白值。

四 結(jié)果計(jì)算：
計(jì)算樣品中氯化鈉%= % 100
05845 . 0 ) (
3
2 0 1
× ×
× × &#8722;
V
V
W
N V V

式中：V1，V0；硝酸銀滴定樣品，空白液耗用體積；
N：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mol/l）
W：樣品重；
3
2
V
V
：樣品稀釋體積/滴定時(shí)取用量；
0.05844：每毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化鈉的毫克質(zhì)量數(shù)。
要求：氯化鈉含量＜1%時(shí)，兩平行分析值出差不大于 0.05%(絕對(duì)誤差)；氯化鈉含量≥
1%時(shí)，平行分析結(jié)果之差不得超過平均值的 5%（相對(duì)偏差）
相對(duì)偏差%= % 100 ×
&#8722;
平均值
平均值 測(cè)定值  
計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ml/l=
05844 . 0 × V
m  
24 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
試中①V——滴定時(shí)耗用硝酸爭(zhēng)光標(biāo)準(zhǔn)體積（ml）
②0.05844——1 ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相漢于基準(zhǔn)氯化鈉的克數(shù)。
③m——基準(zhǔn)氯化鈉的重量（克）

                                   實(shí)驗(yàn)十   
微量元素的測(cè)定(Fe、Cu、Mn、Zn)—原子吸收分光
光度法
一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆赵游辗止夤舛确y(cè)定微量元素的方法，并測(cè)定動(dòng)、植物飼料及添
加劑預(yù)混料中微量元素的含量。



25 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

二、實(shí)驗(yàn)原理：原子吸收分光度法簡(jiǎn)稱 AAS，是由澳大利亞的沃爾什（A.Walsh）首先提
出來的，這種方法的原理是基于從光源（空心陰極燈）輻射出具有待測(cè)元素的特征譜線的光
（光波）通過試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，并由輻射光強(qiáng)
度減弱的程度，求出樣品中待測(cè)元素的含量。即由透射光進(jìn)入單色器，經(jīng)分光后再射到檢測(cè)
器上，產(chǎn)生直流電訊號(hào)，經(jīng)放大器放大后，就可以從讀數(shù)器（或記錄器）讀出（記錄出）吸
光度。在實(shí)際分析工作中的一定實(shí)驗(yàn)條件下，吸光度與待測(cè)元素濃度 關(guān)系是服從朗伯——比
爾定律。因此，只需測(cè)量樣品溶液的吸光度與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，便可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液
的已知濃度計(jì)算出樣品中待測(cè)元素的濃度，這就是原子吸收光譜分析的定量測(cè)定基礎(chǔ)。
原子吸收光譜分析儀主要包括：光源、原子化系統(tǒng)，測(cè)光系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和顯示系
統(tǒng)五大系統(tǒng)。

¤
光源
□
原子化系統(tǒng)
單色器 ∈
數(shù)據(jù)處理（檢測(cè)器） 顯示系統(tǒng)
放大器
測(cè)光系統(tǒng)  

三、原子吸收與分光光度法的區(qū)別：
原子吸收分光光度法與常用的分光光度法本質(zhì)上都屬于吸收光譜分析的范疇。不同處在
于前者是利用原子的吸收特性，是一種原子吸收光譜（線狀光譜） ；而后者則是利用分子的吸
收特性，是一種分子吸收光譜（帶狀光譜） 。
四、基態(tài)原子是怎樣形成的？
26 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)


