畜牧人

標題: 有機鉻的檢測方法 [打印本頁]
作者: 510228206    時間: 2009-5-13 15:10
標題: 有機鉻的檢測方法
1.試樣的處理
1.1取樣品10g，至于表面皿中，105℃烘干2h至恒重，冷卻后取0.2g左右樣品，精確到0.2mg，置于60ml瓷坩堝中，在電爐上炭化完全后，置于馬福爐內，600℃灼燒6h，至樣品完全呈白色或灰白色無碳粒為止
1.2取出冷卻，先加入過氧化鈉約0.2g，混勻，再加入1gNaOH,蓋嚴，520℃恒溫灼燒30min，取出冷卻至室溫，熱水浸樣，用1+1的H2SO4清洗坩堝，再用蒸餾水洗，洗液入300ml燒杯中，在燒杯中加入10ml1+1H2SO4，5ml硫酸磷酸混合酸，1mlAgNO3,2ml過硫酸銨，加水至100～150ml,在電爐上煮沸10min,將內容物全部過濾移入250ml容量瓶中，并用冷水反復洗滌燒杯3～4次，洗液并入容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，備用
2.標準曲線的繪制：
取鉻標準液0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，30.0ml，分別置于100ml容量瓶中，加入適量水稀釋，依次加入1+3的硫酸22ml,1+2磷酸1ml，再加入2ml二苯胺基脲，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30min，以空白為參比，在540nm波長處，測其吸光度，以吸光度為縱坐標，鉻標濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
3.計算：
   
x:試樣中鉻的含量，（mg/kg）

c:測定試樣中鉻的濃度，（ug/ml）

M:樣品質量（g）
n:稀釋倍數(shù)，（當取10ml時，n=25,取2ml時，n=125，以此類推）
吡啶羧酸鉻的含量：
            ×8.045042
誤差：鉻≥10%，相對偏差≤1%

0.5%≤鉻≤1%，相對偏差≤3%

1%≤鉻≤10%，相對偏差≤2%

鉻≤0.5%，相對偏差≤5%
發(fā)這個貼子是想看各位同行有沒有更好的方法，或者這個方法有沒有那里出錯了，我看別人用這種方法做出來了，而我總是在熱水浸樣那里，發(fā)現(xiàn)根本不溶解，但是又找不出那里錯了

[ts]510228206 于 2009-5-13 15:19 補充以下內容[/ts]

計算公式：x=100cn/m
吡啶羧酸鉻的含量：x=804.5042cn/m
作者: 文峰    時間: 2009-5-13 15:19
有機鉻和普通鉻的檢測方法一樣？？？
作者: 510228206    時間: 2009-5-13 15:20
期待各位同行的幫助
作者: 葉知秋    時間: 2009-5-13 15:32
目前飼料行業(yè)還沒有可行的方法檢測飼料中有機鉻的種類和方法！但是有機鉻純品的檢測方法還是有的，通常都是用色譜、或色譜-質譜
作者: 510228206    時間: 2009-5-13 16:48
那么普通鉻的檢測是這種方法嗎
作者: 鐘神秀    時間: 2009-5-16 16:49
有機鉻應該檢測鉻離子的含量吧，三價鉻離子
作者: 510228206    時間: 2009-5-18 10:14
是啊，不知道你們怎么測的，可以借鑒嗎
作者: lxm1250    時間: 2010-1-17 22:08
可以檢測，現(xiàn)在有相關的檢測方法??！

[ts]lxm1250 于 2010-1-17 22:10 補充以下內容[/ts]

樓主提供的是總鉻的檢測方法

有機鉻用一般液相就能檢測，，請問有哪個大哥有相應的樣品
我可以免費為提供服務??！



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