畜牧人

標(biāo)題: 原料油是個(gè)愁 [打印本頁(yè)]
作者: fyan728    時(shí)間: 2009-4-27 09:05
標(biāo)題: 原料油是個(gè)愁
因?yàn)榈赜虻年P(guān)系,公司用油較雜,有時(shí)雞油,有時(shí)鴨油,有時(shí)豬油,檢測(cè)很讓人傷腦筋,如何控制啊?各路高手幫幫忙吧!
還有,昨天到了一車?guó)営?檢測(cè)過(guò)氧化值怎么檢測(cè)不出來(lái)呢?滴定前加淀粉指示劑根本就不顯藍(lán)色,到底是怎么回事呢?
作者: 李翠香    時(shí)間: 2009-4-27 09:19
你可以測(cè)油的酸價(jià)阿，也就是過(guò)氧化值，
作者: 李翠香    時(shí)間: 2009-4-27 09:21
一、        目的
規(guī)范和指導(dǎo)酸值的測(cè)定。
二、        原理
酸價(jià)是指中和1g油脂中的游離脂肪所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
三、        儀器與試劑
1．  儀器設(shè)備
——堿式滴定管，50ml
——三角燒瓶，250ml
——試劑瓶，1000ml
——量筒，100ml或50ml
——磁力攪拌器（帶加熱單元）
2．        試劑
——?dú)溲趸洠ˋR）級(jí)：0.1N的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液標(biāo)定；
——中性乙醚-乙醇（1：1）混合溶劑：臨用前加入酚酞指示劑3滴；
——指示劑：1%酚酞乙醇溶液。
四、        測(cè)定步驟
在干燥潔凈錐形瓶中稱取均勻的試樣3—5g（W）（視酸價(jià)大小，油脂色澤的深淺而定）加入100ml中性醚醇混合溶液，將其放在空氣恒溫振蕩儀中振蕩30分鐘后，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，用0.1NKOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，紅色30秒內(nèi)不消失即為滴定終點(diǎn)。記下消耗的毫升數(shù)（V）。
五、        計(jì)算：
酸價(jià)（mgKOH/g油）=
式中：V：滴定消耗氫氧化鉀的溶液體積（ml）
N：氫氧化鉀的當(dāng)量濃度
56.1：氫氧化鉀的毫克當(dāng)量
W：試樣重量（g）
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2mg  KOH/g，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
注：①1單位酸價(jià)=0.5027%油脂
    ②游離脂肪酸%=酸價(jià)X0.5027%
③測(cè)定深油的酸價(jià)，可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合液用量，以酚批示劑，終點(diǎn)變色明顯。
作者: 李翠香    時(shí)間: 2009-4-27 09:22
測(cè)定過(guò)氧化值的方法
一、        目的
規(guī)范和指導(dǎo)酸值的測(cè)定。
二、        原理
酸價(jià)是指中和1g油脂中的游離脂肪所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
三、        儀器與試劑
1．  儀器設(shè)備
——堿式滴定管，50ml
——三角燒瓶，250ml
——試劑瓶，1000ml
——量筒，100ml或50ml
——磁力攪拌器（帶加熱單元）
2．        試劑
——?dú)溲趸洠ˋR）級(jí)：0.1N的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸溶液標(biāo)定；
——中性乙醚-乙醇（1：1）混合溶劑：臨用前加入酚酞指示劑3滴；
——指示劑：1%酚酞乙醇溶液。
四、        測(cè)定步驟
在干燥潔凈錐形瓶中稱取均勻的試樣3—5g（W）（視酸價(jià)大小，油脂色澤的深淺而定）加入100ml中性醚醇混合溶液，將其放在空氣恒溫振蕩儀中振蕩30分鐘后，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示劑，用0.1NKOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，紅色30秒內(nèi)不消失即為滴定終點(diǎn)。記下消耗的毫升數(shù)（V）。
五、        計(jì)算：
酸價(jià)（mgKOH/g油）=
式中：V：滴定消耗氫氧化鉀的溶液體積（ml）
N：氫氧化鉀的當(dāng)量濃度
56.1：氫氧化鉀的毫克當(dāng)量
W：試樣重量（g）
雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2mg  KOH/g，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。
注：①1單位酸價(jià)=0.5027%油脂
    ②游離脂肪酸%=酸價(jià)X0.5027%
③測(cè)定深油的酸價(jià)，可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合液用量，以酚批示劑，終點(diǎn)變色明顯。
作者: fyan728    時(shí)間: 2009-4-27 11:04
謝謝沙發(fā)的耐心，酸價(jià)是我們常規(guī)的檢測(cè)指標(biāo)，但是沒(méi)有多少實(shí)際意義，加工商在里面攙點(diǎn)少量的堿，酸價(jià)就降下來(lái)了。再說(shuō)，過(guò)氧化值和酸價(jià)是兩個(gè)概念啊？
作者: ylj93082    時(shí)間: 2009-4-27 12:41
油脂TBA值的測(cè)定方法  
原理
                 油脂受到光、熱、空氣中氧等的作用，發(fā)生酸敗。分解出醛、酮之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。
試劑
1、0.02mol/L TBA水溶液：稱取TBA0.288g加熱溶于水中，并稀釋至100ml；
2、三氯乙酸混合液：稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml；
3、氯仿（分析純）；
4、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100μg，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10μg，備用。
操作步驟
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
           準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5ml TBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2、樣品制備與檢測(cè)
            準(zhǔn)確稱取均勻的豆油30g（視氧化產(chǎn)物含量而定 ），置于100ml具塞三角瓶?jī)?nèi)，加入25ml三氯乙酸混合液，振搖半小時(shí)（保持油脂融溶狀態(tài)），用四層濾紙過(guò)濾，除去油脂。
            準(zhǔn)確移取上述濾液5ml置于25ml比色管內(nèi)，加入TBA溶液5ml，混勻，加塞，置于90℃水浴內(nèi)保溫40min，取出，冷卻1h，移入小試管內(nèi)，離心5min，上清液傾入25ml納氏比色管中，加入5ml氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于532nm波長(zhǎng)比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。

結(jié)果計(jì)算
       丙二醛含量（mg/Kg）=C×10×20/5m
         式中：C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的相應(yīng)濃度(μg/ml)
         m─油脂質(zhì)量（g）
備注
         對(duì)固態(tài)樣品的分析應(yīng)先用索氏提取器將脂肪提取出來(lái)再測(cè)定，不同種類樣品稱取質(zhì)量稍有不同：
         魚粉、蝦料類稱取10克，用2cm比色皿檢測(cè)
         全價(jià)料、膨化大豆、豆粕稱取15克，用2cm比色皿檢測(cè)
         豆油、魚油稱取15克， 用2cm比色皿檢測(cè)
不用常規(guī)指標(biāo)來(lái)微量它，這樣供應(yīng)商可以通過(guò)相應(yīng)的方法來(lái)達(dá)到你的檢測(cè)指標(biāo)。從不同的指標(biāo)檢測(cè)。



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