是在一定溫度下試液首無蒸發(fā)脫溶劑，使之成為固體微粒，接著在高溫中熔融、蒸發(fā)為
氣態(tài)分子，最后在熱能的作用下使分子斷裂，解離成基態(tài)原子。如下圖所示。
基態(tài)原子 氣 固 液 解離 熔融蒸發(fā) 脫溶劑 X M MX MX MX
+
&#9135; &#9135;→ &#9135; &#9135; &#9135; &#9135;→ &#9135; &#9135; &#9135;→ &#9135;  
此外還應(yīng)注意原子分析中的干擾：
1、化學(xué)干擾：陰陽離子與待測(cè)元素發(fā)生反應(yīng)。
2、基體干擾：樣品中所含鹽類或酸類及粘度等濃度的影響。
3、電離干擾：溫度過高就發(fā)生；
4、光譜干擾：不被檢測(cè)元素的光譜落在待測(cè)元素內(nèi)。
5、背景吸收：火焰、分子、吸收、及散射后聯(lián)合效應(yīng)。
測(cè)定 、 、 、 各元素的條件  Fe Cu Mn Zn
   條件
元素
波長(zhǎng)  狹縫  燈電流
燃燒器
高度
空氣
流量
乙炔
流量
負(fù)高壓
Fe  248.3A
O
0.1-0.2nm  2-4mA  6.0mm  6.5升/分  1.5升/分  200-450V
Cu  324.7 A
O
0.1-0.2nm  2.0mA  6.0mm  6.5升/分  1.5升/分  200-450V
Mn  279.4 A
O
0.2nm  2-4mA  6.0mm  6.5升/分  1.5升/分  200-450V
Zn  213.9 A
O
0.1nm  2-4mA  6.0mm  6.5升/分  1.0升/分  200-450V

27 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
首先是待測(cè)元素溶液酸度應(yīng)保持在 1-5%（即 0.1-0.5%N 的酸度）這樣可以延長(zhǎng)樣品及標(biāo)
準(zhǔn)溶液濃度的穩(wěn)定性，不至于因固酸度大而影響測(cè)定結(jié)果。其次是工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)在
直線范圍內(nèi)。
如： ：0.5  1.0  2.0  3.0  4.0  5.0 ppm  Fe
Cu :  0.5  1.0  2.0  3.0  4.0  5.0 ppm
Mn :  0.5  1.0  2.0  2.5  3.0 ppm  
Zn   :0.1  0.3  0.5  0.7  1.0ppm
五、操作步驟:
在電子分析天平上準(zhǔn)確稱取 0.5 克(準(zhǔn)確至 0.0001 克)飼料樣品于 100ml小燒杯中,用量
筒量取 25 ml濃HNO3(GR)，4ml濃HClO4（GR）于盛樣品的小燒杯中，在電砂浴上，加熱消化至
HClO4冒白煙， （溶液變黑則需再加 5ml濃HNO3繼續(xù)消化） ，再加熱約 2 分鐘，取下冷卻，加少
量元離子水，使殘?jiān)芙猓每焖俣繛V紙，將溶液無損過濾到 50ml容量瓶中，再用無離子
水反復(fù)沖洗小燒杯 5-6 次，洗凈后冷卻定容搖勻，準(zhǔn)備上機(jī)。同時(shí)作空白。
在上機(jī)測(cè)定前應(yīng)測(cè)定至少 4 個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)。 用空氣-乙炔作為火焰， 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
以吸光度為橫坐標(biāo)，溶液元素含量（PPm）為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。再測(cè)定樣品液的吸光度，
在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度，再計(jì)算該元素的含量，ug/g 即 PPm。
六 結(jié)果計(jì)算：
W PPm 1
) ( × × × = 樣品稀釋液 樣品的吸光度 標(biāo)準(zhǔn)吸光度
標(biāo)準(zhǔn)濃度 元素 。
共分為四個(gè)組：
測(cè)鐵：
取已配好的 Fe 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 50ug/ml，分別吸取 0.0, 1.0ml, 2.0ml, 3.0ml,
4.0ml,5.0ml,于 50ml 容量瓶中用 0.1HCl 定容，其含量分別為 0.0,  1.0,  2.0,
3.0,4.0,5.0PPm。
測(cè)鋅：
取已配好的 Zn 標(biāo)準(zhǔn)液濃度為 20ug/ml，分別吸取 0.0, 0.5, 1.5, 2.5, 4.0, 5.0ml 于
50ml 容量瓶中，用 0.1NHCl 定容，其含量分別為 0.1, 0.3, 0.5, 0.8, 1.0PPm。
測(cè)錳：
取已配好的 Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 50ug/ml，分別吸取 0.0,  1.0,  2.5ml,  4.0ml,
28 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
5.0ml,7.0ml。 于 50ml 容量瓶中， 用0.1NHCl 定容， 其含量為 0.0,  0.4,  1.0,  1.6,2.0,2.8PPm。  
測(cè)銅：
取 已 配 好 的 Cu 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 濃 度 為 50ug/ml ， 分 別 吸 取 0.0ml ，
1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,于 50ml 容量瓶中，用 0.1Hl 定量，其含量分別為
0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0PPm。

