畜牧人

標(biāo)題: 魚(yú)粉質(zhì)量鑒別 [打印本頁(yè)]
作者: yinqt    時(shí)間: 2009-7-2 17:02
標(biāo)題: 魚(yú)粉質(zhì)量鑒別
隨著飼料工業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展，飼料原料，特別是一些優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)飼料日趨短缺。一些人為謀取暴利常在生產(chǎn)和流通領(lǐng)域中向飼料原料摻入一些偽雜物質(zhì)，這樣不僅大大降低了原料品質(zhì)，給配方制定帶來(lái)一定困難，而且市使飼料廠和養(yǎng)殖戶(hù)蒙受巨大的經(jīng)濟(jì)損失。而作為優(yōu)質(zhì)蛋白源的魚(yú)粉摻假現(xiàn)象更為突出。常見(jiàn)的有摻入非蛋白含氮化合物、血粉、羽毛粉和鞣革粉等。下面對(duì)當(dāng)前魚(yú)粉的摻假的鑒別方法作一些介紹，以供參考。
　　
（一〕
魚(yú)粉中摻人植物質(zhì)的檢測(cè)
凡植物來(lái)源的均含有淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物；木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢測(cè)魚(yú)粉中是否含有植物來(lái)源的摻假物。
檢測(cè)方法：
（1）取被檢魚(yú)粉1～2克入試管中，加4～5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1～2滴碘－碘化鉀溶液（取碘化鉀6克加入100毫升蒸餾水中，再加入2克碘，溶解后遙勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚(yú)粉中摻入淀粉。
（2）取被檢粉碎魚(yú)粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2克間苯三酚溶入100毫升90％乙醇中）浸濕，放置5～10分鐘，再滴加2～3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說(shuō)明魚(yú)粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。
　　
（二）魚(yú)粉中摻入血粉的檢測(cè)
血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類(lèi)似過(guò)氧化物酶作用，能分解過(guò)氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)、點(diǎn)。根據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無(wú)，即可判斷出魚(yú)粉是否摻入血粉。
檢測(cè)方法：
取少許被檢魚(yú)粉入白瓷皿或白色滴板中，加聯(lián)苯胺－冰乙酸混合液數(shù)滴（1克聯(lián)苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸餾水稀釋?zhuān)┙癖粰z魚(yú)粉，再加3％過(guò)氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。
　　
（三）魚(yú)粉中摻入非蛋白氮化合物的檢測(cè)
1、
魚(yú)粉中摻入銨鹽、尿素的檢測(cè)
銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依紅棕－紅褐－深紅色的顏色變化，判斷其摻入量的多少。
檢測(cè)方法：
（1）奈氏試劑法：取被檢魚(yú)粉1～2克加入250毫升燒杯中，加蒸餾水25～50毫升，混合均勻后靜置20分鐘，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶入水，備用。
另取試管一支，加奈氏試劑2毫升（稱(chēng)碘化鉀5克加入5毫升蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25％氯化汞飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加40毫升50％NａＯＨ溶液，最后用蒸餾水稀釋至100毫升，混勻入棕色試劑瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液1～2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺?，再用脲酶法進(jìn)行進(jìn)一步檢測(cè)。
　　
（2）
脲酶法
①
取10克被檢魚(yú)粉于燒杯中，加100毫升蒸餾水?dāng)嚢?、過(guò)濾，取濾液少許于點(diǎn)滴板上，加2～3滴甲基紅指示劑（0.1克甲基紅溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加熱1～2分鐘，靜置5分鐘。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色，說(shuō)明魚(yú)粉中摻入了尿素。
無(wú)脲素酶時(shí)，可用下法檢測(cè)。取兩份1.5克被檢魚(yú)粉入兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,然后兩管各加入5毫升蒸餾水,搖勻后置60～70℃恒溫水浴鍋中3分鐘，再滴加2～3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說(shuō)明魚(yú)粉中摻入了尿素。
