畜牧人
標(biāo)題:
部份原料30%抽樣檢驗(yàn)程序
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作者:
李歡
時(shí)間:
2009-8-14 15:53
標(biāo)題:
部份原料30%抽樣檢驗(yàn)程序
1
玉米（
CORN
）：
（
1
）感官檢查（淡黃色、金黃色，少數(shù)有白色，顏色一致，具有玉米特有的香味及甜味；無(wú)色澤灰暗、發(fā)酸、
發(fā)酵、
褐變、
發(fā)熱、
口感酸濕等）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）容重測(cè)定——（
4
）雜質(zhì)（蟲(chóng)害、鏡檢螨蟲(chóng)情況）——（
5
）生霉粒（主要在玉米胚芽及玉米尖端兩處，少數(shù)斷面處）——（
6
）不完善?！?/font>
7
）破碎后熒光法測(cè)黃曲霉毒素
B1
。
2
小麥（
WG
）：
（
1
）感官檢查（籽粒整齊，色澤新鮮一致，無(wú)發(fā)酸、發(fā)酵、發(fā)霉、
發(fā)熱、
結(jié)塊、
異味等。常見(jiàn)不好小麥：色澤灰紅、發(fā)熱、發(fā)酸、發(fā)酵、蟲(chóng)蛀較多、口感酸木、面筋強(qiáng)度不高等）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）容重——（
4
）雜質(zhì)（蟲(chóng)害、鏡檢螨蟲(chóng)情況）——（
5
）生霉粒（主要小麥胚芽及尖端附近，必要時(shí)須鏡檢）——（
6
）赤霉病?！?/font>
7
）不完善粒（注意黑斑粒）。
3
麩皮（
WB
）
（
1
）感官檢查（色澤淡黃或淺黃色，具有特有的香味，口嘗無(wú)磣牙，形狀為粗細(xì)不等的碎屑狀，常見(jiàn)不好的麩皮：色澤灰暗、發(fā)熱、結(jié)塊像有絲相聯(lián)、發(fā)酸、磣牙等）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（過(guò)篩，查蟲(chóng)，麩皮外表有細(xì)紋，內(nèi)表面附有不明的白色淀粉粒，麥粒尖端的麩皮皮薄，透明，附有一簇長(zhǎng)長(zhǎng)的有光澤的茸毛?！?/font>
4
）
CHCL3
或
CCl4
沉淀（看沉淀下物）——（
5
）木質(zhì)素的檢測(cè)（同時(shí)是鹽酸檢測(cè)，有無(wú)氣泡產(chǎn)生）
4
新鮮米糠（
RBF
）
（
1
）感官檢查（淡黃色或淡褐色，因產(chǎn)地、品種、環(huán)境因素影響而不同，口嘗微有香甜的氣味，不磣牙，形狀為粗細(xì)不等的碎屑狀，有少團(tuán)塊，有少許稻殼。常見(jiàn)不好的米糠色澤灰暗、發(fā)酸、發(fā)熱結(jié)塊有明顯的哈味、口嘗磣牙、有苦澀感。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩（看稻殼多少）——（
4
）過(guò)篩鏡檢（看蟲(chóng)、雜質(zhì)、摻稻殼等）——（
5
）
CHCL3
或
CCl4
沉淀（是否摻無(wú)機(jī)鹽）——（
6
）木質(zhì)素檢測(cè)（同時(shí)鹽酸檢測(cè)有無(wú)氣泡產(chǎn)生）
5
豆粕（
SOM
）
（
1
）感官檢查（為淡黃色、金黃色或淺褐色，具有大豆的香味，形狀為顆粒狀、片狀或有小團(tuán)狀。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（看豆皮多少，是否摻有砂石等無(wú)機(jī)雜。）——（
4
）尿素酶檢測(cè)。
6
菜籽粕（
RSM
）
（
1
）感官檢測(cè)，（色澤因品種不同而不同，有黑褐色、黑紅色或黃褐色，形狀為小碎片狀或小團(tuán)塊，口感淡淡的澀感。常見(jiàn)不好的菜籽粕：色澤不均勻一致，有發(fā)熱結(jié)塊、濕結(jié)塊。霉結(jié)塊等）——（
2
）水分檢測(cè)——（
3
）過(guò)篩鏡檢（看其是否摻木質(zhì)素等物質(zhì)、砂石等。）——（
4
）用
CHCL3
或
CCl4
沉淀（看無(wú)機(jī)雜）——（
5
）過(guò)篩鏡檢（可見(jiàn)種皮與種仁基本上是分離的，種皮很薄，外表面很光滑，有凹凸的小麻點(diǎn)，形狀為網(wǎng)狀，內(nèi)表面有一層柔軟的薄膜附著。種仁為小團(tuán)塊，形狀不規(guī)則，黃色或褐色無(wú)光澤，看上去含油多）——（
6
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)。
