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標(biāo)題: 丁酸鈉含量測定方法 [打印本頁]
作者: markyuner    時間: 2009-7-11 05:42
標(biāo)題: 丁酸鈉含量測定方法
有哪位能夠提供丁酸鈉含量測定方法或標(biāo)準(zhǔn)，需要詳細的，論壇上有，但是公式不全，最好是word或者pdf版本的。
作者: yinqt    時間: 2009-7-11 05:42
丁酸鈉含量測定方法


A.1
范圍
本方法適用于固體、液體丁酸鈉產(chǎn)品中丁酸鈉含量的測定。
A.2
主要儀器設(shè)備


A.2.1
25ml酸式滴定管



A.2.2
分析天平



感量0.0002g。



A.2.3
250ml費氏三角燒杯


A.3 主要試劑


A.3.1
高氯酸，分析純



A.3.2
冰乙酸，分析純



A.3.3
乙酸酐，分析純



A.3.4
鄰苯二甲酸氫鉀，基準(zhǔn)試劑



A.3.5
結(jié)晶紫指示劑



ρ(結(jié)晶紫)＝5g/L的指示劑，將0.5g結(jié)晶紫溶于100ml冰乙酸，充分混合均勻。



A.3.6
0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定



① 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置



在500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混勻冷至室溫，用冰乙酸定容至1000ml，靜置過夜，待用。



② 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定



將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀在105～110 ℃下干燥2h，準(zhǔn)確稱取0.15 g(精確至0.0002 g )，放入250 ml三角燒杯中用50ml冰乙酸溫?zé)崛芙?，滴?滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由藍紫色變?yōu)榫G色，并做空白實驗。



高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算：




(1)



式中： c (HClO4) ——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/ L)；



m
——— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g) ；



V 1 ——— 滴定基準(zhǔn)物時高氯酸用量(ml) ；



V 2 ——— 溶劑空白實驗耗用高氯酸體積(ml )；



M
——— 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。



③ 0.1 mol/ L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積校正



高氯酸的冰乙酸溶液，其體積因溫度改變而變化較大。溫差達到10 ℃時，分析誤差超出1 %，應(yīng)注意校正。校正公式如下：



V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
(2)



式中：V ——— 校正后的體積(ml) ；



V0 ——— 滴定時實際消耗體積(ml) ；



t
——— 滴定時溫度(℃) ；



t0
——— 標(biāo)定時溫度(℃) ；



0.0011 ——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積溫度膨脹系數(shù)。


A.4
測定步驟


準(zhǔn)確稱取丁酸鈉樣品0.2g(精確至0.0002g)，放入250ml三角燒杯中，加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐，溶解后，滴入2滴結(jié)晶紫指示劑，搖勻。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍紫色變?yōu)榫G色，同時進行空白實驗。


A.5 結(jié)果計算


丁酸鈉含量以百分含量表示，按下式計算：



          （3）



式中： w
——— 丁酸鈉在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；



c
——— 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/ L)；



V 1 ——— 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml) ；



V 2
——— 溶劑空白實驗消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml) ；



M ——— 丁酸鈉的摩爾質(zhì)量(110.09g/mol)



m
——— 試樣的質(zhì)量(g)；



兩個平行測定結(jié)果、相對偏差不大于0.3%，以兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。
作者: dichaoniu    時間: 2009-7-11 08:20
關(guān)注丁酸鈉含量測定方法，國標(biāo)沒有測定標(biāo)準(zhǔn)嗎？
作者: w28083492    時間: 2009-7-11 14:52
2# dichaoniu
下載地址：http://bbs.foodmate.net/thread-125592-1-1.html

自己去看看，直接可下載
作者: chengxin    時間: 2009-7-13 10:12
呵呵.應(yīng)該在教科書上有
作者: dqy_dqy    時間: 2009-7-14 16:17
有人回答了 沒我的事了
作者: cwcwwan    時間: 2009-7-21 00:04
丁酸鈉含量測定方法 國標(biāo)里有
作者: markyuner    時間: 2009-7-23 18:53
多謝各位，但是5樓的那個我看到過，就差兩個公式

[ts]markyuner 于 2009-7-23 19:04 補充以下內(nèi)容[/ts]

9# cwcwwan 我沒有查到啊，能幫忙告訴我是哪一個標(biāo)準(zhǔn)么？
作者: wcmynlf    時間: 2009-8-6 16:49
哪里能找到到國標(biāo)的測定方法？
作者: guimeier70010    時間: 2009-8-19 09:31
這里有2個不同公司的測定方法，
丁壯素檢測方法（廈門新奧）
本品按干燥品計算，含C4H7O2Na應(yīng)為98.0％～102.0％
【鑒別】A：紅外光譜<197K>
        B：本品的水溶液（1→10）顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)<191>。
【檢查】堿度  取本品2.0g， 加水20ml溶解后，加酚酞指示液1滴，如顯淡紅色，加硫酸滴定液（0.1N）0.5mL, 淡紅色應(yīng)消失。
   水分<921>方法I：不得超過1.0％。
   重金屬<231>方法II： 0.001％。
   有機溶劑殘留量<467>方法I： 應(yīng)符合要求。
【含量測定】取本品約200mg, 精密稱定，加冰醋酸50mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1N）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液（0.1N）相當(dāng)于11.01mg的C4H7O2Na。
杭州康德權(quán)：
稱取本品0.2克，精密稱公平，加水50ml加熱煮沸溶解，加甲基紅-溴甲酚綠指標(biāo)液3滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯紅色即為終點。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于11.01mg的丁酸鈉。
計算公式：100%*V*F*0.01101/m

不知道大家對以上方法是否測定過，結(jié)果如何？平時又是如何評判丁酸鈉的質(zhì)量的呢？

[ts]guimeier70010 于 2009-9-26 15:43 補充以下內(nèi)容[/ts]

請問丁酸鈉結(jié)晶紫測定方法的原理是什么呢？各位大俠誰能解釋下。



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