②稱(chēng)取被檢魚(yú)粉2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸餾水100毫升，黃豆粉濾液20毫升（5克生黃豆粉人100ml水中浸泡lh，過(guò)濾），加塞搖勻。置40-45℃水浴鍋內(nèi)溫?zé)?/font>30min（溫度不宜超過(guò)45℃，否則脲酶失活）、最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸人該溶液中，若試紙變藍(lán)；表明被檢魚(yú)粉摻有尿素。
　　
（3）定量法。取一個(gè)500ml燒瓶置可凋溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸人滴有 3 滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑和 50ml l％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測(cè)的蒸餾裝置。
然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無(wú)損地倒人燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘?jiān)咳藷恐校?，并加蒸餾水至燒瓶1／2處。加熱瓶?jī)?nèi)溶液至沸騰后調(diào)低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態(tài)。當(dāng)蒸餾出瓶?jī)?nèi)溶液1／3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標(biāo)準(zhǔn)的HCI溶液滴定接收液呈灰紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)所耗HCI毫升數(shù)即可計(jì)算出試樣中摻人尿素的百分含量。
試樣中尿素含量％＝0.03*V*N/W
V一滴定所耗標(biāo)準(zhǔn)HCI液毫升數(shù) N-HCI標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際當(dāng)量濃度 W一試樣重量 0.03一尿素含氮相對(duì)V、N的比值
　　
（4）格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無(wú)尿素，則亞硝酸鈉與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)個(gè)重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與a一萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。檢測(cè)方法：
取被檢魚(yú)粉 1克人燒杯中；加 20ml蒸餾水混勻，靜置 20min。取上清液 3ml人 50ml三角瓶中，加 1％亞硝酸鈉液 lml、濃 H2SO41ml，搖勻后靜置 5min、待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89克，對(duì)氨基苯磺酸10克，α一萘胺1克，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻．顯黃色說(shuō)明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說(shuō)明未摻。
　　
2魚(yú)粉中摻入雙縮脲的檢測(cè)
該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測(cè)魚(yú)粉中是否摻有雙縮脲。
檢測(cè)方法：
稱(chēng)取被檢魚(yú)粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過(guò)濾。取濾液4ml入試管中，加 6mol／LNaOH溶液 1ml，再加 1.5％CuSO4液 lml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示未摻，顯紫紅色說(shuō)明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻人比例越大。
　　
(四)、魚(yú)粉中摻入鞣革粉的檢測(cè)
鞣革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成6價(jià)鉻，6價(jià)鉻在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色水溶性鉻--二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極為靈敏，微量鉻即可檢出。
檢測(cè)方法：
取被檢魚(yú)粉1～2g入瓷坩鍋中，炭化后人茂福爐灰化。冷卻后，川少許蒸餾水將灰分濕潤(rùn)，加 10ｍｌ2 NH２SO４液使呈酸性，再加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2～0.5克均二苯胺基脲溶入90％乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有鞣革粉摻人。