                      實(shí)驗(yàn)十一
顯微鏡檢技術(shù)實(shí)驗(yàn)
一、  目的：
掌握顯微鏡檢測(cè)飼料及原料的方法、原理;能獨(dú)立操作并判斷各種飼料及原
料。

29 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

二、  原理：
顯微鏡檢測(cè)是指利用立體(體視)顯微鏡觀察飼料之外觀， 組成或細(xì)胞形態(tài)、 色澤、
顆粒大小、軟硬度，構(gòu)造與嗅味，及其不同的染色特性等，或用生物顯微鏡（高
倍：100～200 倍）觀察細(xì)胞及組織結(jié)構(gòu)，并以化學(xué)或其他分析方法（定性、定
量） ， 鑒定飼料原料之種類及異物之方法。 是一種省錢和最快速的質(zhì)量監(jiān)督方法。  
三、  基本操作步驟
                    樣品采集、制備
                                
                   一般檢查（觀看外形、色澤、嗅氣味，試手感）
                                             
              直接鏡檢←分樣→化學(xué)檢查（各種快速定性檢查）
                              
                   四氯化碳處理（脫脂、比重分離）
                              
30 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
              上層物     ←→       下層物  
                           
                篩分               鹽酸處理
                           
              解離  溶解物（貝殼、碳酸鈣）←→不溶物 （土、砂）
              
              鏡檢                  
四.動(dòng)、植物組織的鑒別
1. 動(dòng)物組織的鑒別（魚粉、水解羽毛粉）  
取樣品0.5 克左右，置于100ml 洗凈的燒杯中，加5%的硫酸溶液20ml，
在電爐上加熱煮沸 15 分鐘，然后用蒸餾水沖洗殘?jiān)林行裕堅(jiān)谳d玻片
上，加蓋玻片。在生物顯微鏡下用 100 倍的物鏡觀察（見圖） ；魚粉具有明顯
的魚肌肉纖維結(jié)構(gòu)；水解羽毛粉在生物顯微鏡下用 100 倍物鏡觀察（見圖）
可見明顯的羽結(jié)構(gòu)，羽足、羽枝、羽絨和羽毛管空心、羽片等。

     
2. 植物組織的鑒別（豆粕、米糠、棉籽餅、油枯等）
31 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)


   取樣品0.5克左右， 置于100ml洗凈的燒杯中， 加5%的氫氧化鈉溶液20ml，
在電爐加熱煮沸15 分鐘， 然后用蒸餾水沖洗殘?jiān)林行裕?取殘?jiān)谳d玻片上，
加蓋玻片。在生物顯微鏡下用100 倍的物鏡觀察（見圖） ：油枯——油菜籽種
皮的柵狀細(xì)胞略呈四邊或無邊形，帶厚壁和較大空腔；豆粕——種皮中排列
在外表皮之下的沙漏細(xì)胞(全透明狀)及柵狀細(xì)胞  ；棉籽餅——全透明狀纖維
及扭曲的表皮細(xì)胞；米糠——外表面有縱橫交錯(cuò)的橫格狀紋路，及縱狀緊密
排列的長(zhǎng)條形厚壁細(xì)胞。
五.待測(cè)樣品的判別（動(dòng)植物樣品）
   稱取待測(cè)樣品兩份，分別置于 100ml 洗凈的燒杯中，分別加入 5%的氫氧
32 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
化鈉和 5%硫酸溶液 20ml，在電爐加熱煮沸 15 分鐘，反復(fù)用蒸餾水沖洗殘?jiān)?br /> 至中性，取少許殘?jiān)谳d玻片上，加蓋玻片。在高倍（100 倍）生物顯微鏡下
觀察與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較，判斷待測(cè)樣品中的成份。

