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標題: 硼氫化物還原光度法測定預(yù)混料中總砷方法的改進 [打印本頁]
作者: 麥海因    時間: 2009-7-18 18:07
標題: 硼氫化物還原光度法測定預(yù)混料中總砷方法的改進
羅
楊(貴州省獸藥飼料監(jiān)察所)

硼氫化物還原光度法測定預(yù)混料中總砷含量，是通過將樣品經(jīng)酸消解或干灰化破壞有機物，使砷呈離子狀態(tài)存在，在酒石酸環(huán)境中，硼氫化鉀將砷離子還原成氫化砷(AsH3)氣體，在密閉裝置中，被Ag-DDTC三氯甲烷溶液吸收，形成黃色至棕紅色銀溶膠，其顏色深淺與砷含量成正比，用分光光度計比色測定。
該方法的關(guān)鍵在于發(fā)生氫化物時溶液的酸度，加入酒石酸溶液前，pH值在4~5時，測得值與實際值相吻合。
GB/T13079-1999方法中的酸度控制是采用在試樣溶液中加入2滴甲基橙指示劑，用氨水(1：1)調(diào)pH值至橙黃色，再滴加鹽酸溶液，至剛好變紅色。但由于試樣溶液本身有顏色：用干灰化法處理的樣品多呈紅色，用鹽酸溶樣法處理的樣品有的呈綠色，有的呈紅色，致使調(diào)節(jié)pH值時很難觀察到指示劑顏色的突變?，F(xiàn)在我們不用甲基橙指示劑，改用精密pH試紙，簡化了操作，易于觀察，且結(jié)果重現(xiàn)性。穩(wěn)定性。準確性均較好。
1
儀器設(shè)備及試劑
砷化氫發(fā)生及吸收裝置
UV330紫外分光光度計   高溫爐    電爐  分析天平
精密pH試紙  氨水溶液   酒石酸溶液   硼氫化鉀片   鹽酸溶液   抗壞血酸   砷標準溶液   二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯早烷吸收溶液   乙酸鉛棉花
注：以上試劑勻按GB/T13079-1999方法配制
2 樣品來源

2002年貴州省獸藥監(jiān)察所定檢產(chǎn)品123批。
3.測定方法
3.1 標準曲線的繪制
準確吸取砷標準溶液(10ug/ml)0.00ml，0.50ml，1.00ml，1.80ml，5.00ml，10.00ml置發(fā)生瓶中，加水至44ml， 加入6.0ml酒石酸溶液。
準確吸取5.00ml吸收液于吸收瓶中，連接好發(fā)生吸收裝置，于發(fā)生器中迅速加入硼氫化鉀1片，立即蓋緊蓋子，反應(yīng)時輕輕搖動發(fā)生器2~3次，待反應(yīng)完畢后再加入第2片。待反應(yīng)結(jié)束后，以原吸收液為參比，在520nm處測定其吸收度。測定結(jié)果見表1。
表1
520nm處不同濃度下的吸收度
序號
濃度(ug/ml)

吸收度

1

0.0000
0.0037
2
5.0000
0.1389
3
10.0000

0.2652
4
18.0000
0.4828
5
50.0000
1.3060
6
100.0000
2.7868

根據(jù)表1數(shù)據(jù)計算，得線性回歸方程A=0.02769C-0.01405，r=0.9994，n=6。可見，濃度在0.0ug/ml~100.0ug/ml之間，在520nm波長處，溶液的吸收度與濃度的關(guān)系符合郎伯-比爾定律。
3.2
樣品的測定
稱取樣品約1g，精密稱定，置30ml瓷坩鍋中，低溫碳化完全后轉(zhuǎn)入高溫爐中，于550C恒溫灰化3小時，取出冷卻，慢慢加入10ml鹽酸溶液，待激烈反應(yīng)后煮沸并轉(zhuǎn)移至砷化氫發(fā)生器中，加水至30ml左右，加入1g抗壞血酸溶解后，用氨水溶液調(diào)pH值為4~5，加入6.0ml酒石酸溶液，用水稀釋至50ml。
準確吸取5.00ml吸收液于吸收瓶中，連接好發(fā)生吸收裝置，于發(fā)生器中迅速加入硼氫化鉀1片，立即蓋緊蓋子，反應(yīng)時輕輕搖動發(fā)生器2~3次，待反應(yīng)完畢后再加入第2片。待反應(yīng)結(jié)束后，以原吸收液為參比，在520nm處測定其吸收度。用此方法檢驗預(yù)混劑123批，檢驗結(jié)果見表2。
表2
520nm處測定其吸收度
≤10mg/kg

10~50mg/kg
50mg/kg以上

110批
12批


1批
4 回收率試驗
在已經(jīng)準確測定了濃度的樣品溶液中，加入一定量的砷標準溶液，依法測定，結(jié)果見表3。
表3
回收率實驗結(jié)果
序號
加入量
(ug/ml)
測得量(ug/ml)
  回收率
平均回收率

RSD
1
5
5.1

102%
98%
2.7%
2
10

9.7
97%

3
15
14.7
98%

4
20
19.1
96%

5 穩(wěn)定性試驗：
上述樣品每間隔30分鐘測定1次，測定結(jié)果無明顯變化，穩(wěn)定性較好。
6
修改后方法與原方法測定結(jié)果比較
表4 兩種方法實驗結(jié)果比較
樣品編號
原方法測定結(jié)果
本方法測定結(jié)果

1
2.2 mg/kg

2.3 mg/kg
2
0.5 mg/kg
0.5 mg/kg
3
1.4 mg/kg
1.3 mg/kg
4
1.1 mg/kg
1.1 mg/kg

7 結(jié)論
修改后方法與原方法測定結(jié)果無顯著差異，修改后的方法更為簡便快捷，易于操作，且結(jié)果準確，穩(wěn)定性、重現(xiàn)性均較好。
作者: 訾川益    時間: 2010-2-4 15:35
收藏了，按照樓主的方法試試。



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