7
棉籽粕（
CSM
）
（
1
）感官檢查（色澤黃褐色、暗褐色或黑色，口感很木，略有棉籽油的味道，上面附少許棉絨，一般為碎塊狀。）——（
2
）水分檢測(cè)——（
3
）過(guò)篩鏡檢（可見(jiàn)纖維附著在外殼及餅粕中，籽殼很厚呈紅棕色、褐色或黑色，外殼表面稍光滑，五層，內(nèi)殼一般與籽仁壓在一起）——（
4
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)。
8
芝麻餅（
SSM
）
（
1
）感官檢查（為黃褐色、淡褐色或黑色，稍有焦味，具有芝麻油香味，口嘗苦澀，一般為片長(zhǎng)狀或粉狀，無(wú)異味、霉變、結(jié)塊）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（小球狀可見(jiàn)種皮帶有微小的圓形突起，一般為黑色、褐色或黃褐色，含少許砂雜）——（
4
）
CHCL3
或
CCl4
沉淀——（
5
）脫脂處理——（
6
）過(guò)篩鏡檢
-
——（
7
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
8
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)。
9
花生餅（
POM
）
（
1
）感官檢查（為黃色偏紅，具有花生香味，口嘗回甜，無(wú)異味、霉變、結(jié)塊）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（一般為塊狀，可見(jiàn)紅色種皮附著，無(wú)花生殼摻入）—（
4
）
CHCL3
或
CCl4
沉淀——（
5
）脫脂處理（丙酮、乙醚）——（
6
）過(guò)篩鏡檢
-
——（
7
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
8
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)。
10
玉米蛋白粉（
CGLM
）
（
1
）感官檢查（淡黃色或金黃色，多為顆粒狀或少為粉狀，具有發(fā)酵氣味，極少玉米皮。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（疏松狀粉末，淡黃色不透明，顆粒狀為不透明的顆粒小球，稍有油亮的光澤，極少玉米皮，鏡檢是否有白色的、棕紅色顆粒）——（
4
）脫脂處理——（
5
）過(guò)篩鏡檢——（
6
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（含點(diǎn)滴試驗(yàn)及堿處理法）——（
8
）必要時(shí)定量檢測(cè)。
11
大米蛋白粉（
RGLM
）
（
1
）感官檢查（灰白色或乳白色粉狀或顆粒狀，具有發(fā)酵氣味，極少稻殼）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（過(guò)篩疏松狀粉末或顆粒小球，不透明灰白色或乳白色，極少稻殼，是否有白色晶體顆粒，黑色炭心顆粒）——（
4
）脫脂處理——（
5
）過(guò)篩鏡檢——（
6
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（含點(diǎn)滴試驗(yàn)及堿處理法）——（
8
）必要時(shí)定量檢測(cè)。
12
魚(yú)粉（
FM
）
（
1
）感官檢查（外觀因產(chǎn)地、品種、加工方法及貯藏條件等而不同，色澤紅褐色、淡黃色或灰白色，注意加熱過(guò)度的顆粒，氣味具有新鮮的魚(yú)腥味，多為粉狀，含鱗片、魚(yú)骨、魚(yú)皮、魚(yú)眼等，好魚(yú)粉入口即溶）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）涂布生物鏡檢——（
4
）過(guò)篩鏡檢（立體顯微鏡形狀一般為小顆粒，有肌肉纖維透明，魚(yú)骨堅(jiān)硬多為半透明或有透明的碎片，魚(yú)鱗薄，平而卷曲的片狀物，易碎，外表面有一些同心環(huán)紋，魚(yú)皮及魚(yú)眼多為半透明，表面破碎乳白色玻璃球，生物顯微鏡檢查水解羽毛粉、皮革粉、動(dòng)物皮毛、血粉等。）——（
5
）脫脂處理——（
6
）過(guò)篩鏡檢——（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（含點(diǎn)滴試驗(yàn)及堿處理法）——（
8
）必要時(shí)定量檢測(cè)。
13
肉骨粉（
MBM
）