注:上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測(cè)。
　　
（五〕魚(yú)粉中摻入氯化物的檢測(cè) 1硝酸銀法氯化物與稀硝酸和硝酸銀反應(yīng)，生成白色氯化銀沉淀，根據(jù)沉淀有無(wú)，即可判定是否接人氯化物。
檢測(cè)方法：取被檢魚(yú)粉 l～2g入 20m1試管中，加 15ml硝酸(1:2），搖勻后靜置 2－3min備用
②
用吸管吸取上述上清液2一3滴于載玻片上，加2～3滴5％硝酸銀溶液，若摻有氯化物即產(chǎn)生白色沉淀（同時(shí)用正常魚(yú)粉作對(duì)比檢測(cè)）；為證實(shí)上述結(jié)果，可在白色沉淀上滴加1～2滴NH4OH（1+1），滴處沉淀溶解消失，即可進(jìn)一步確定。
2硝酸銀一鉻酸鉀法
魚(yú)粉中CL-含量較高時(shí)與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀沉淀，并與鉻酸鉀作用呈現(xiàn)黃色。
檢測(cè)方法：
取5ml0.01mol/LagNO3液入試管中，加 2滴 10%鉻酸鉀溶液，然后再加被檢樣少許，充分混勻。若試管中溶液呈黃色，說(shuō)明樣中氯離子含量＞0.14％（同時(shí)做正常魚(yú)粉對(duì)比測(cè)定）。
　　
（六）魚(yú)粉中摻人鈣質(zhì)的檢測(cè)
碳酸鹽與稀鹽酸作用，產(chǎn)生CO2氣泡，根據(jù)氣泡有無(wú)即可鑒別。
檢測(cè)方法：
取被檢魚(yú)粉少許人試管中，加人適量稀HCI（1＋3）混搖后觀察，若摻入鈣質(zhì)，即有氣泡上浮，量大時(shí)還會(huì)發(fā)出吱吱響聲。
　　
（七）魚(yú)粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測(cè)
禽糞中含有尿酸，若飼料中混人或摻人禽糞，則可通過(guò)檢測(cè)尿酸確認(rèn)。
檢測(cè)方法：
置少許被檢樣子蒸發(fā)皿中，加人l＋l硝酸充分濕潤(rùn)，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在；則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
　　
（八）魚(yú)粉中摻入羽毛粉的檢測(cè)
（l）取 2份各 1克左右被檢魚(yú)粉入兩只 500ml三角瓶中，一瓶加 1.25％H2SO4液 100ml；另一瓶加 5％NaOH液 100ml，劃線后煮沸 30min（微火，并不斷添加蒸餾水以保持煮沸的酸堿濃度），靜置，棄去上清液、用接種棒蘸取兩瓶中殘?jiān)僭S分別置兩個(gè)載玻片上；要求薄層攤開(kāi)。在50-100倍顯微鏡下觀察。
觀察可見(jiàn)，經(jīng)1.25％H2SO4處理的殘?jiān)瑩饺胗蓽\色羽制得的水解羽毛粉，顏色呈金黃色；摻入由深雜色羽制得的水解羽毛粉，顏色是深褐至黑色。其鏡下主要特征是:完全水解的羽毛粉呈半透明微粒狀，像松香顆粒，顏色以黃為主，夾有灰色、褐色或黑色顆粒；光照有反光。水解不完全的羽毛粉，羽干像半透明塑料管（有時(shí)為空心竹節(jié)狀），呈黃、白至褐色，長(zhǎng)短不一，表面光滑、透明、羽毛脫落處多有鋸齒邊，加熱過(guò)度者消失。羽支呈長(zhǎng)、短碎片，蓬松，半透明，光澤暗淡，呈白或黃色，若加熱過(guò)度呈黑色。羽小支呈粉狀，白色或呈奶油色，40倍顯微鏡下為小而松脆的碎片，有光澤并結(jié)團(tuán)。羽根呈圓扁管狀，黃至褐色，粗糙。堅(jiān)硬，有光滑的邊。
一般優(yōu)質(zhì)水解羽毛粉，上述結(jié)構(gòu)特點(diǎn)往往多被破壞，呈碎玻璃樣小粒。所以鏡檢時(shí)應(yīng)仔細(xì)搜索未水解羽毛或水解不完全羽毛，以利鑒別。然而經(jīng)5％NaOH處理的被檢樣，因全部被溶，故無(wú)法見(jiàn)到任何羽毛痕跡。
　　
（2）取被檢魚(yú)粉10克入100ml燒杯中，加人四氯化碳80ml、攪拌后靜置沉淀。將漂浮層倒人濾紙過(guò)濾，濾物用電吹風(fēng)吹于。取少許風(fēng)干濾物置載玻片上，于30～50倍顯微鏡下觀察，除見(jiàn)有表面粗糙．具纖維結(jié)構(gòu)的魚(yú)肉顆粒外，摻有羽毛粉者，尚可見(jiàn)或多或少的羽毛、羽干和羽管（中空、半透明）。經(jīng)水解的羽毛粉，有的形同玻璃碎粒，質(zhì)地如塑膠，呈灰褐或黑色。
　　
（九）魚(yú)粉中摻入棉籽餅粕的檢測(cè)
先將20目和40目分樣篩疊放在一起，然后取被檢魚(yú)粉200克入分樣篩，搖篩3～5min，即將被檢樣分成粗、中、細(xì)3部分。觀察中層40目篩上物，若見(jiàn)篩中央散布有細(xì)短絨棉纖維，相互團(tuán)絮在一起，呈深黃或棕黃色，篩四周有不少深褐色棉籽外殼碎片，可初步證實(shí)魚(yú)粉中摻有棉籽餅粕。
　　為進(jìn)一步證實(shí)，可在30-50倍顯微鏡下觀察，可見(jiàn)中央部分樣品散布有細(xì)短棉絨纖維該纖維卷曲，半透明，有光澤，白色，并混有少量深褐色棉籽殼碎片（厚硬、具彈性）C碎片斷面有淺色或深褐色相交疊的色層。有時(shí)可見(jiàn)一些棉纖維仍附著在外殼上或埋在棉餅中。
作者: hahachina    時(shí)間: 2009-7-2 17:13
學(xué)習(xí)了, 介紹得很詳細(xì), 不過(guò)現(xiàn)在的摻假手段層出不窮, 總是道高一尺, 魔高一丈.



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