實(shí)驗(yàn)十二

飼料中熱能的測(cè)定
一.  實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
      掌握飼料中熱能的原理、操作步驟和測(cè)定方法。
二.  測(cè)定原理：
      有機(jī)物的燃燒系單位質(zhì)量有機(jī)化合物完全氧化時(shí)，所能釋放出的熱量，稱
為該物質(zhì)的燃燒熱，也稱總能。
根據(jù)熱力學(xué)第一定律，一個(gè)熱化學(xué)反應(yīng)，只要其開始與終末狀態(tài)一定，則
反應(yīng)的熱效應(yīng)就一定。這一原理使我們測(cè)定各種物質(zhì)的燃燒熱變?yōu)橛幸饬x。有
機(jī)物差不多均能氧化完全，并且反應(yīng)進(jìn)行很快，因此，準(zhǔn)確地測(cè)定燃燒熱就有
了可能，由所測(cè)得的燃燒熱還可以計(jì)算反應(yīng)的熱效應(yīng)和化合物的生成熱。將由
消化代謝試驗(yàn)所用的飼料或日糧以及所收集的糞，尿樣品，制備成一定質(zhì)量的
測(cè)定試樣，裝于充有（25±5）Kg.Cm-2
純氧氧彈中進(jìn)行燃燒。燃燒所產(chǎn)生之熱
量為氧彈周圍已知質(zhì)量的蒸餾水及熱量計(jì)整個(gè)體系所吸收，并由貝克曼溫度計(jì)
讀出水溫上升的度數(shù)。該上升的溫度乘以熱量計(jì)體系和水的熱容量之和，即可
得出試樣的燃燒熱。
在測(cè)定過程中一些因素會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，須加以效正才可得出真
33 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
實(shí)的熱價(jià)，例如：由于輻射的影響，水溫上升的度數(shù)與由燃燒產(chǎn)熱所致的實(shí)際
升溫之間有偏差；引火絲本身燃燒的發(fā)熱量；以及含有氮、硫元素的樣品，在
氧化后生成硝酸、硫酸，共發(fā)熱量應(yīng)予以扣除等。
三  儀器、試劑及必需物品
1.  儀器：氧彈式熱量計(jì)（GR-3500 型，長(zhǎng)沙儀器廠如圖所示）一套：