（
1
）感官檢查（多為金黃色、淡褐色或深褐色，加熱過(guò)度或含脂過(guò)高色澤較深，多為油狀粉末，一般整批肉骨粉色澤氣味新鮮一致，有明顯的骨頭存在，少許的動(dòng)物皮毛）?！?/font>
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（有白色或黃色有條紋的肌肉纖維，表面有暗、淡之分，有少許動(dòng)物皮毛存在；家禽類動(dòng)物骨頭為淡黃、白色橢圓長(zhǎng)條形，較松軟、易碎，骨頭上孔較大，皮毛顯桿狀，毛腔較直；其它動(dòng)物骨頭較硬，較白多為三角形，組織較致密，邊緣平整；一般混有極少的畜毛）——（
4
）涂布生物鏡檢——（
5
）脫脂處理——（
6
）過(guò)篩鏡檢——（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（含點(diǎn)滴試驗(yàn)及堿處理法）——（
8
）必要時(shí)定量檢測(cè)。
14
玉米胚芽餅（
CGEC
）
（
1
）感官檢查（多為淡黃色直至褐色，具有玉米油的香味，多為片狀或粉狀）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（有明顯的玉米皮特征，多為片餅狀具有油亮的光澤。有無(wú)摻有砂石等無(wú)機(jī)雜）——（
4
）脫脂處理——（
5
）過(guò)篩鏡檢——（
6
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（點(diǎn)滴試驗(yàn)法）。
15
檸檬酸渣（
CIT BP
）
（
1
）感官檢查（多為黃色或淺褐色，多為粉狀，具有發(fā)酵氣味，色澤新鮮均勻一致，無(wú)發(fā)酵、結(jié)塊、霉變等。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（有明顯的玉米皮等，往往為小碎片，無(wú)砂雜等無(wú)機(jī)雜。）——（
4
）脫脂處理——（
5
）過(guò)篩鏡檢
-
——（
6
）木質(zhì)素檢測(cè)――（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（點(diǎn)滴試驗(yàn)法）。
16
玉米酒精糟（
DDGS
）
（
1
）感官檢查（多為黃色直至褐色，具有酒精的氣味，一般為顆粒狀或粉狀，無(wú)焦粒、發(fā)熱結(jié)塊、霉變等。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（有明顯的玉米皮等，往往為小碎片，無(wú)砂雜等無(wú)機(jī)雜。）——（
4
）脫脂處理——（
5
）過(guò)篩鏡檢
-
——（
6
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
7
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（點(diǎn)滴試驗(yàn)法）。
17
啤酒糟（
DBG
）
（
1
）感官檢查（為淺灰色至灰色，具有谷物發(fā)酵的香味，一般為粉狀，無(wú)發(fā)熱結(jié)塊，焦味霉變等）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（有明顯的大麥皮的特征，呈三角形，外表面為淡黃色或灰色，有細(xì)皺紋不透明，內(nèi)表面稍發(fā)白的塊狀。）——（
4
）過(guò)篩鏡檢
-
——（
5
）木質(zhì)素檢測(cè)——（
6
）尿素、銨鹽、尿醛、
ESB
等非蛋白氮檢測(cè)（點(diǎn)滴試驗(yàn)法）。
18
磷酸氫鈣（
DCP
）
（
1
）感官檢測(cè)（白色、微黃色、微灰色粉末或顆粒狀。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）細(xì)度測(cè)定——（
4
）過(guò)篩鏡檢——（
5
）鹽酸滴定——（
6
）
10%AgNO3
滴定（鏡檢下結(jié)晶產(chǎn)生黃色針狀物，當(dāng)?shù)我坏物柡筒菟徜@，只有單磷鈣會(huì)出現(xiàn)白云色擴(kuò)大）。
19
固體蛋氨酸
（
1
）感官檢測(cè)（乳白色、顆粒小而均勻，手捻有滑膩感）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩鏡檢（均勻的小晶體，晶粒透明，無(wú)其它特殊雜質(zhì)或雜色。）——（
4
）水溶性（取
0.5
克
，加入
30ml
蒸餾水，短時(shí)間完全溶解，溶液呈均一透明狀。）——（
