畜牧人

標(biāo)題: 求教一個(gè)關(guān)于凱式定氮儀的問(wèn)題 [打印本頁(yè)]
作者: baici0000    時(shí)間: 2009-7-4 14:39
標(biāo)題: 求教一個(gè)關(guān)于凱式定氮儀的問(wèn)題
我們化驗(yàn)室用的是半自動(dòng)的凱式定氮儀，加堿后樣品的顏色有時(shí)不變黑，仍然是暗藍(lán)色，測(cè)定結(jié)果偏低，請(qǐng)問(wèn)各位老師是什么原因呢？
作者: JASE    時(shí)間: 2009-7-4 15:16
只要?dú)溲趸c加過(guò)量后，顏色藍(lán)或黑都不影響蛋白測(cè)定準(zhǔn)確度
作者: 4531883    時(shí)間: 2009-7-4 15:31
是堿加的少?。。?！
作者: zsyong2009    時(shí)間: 2009-7-4 20:28
早就忘記了，再來(lái)學(xué)習(xí)的，知道的說(shuō)
作者: chen_xuxu    時(shí)間: 2009-7-5 00:33
如果是按標(biāo)準(zhǔn)加夠了硫酸銅，加堿后不變黑一般是意味著堿不夠
作者: lfs1985    時(shí)間: 2009-7-5 19:04
應(yīng)該是堿加的量不足，或者你的堿溶液有問(wèn)題
作者: seasky1979    時(shí)間: 2009-7-5 21:00
建議重新配溶液!!!!
作者: baici0000    時(shí)間: 2009-7-9 20:46
如果是堿液的問(wèn)題，為什么不是所有的都不變成黑色呢，期待那位老師能解釋的詳細(xì)些
作者: 牛兒    時(shí)間: 2009-7-9 21:10
引用自baici0000 發(fā)表于 2009-7-9 20:46的內(nèi)容
如果是堿液的問(wèn)題，為什么不是所有的都不變成黑色呢，期待那位老師能解釋的詳細(xì)些

問(wèn)得好呀,思考問(wèn)題是好的,但是你得靠自己才能找到實(shí)質(zhì)性的原因.
按方法一步一步的檢查,做一下硫酸銨看是哪個(gè)步驟的問(wèn)題吧.
作者: 粗蛋白    時(shí)間: 2009-7-9 21:29
確實(shí)遇到過(guò)這種情況， 就在昨天我測(cè)魚(yú)粉時(shí)發(fā)現(xiàn)加常規(guī)量的堿不變黑色；于是再添加，仍不變，繼續(xù)蒸餾到最后，反應(yīng)室的色澤也不是很黑；今天重新消化樣品進(jìn)行蒸餾，常規(guī)量的堿就讓其變黑色了。兩次的結(jié)果懸殊不大，昨天的低0.3，按理也在誤差內(nèi)，所以我不覺(jué)得這種現(xiàn)象會(huì)影響結(jié)果。  當(dāng)然為啥有這種現(xiàn)象，可能與加催化劑和消煮過(guò)程有關(guān)，至于是否會(huì)影響結(jié)果，我們都可以繼續(xù)觀察實(shí)驗(yàn)。。。。。
作者: 風(fēng)云獨(dú)吧    時(shí)間: 2009-7-10 21:48
引用自baici0000 發(fā)表于 2009-7-4 14:39的內(nèi)容
我們化驗(yàn)室用的是半自動(dòng)的凱式定氮儀，加堿后樣品的顏色有時(shí)不變黑，仍然是暗藍(lán)色，測(cè)定結(jié)果偏低，請(qǐng)問(wèn)各位老師是什么原因呢？



確實(shí)有這樣的情況，好像對(duì)結(jié)果影響不大，只要堿超量就行
作者: 晶心月    時(shí)間: 2009-7-10 22:00
消化后消化管的催化劑和硫酸如果呈結(jié)晶狀，那么加堿后就可能不會(huì)變色，結(jié)果也會(huì)偏低！我們也有過(guò)這樣的情況，多加少少硫酸可以避免！具體的原因我也沒(méi)有搞明白，我個(gè)人認(rèn)為可能與催化劑、消化爐的溫度等有直接的關(guān)系
作者: fishion    時(shí)間: 2009-7-10 22:17
結(jié)晶狀物質(zhì)會(huì)緩慢釋放入堿液中，消化管中液體也會(huì)慢慢變黑，有時(shí)候可能會(huì)遇到蒸餾不完全的問(wèn)題，所以會(huì)使結(jié)果偏小。最好冷卻的時(shí)候稍微加些蒸餾水以防結(jié)晶。
作者: huanqing123    時(shí)間: 2009-7-11 11:56
是你的樣液太涼的時(shí)候就加了堿液。

[ts]huanqing123 于 2009-7-11 12:04 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

在上述情況下，堿液與硫酸銅反應(yīng)生產(chǎn)氫氧化銅（藍(lán)色），在加熱情況下氫氧化銅會(huì)進(jìn)一步生成氧化銅之類的
作者: lxd9580    時(shí)間: 2009-7-11 12:09
你是用的50%的堿液么？
作者: hemiao626    時(shí)間: 2009-7-11 16:35
我也遇到過(guò)，有時(shí)變黑有時(shí)不變
作者: liuguicheng    時(shí)間: 2009-7-11 17:34
依據(jù)我做的實(shí)驗(yàn)來(lái)看,也有碰到這樣的問(wèn)題,我覺(jué)得應(yīng)該是催化劑不均勻或消煮時(shí)間不夠吧.
作者: baici0000    時(shí)間: 2009-7-13 20:49
我用的是40%的堿液，在樣液結(jié)晶與否都出現(xiàn)過(guò)加堿后不變藍(lán)的情況。



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