氧氣鋼瓶（附氧氣表）及支架一套，容量瓶2000、1000、200ml（各一個(gè)） ；
量筒200、500ml，各一個(gè)；滴定管50ml，一支；吸管10ml，一支；燒杯250、
500ml，各一個(gè)。
    2.試劑：蒸餾水；苯甲酸（保證級(jí)試劑或分析純） ；0.1mol.L-1
碳酸鈉溶液
（0.1mol.L-1
氫氧化鈉溶液） ；10g.L-1
甲基紅試劑（或酚酞指示劑） 。
四.操作步驟
1 準(zhǔn)備工作
   測(cè)定前應(yīng)擦凈氧彈各部污物及油漬，以防試驗(yàn)時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)，氧氣鋼瓶應(yīng)置于
陰涼安全處，并應(yīng)注意避免滑倒。
34 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
（1）  稱量樣品及引火絲的準(zhǔn)備。取1-1.5g 風(fēng)干飼料樣品（經(jīng)粉碎過40 目篩） ，
用壓樣機(jī)壓成餅狀，然后置于干燥潔凈的坩堝中稱重（準(zhǔn)確至0.0001g） 。
樣品的多少依測(cè)定時(shí)溫度上升不高于 3-4℃為準(zhǔn)，最好以 1℃左右為宜。如
溫差大時(shí)，熱量計(jì)因輻射而損失的熱也多，引起的誤差也較大。此外，在
稱量樣品的同時(shí)，應(yīng)測(cè)定樣品的含水量，以便換算成絕干基礎(chǔ)的熱價(jià)。
量取及稱重10cm的引火絲，將盛有樣品的坩堝置于彈頭的坩堝支架上，將
引火絲固定在兩個(gè)電極之上，其中一端應(yīng)距樣品表面 1-2mm。引火絲切勿接觸
坩堝。
（2）  加水及充氧。在彈頭與彈體裝配前，取 5-10ml 水注入氧彈底部，以吸收
燃燒過程中產(chǎn)生的五氧化二氮與三氧化硫氣體。
入的水量不要求很精確，但應(yīng)與測(cè)定熱量計(jì)水當(dāng)量相一致。
然后用螺帽將彈頭與彈體扭緊，取下進(jìn)氣閥的螺母，擰上連接氧氣瓶的氣
管接頭，充氧之前應(yīng)先打開針形閥。先充氧約 5kg.cm-2
,使氧彈中空氣排盡。然
后，充氧壓力應(yīng)逐漸增至 25-30kg.cm-2
。但充氧不可過快，否則會(huì)使坩堝中的試
樣為氣流所沖散而損失。這一點(diǎn)必須注意。
（3）  內(nèi)外水筒的準(zhǔn)備及熱量計(jì)的安裝。從外筒的注水口加入水至離上緣 1.5cm
處止，為防止水中雜質(zhì)的沉淀，應(yīng)用蒸餾水。外筒灌水后可用攪拌器攪拌
（外同水不須經(jīng)常更換） ，待水溫與室溫一致時(shí)，才能使用。如熱量計(jì)長(zhǎng)
期不用，應(yīng)將水套中的水全部放出干燥保存。
   熱量計(jì)內(nèi)筒的蒸餾水應(yīng)蓋過氧彈進(jìn)氣閥螺母 2/3 高度。各套儀器的水量不
同，2000-3000g.國(guó)產(chǎn) GR-3500 型熱量計(jì)的加水量為 3000g，每次稱量應(yīng)相等，
準(zhǔn)確至 0.1-0.5g（如不具備稱量條件，可用容量瓶量取 2000-3000ml 蒸餾水） 。
35 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
為減少輻射，測(cè)定前應(yīng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫使低于外筒水溫，GR-3500 型以 0.5-0.7℃
為宜，其他型號(hào)在 1-1.5℃之間（試樣發(fā)熱量少時(shí)，可相差 0.5℃） 。內(nèi)筒灌水應(yīng)
在內(nèi)筒放入外筒，并將氧彈放入內(nèi)筒后方可進(jìn)行。灌注時(shí)注意勿使水濺出，以
免影響數(shù)值的準(zhǔn)確性。
氧彈在內(nèi)筒中應(yīng)放置適當(dāng)?shù)奈恢茫鹗箶嚢杵鞯娜~片與內(nèi)筒或氧彈接觸，然
后將貝克曼溫度計(jì)固定于支架上，使其水銀球中心位于氧彈一半高度的位置，
最后蓋上蓋子。
整個(gè)熱量計(jì)準(zhǔn)備就緒后，才可開動(dòng)攪拌器，為保證測(cè)定時(shí)攪拌所生的熱大致
相等。攪拌器的速度變化，不得超過 10%。攪拌速度可由控制箱上的旋紐加以
調(diào)節(jié)。
2.測(cè)定工作
全部測(cè)定工作分為 3 期：燃燒前期（即初期） 、燃燒期（即主期）及燃燒后
期（即末期） 。
（1）  燃燒前期（初期）是燃燒之前的階段，用以了解熱由外筒傳入內(nèi)筒的速度。
攪拌器開動(dòng) 3-5min 后，開始記錄溫度，每分鐘 1 次。當(dāng)每分鐘溫度上升
幾乎恒定時(shí)，可定為初期的起點(diǎn)，也即試驗(yàn)的開始點(diǎn)（定為 0 點(diǎn)） 。然后，
每隔1min 讀記1 次溫度，如此連續(xù) 5-10min。讀溫度應(yīng)精確至 0.001℃。
（2）  燃燒前期之末按電鈕點(diǎn)火（此時(shí)定為 a 點(diǎn)） ，燃燒前期最后 1 次讀溫，也
就是燃燒期（主期）的第一次讀溫。燃燒期（主期）內(nèi)每 0.5min 記錄 1
次，直至溫度不再上升為止（此時(shí)為 c 點(diǎn)） ，燃燒即行結(jié)束。使用的點(diǎn)火
電壓約為 24V，由于點(diǎn)火而進(jìn)入熱量計(jì)體系的電熱通常可忽略。但通電流
的時(shí)間每次都應(yīng)相同，不應(yīng)超過 2s。如通電時(shí)間過久，則因點(diǎn)火而產(chǎn)生的
36 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
熱會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的精確度。
（3）  燃燒后期（末期） 。燃燒期結(jié)束即為燃燒后期（末期）的開始。其目的在
測(cè)定熱由內(nèi)筒傳向外筒的速度，亦須每分鐘讀記溫度 1 次，至每分鐘溫度
變化不大時(shí)為止，需 5-10min。燃燒后期的終點(diǎn)，即為全部試驗(yàn)期的結(jié)束
（定為d 點(diǎn)） 。
3 結(jié)束工作
測(cè)定溫度后，停止攪拌器。首先取下溫度計(jì)，然后從內(nèi)筒取出攪拌器及氧彈。
氧彈應(yīng)靜置30min，使能溶解的氣體完全溶解。然后將排氣口打開，使氧彈中剩
余的氧氣和二氧化碳在5-10min 徐徐排出。擰開螺帽，取出彈頭，如氧氮內(nèi)有黑
煙或未燃盡的試樣，則這個(gè)試驗(yàn)應(yīng)作廢。如燃燒成功，則小心取出燃剩的引火
絲，精確測(cè)量其長(zhǎng)度或質(zhì)量。用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗氧彈內(nèi)壁、坩堝及進(jìn)氣閥、
導(dǎo)氣管等各部分，洗液及燃燒后的灰分移入潔凈的燒杯中，供測(cè)定酸與硫的含
量，以校正酸的生成熱。在一般情況下，由于酸的生成熱很小，約為 4J，因此
常忽略不計(jì)。
氧彈、內(nèi)筒、攪拌器在使用后應(yīng)用紗布擦干凈。各塞門應(yīng)保持不關(guān)閉狀態(tài)，
并用熱風(fēng)將其接觸部分吹干，防止塞門生銹而不能密閉而漏氣。
每次燃燒結(jié)束后，應(yīng)清除坩堝中的殘余物。普通坩堝可置于高溫電爐中，加
熱至600℃維持3-4min，燃去可能存在的污物及水分。白金坩堝可在稀鹽酸中煮
沸，也可用氫氟酸稍加熱以去污，石英坩堝只能擦拭，因加熱與用氫氟酸處理，
都對(duì)石英有損。

五  料燃燒熱（總能）的計(jì)算：
37 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)


   飼料燃燒熱（Q）按下列公式計(jì)算：

                                 5-1   KH[（T+R）—（T0+R0）+⊿T]—qb
Q=                                 

                   m

式中：Q為飼料或糞、尿樣品的燃燒熱，KJ.g-1
   ;K為熱量計(jì)的水當(dāng)量；T為主
題階段最終溫度，℃；T0為主期階段最初溫度，℃；R為在T溫度計(jì)刻度
的校正值，℃；R0為在T0時(shí)溫度計(jì)刻度的校正值，℃；H為用貝克曼溫度
計(jì)時(shí)，溫度計(jì)上每一刻度相當(dāng)于實(shí)際溫度植，℃；m為試樣的質(zhì)量，g；
⊿T為熱量計(jì)與周圍空氣的熱交換校正值；b為點(diǎn)火絲的質(zhì)量，g；q為點(diǎn)
火絲的熱值，KJ.g-1
   。
樣品兩次平行測(cè)定結(jié)果允許相差不超過0.13 KJ.g-1
   。
點(diǎn)火絲熱值： 鐵絲， 6.69 KJ.g-1
  ； 鎳絲， 3.24 KJ.g-1
  ； 銅絲， 2.51 KJ.g-1
  ；
鉛絲，0.42 KJ.g-1
  
。
（1） 熱交換校正值⊿T 計(jì)算。在熱量測(cè)定過程中，外筒水溫與室溫平衡，應(yīng)
保持其恒定不變。內(nèi)筒水溫低于外桶 1-1.5℃，在點(diǎn)火燃燒以前，熱由
外筒向內(nèi)筒輻射。點(diǎn)火燃燒之后，內(nèi)筒溫度上升超過外筒溫度后，熱由
內(nèi)筒向外輻射。由于此種輻射的影響，觀察的溫度需要校正。測(cè)定過程
中內(nèi)、外筒熱輻射的關(guān)系如圖所示
38 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)

⊿T 為輻射熱的校正值，可應(yīng)用奔特氏公式來計(jì)算。奔特氏公式如下：
      ⊿T=（v+v’）n1/2+v’n2
式中：V為初期階段每 0.5min溫度平均變化（負(fù)值） （以 10 次為準(zhǔn)） ； v’ 為末
期階段每 0.5min溫度平均變化（正值） （以 10 次為準(zhǔn)） ； n1  為主期階段中快速
升溫 0.5min次數(shù)（每 0.5min溫度上升大于 0.3℃） ；  n2為主期階段中慢升溫
0.5min次數(shù)（每0.5min溫度上升小0.3℃） 。
   
奔特氏公式的依據(jù)：當(dāng)點(diǎn)火燃燒之初，內(nèi)筒水溫迅速上升時(shí)，熱量計(jì)體系和
環(huán)境（外筒水溫）之間熱交換速度相當(dāng)于燃燒前期和后期溫度變化速度的算術(shù)
平均數(shù)，即（V+ V’）/2。而當(dāng)溫度上升較慢時(shí)，則相當(dāng)于燃燒后期的冷卻速度，
即V，V’ 以10 次為準(zhǔn)，便于計(jì)算。
（2）熱量計(jì)的水當(dāng)量。儀器（整個(gè)體系）的熱容量（包括氧彈、攪拌器、
內(nèi)筒、 溫度計(jì)以及輻射損失部分等） ， 為了在計(jì)算上方便， 用相當(dāng)于水的質(zhì)量 （g）
來表示，即使儀器體系溫度上升 1℃所需的熱量，能使多少克水溫上升 1℃，故
又稱水當(dāng)量。因?yàn)閮x器的熱容量也是隨環(huán)境溫度而變化的，因此儀器的熱容量
39 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
或水當(dāng)量不是恒定不變的常數(shù)。故在測(cè)定飼料或其他試樣的熱價(jià)時(shí)，須先測(cè)知
在該環(huán)境溫度下儀器的熱容量。
熱量計(jì)的水當(dāng)量測(cè)定方法與測(cè)定飼料燃燒熱的方法相同，只是用一定質(zhì)量的
已知熱價(jià)的純有機(jī)化合物來代替飼料試樣，例如可采用苯甲酸、水楊酸等，其
中苯甲酸為最常用。苯甲酸應(yīng)先竟研細(xì)，放置在盛有濃硫酸的干燥器中 3d 后使
用。也可放在 121-126℃的烘箱中干燥1h，再放在干燥器中冷卻使用。如果表面
出現(xiàn)針狀結(jié)晶，應(yīng)用小刷刷掉，以防燃燒不完全。常用有機(jī)化合物的熱價(jià)：
苯甲酸， 26.46 Kj.g-1
; 水楊酸,21.95 Kj.g-1
;蔗糖， 16.51 Kj.g-1
； 安息香酸， 26.46
Kj.g-1
  。
另外，測(cè)定熱量計(jì)的水當(dāng)量時(shí)，除了需要扣除引火絲本身燃燒發(fā)熱量外，還
需要校正其他來源的熱量，如酸的生成熱及其在水中的溶解熱，以及因含硫不
同而產(chǎn)生的不同硫酸生成熱。上述各項(xiàng)熱量必須從飼料燃燒熱中扣除。一般情
況下只校正酸的生成熱和溶解熱，其他可忽略不計(jì)。
試樣中的硫與氮若在普通情況下燃燒時(shí)，則生成二氧化硫與二氧化氮，但在
高壓氧中燃燒時(shí)，則生成三氧化硫與五氧化二氮，溶于水則
SO3+H2O---H2SO4,N2O5+ H2O---2HNO3.已知1mol氮變成五氧化二氮， 再變成硝酸
時(shí)放出119.66KJ熱。
為了測(cè)定酸的生成熱和溶解熱，應(yīng)將測(cè)定結(jié)束后彈筒洗液煮沸數(shù)分鐘，冷卻
后加 2 滴 10g.L-1
   酚酞指示劑，用 0.1mol.L-1
氫氧化鈉溶液滴定。硝酸的生成
熱按每毫升0.1 mol.L-1
氫氧化鈉溶液相當(dāng)于0.006KJ計(jì)算。
熱量計(jì)的熱容量（以水當(dāng)量計(jì)算） （K）可按下列公式計(jì)算：
         
      K=                              
  Qm+qb+0.006v

     H[（T+R）—（T0+R0）]+⊿T         
40 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
式中：Q為苯甲酸熱值，Kjg-1
；m為苯甲酸的質(zhì)量，g;V為氫氧化鈉消耗量，ml;
其他同公式5-1
熱量計(jì)的熱容量應(yīng)至少測(cè)定 5 次，如各次測(cè)定值不超過其平均值的 0.1%時(shí)，
則平均值為該條件下儀器的熱容量（以水當(dāng)量計(jì)） 。測(cè)定試樣的條件應(yīng)與測(cè)定熱
容量的條件相同。每當(dāng)操作條件有變化時(shí)，應(yīng)重新測(cè)定。熱容量值為正數(shù)，保
留小數(shù)點(diǎn)后兩位。
六、注意事項(xiàng)
（1）  不得將粉碎試樣直接加入坩堝中，防止充氧時(shí)將樣品吹出坩堝。
（2）  含脂肪高的飼料 （如含脂肪 6%以上） ， 則不可用壓樣機(jī)， 以免脂肪損失，
可用已知熱值的濾紙將試樣包好，置于坩堝中，最后扣除濾紙的熱值。  
七.等溫型氧彈熱量計(jì)（PARR——1281 型）

   （一）操作規(guī)程
    1.先插總電源，把 UPS 的開關(guān)打開，再開儀器面板后的電源開關(guān)，打開打
41 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
印機(jī)的開關(guān)，儀器開始預(yù)熱，進(jìn)入工作狀態(tài)，顯示主菜單。
2.  打開氧氣，氮?dú)怃撈靠傞y，將減壓分表壓力分別調(diào)到氧氣 450Psig，氮?dú)?br /> 調(diào)到80Psig，不得超過，減壓閥分表調(diào)節(jié)順時(shí)針為增加為輸出壓力，逆時(shí)
針為減壓閥：減少輸出壓力，在開啟氧氣瓶總閥之前切勿把減壓閥按順時(shí)
針擰到頭，會(huì)把高壓加到儀器上，損壞儀器和氧彈造成事故。
                                       



   3.按Enter，待氧彈外筒（Jacket）溫度穩(wěn)定到 29.5-30.5℃。按“F2”鍵，如有
42 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
故障須排除。
4．  準(zhǔn)確稱量的試樣和引線裝于氧彈中，拉下上蓋。

   5.按 “Start” 鍵， 從數(shù)字鍵輸入氧彈號(hào)， 按 “Enter” ， 輸入試樣質(zhì)量， 按 “Enter” ，
儀器開始測(cè)定
   6.儀器顯示“IdLe”表示測(cè)定完畢。
   7.重復(fù)4 和5 步操作進(jìn)行下一試樣的測(cè)定。
   8.關(guān)閉主機(jī)，打印機(jī)，恒溫水循環(huán)器電源；關(guān)閉氧氣，氮?dú)忾y門，測(cè)定完畢。  


八．思考提
  1.簡(jiǎn)述氧彈式測(cè)熱計(jì)測(cè)定燃燒的基本原理。
  2.描述 GR-3500 型氧彈式測(cè)熱計(jì)的主要構(gòu)造和功能。
  3.什么是熱量計(jì)的水當(dāng)量？如何測(cè)定及注意事項(xiàng)。
  4.簡(jiǎn)述測(cè)定燃燒熱的主要步驟。
  5.測(cè)熱室的基本要求有哪些？
43 飼料分析及飼料質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)
作者: liyi11    時(shí)間: 2009-2-21 10:24
樓主真是好心人，需要了解這些資料。
作者: yishuire    時(shí)間: 2009-2-24 11:58
樓主真是好心人，需要了解這些資料。
作者: sdpf524    時(shí)間: 2009-2-25 13:59
樓主辛苦了！:huahua:
作者: dadiren    時(shí)間: 2009-3-5 09:32
呵呵，就是計(jì)算公式那里沒有弄好，看不明白
作者: 190543421    時(shí)間: 2009-4-4 20:00
:curse::dizzy::shutup::shuya:
作者: tony2005428    時(shí)間: 2009-6-14 11:07
資料是還可以
就是公式是亂碼？？
不好
作者: 138223555    時(shí)間: 2009-6-29 13:23
好東西，慢慢看。
作者: wangpurp    時(shí)間: 2009-8-18 15:05
謝謝樓主的好心，讓我們不用下載就得到資料了。謝謝！



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