5
）鹽酸試驗(yàn)——（
6
）濃硫酸試驗(yàn)（取少許樣品于點(diǎn)滴板上，加入
4~5
滴濃硫酸，無(wú)氣泡、氣體產(chǎn)生無(wú)沉淀發(fā)生，完全溶解。）——（
7
）濃硝酸試驗(yàn)（反應(yīng)激烈，并產(chǎn)生大量氣泡，氣體呈紅棕色，完全溶解，溶液呈淺黃色或棕黃色。）
20
液體蛋氨酸
（
1
）感官檢測(cè)（棕黑色、氣味較重）——（
2
）鏡檢
21
賴氨酸鹽酸鹽
（
1
）感官檢測(cè)（乳白色或微有淺棕色的乳白色，顆粒較均勻，具有焦氣味。口嘗有腥、甜味。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）細(xì)度測(cè)定——（
4
）過(guò)篩鏡檢（顆粒均勻，呈晶粒狀，內(nèi)白色晶粒和乳白色晶粒相混合。）——（
5
）水溶性（取樣品
0.5
克
，加入
30ml
蒸餾水，全部溶解，溶液呈淺黃或棕黃色）——（
6
）鹽酸試驗(yàn)——（
7
）濃硫酸試驗(yàn)（取少許樣品置于點(diǎn)板上，加
4~5
滴濃硫酸，產(chǎn)生大量氣體，快速完全溶解。）——（
8
）濃硝酸試驗(yàn)（取少許樣品于點(diǎn)滴板上，加入
4~5
滴濃硝酸，無(wú)氣泡產(chǎn)生，完全溶解，溶液呈淺黃色或棕色。）
22
玉米油
（
1
）感官檢測(cè)（黃色、無(wú)摻雜物）——（
2
）前、中、后下油取樣——（
3
）加熱試驗(yàn)（
280
攝氏度）油色變深但不得變黑，允許有微量析出物?！?/font>
4
）濃硫酸點(diǎn)滴——（
5
）碘價(jià)（
111~131
）——（
6
）礦物油摻假試驗(yàn)。
23
豆油
（
1
）感官檢測(cè)（黃色、無(wú)摻雜物）——（
2
）前、中、后下油取樣——（
3
）加熱試驗(yàn)（
280
攝氏度）油色變深但不得變黑，允許有微量析出物?！?/font>
4
）濃硫酸點(diǎn)滴——（
5
）碘價(jià)（
114-138
）——（
6
）礦物油摻假試驗(yàn)。
24
氯化膽堿
顯微鏡觀察及
NaOH
鑒別法：根據(jù)
CCL
吸水性強(qiáng)。
NaOH
易于與銨鹽、尿素、三甲胺反應(yīng)生成氨氣進(jìn)行檢測(cè)。
（
1
）鏡檢（取適量樣品于顯微鏡下觀察，如果發(fā)現(xiàn)結(jié)晶或粉未狀鹽類且不吸潮，多為摻假或含量不足）——（
2
）將約
1
-2
克
樣品放入
50
毫升的燒杯中，加入
2
毫升的
NaOH
（
100g/l
）溶液，立即用鼻聞氣味或用廣泛
PH
試紙鑒別，或有刺鼻氣味逸出或
PH
試紙變藍(lán)，則證明為摻假?！?/font>
3
）烏洛托品及三甲胺檢測(cè)：
對(duì)于粉劑氯化膽堿樣品3-5g, 加熱水(約60-70℃)50mL, 振搖提取, 過(guò)濾, 取約20-30mL濾液。對(duì)于水劑樣品則直接取1-2g，加水稀釋。在濾液或稀釋液中，加濃硫酸1mL,置電爐上加熱、煮沸, 用沾有氨制硝酸銀溶液或納氏試劑的試紙檢驗(yàn)，(取硝酸銀1克加水20ML溶解,滴加稀氨水(1:2.5)邊加邊攪拌,至初顯的沉淀將近全溶,過(guò)濾,濾液置棕色瓶?jī)?nèi),暗處保存。鈉氏試劑,按GB 603配制）。如產(chǎn)生的蒸汽使濾紙變黑，說(shuō)明有甲醛產(chǎn)生。令該溶液冷卻，加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液(約5mL)，煮沸，立即用鼻聞氣味或用pH試紙檢驗(yàn)看是否有氨氣放出, 如試紙變蘭, 證明有氨氣放出。如產(chǎn)品加酸煮沸后有甲醛形成，說(shuō)明有烏洛托品存在。如加堿煮沸后有氨氣產(chǎn)生，說(shuō)明產(chǎn)品中可能有烏洛托品或三甲胺存在。――（4）雷氏鹽重量法與定氮法測(cè)定含量。
25
鈉基膨潤(rùn)土
（
1
）感官檢測(cè)（白色、灰白色細(xì)粉狀。）——（
2
）水分測(cè)定——（
3
）過(guò)篩測(cè)定細(xì)度——（
4
）鏡檢——
手感檢驗(yàn)。取膨潤(rùn)土樣品，加少量水，用手混合。如手感澀、粗糙，沒(méi)有粘性或粘性很低，是鈣基（級(jí)）膨潤(rùn)土；如手感細(xì)膩、潤(rùn)滑，有較大的粘性（粘在手上難沖洗掉），是鈉基（級(jí)）膨潤(rùn)土。――（
5
）溶水試驗(yàn)。在燒杯中倒入普通自來(lái)水，然后取一勺膨潤(rùn)土放入水中。如果膨潤(rùn)土快速沉底，說(shuō)明是鈣基（級(jí)）膨潤(rùn)土；如果膨潤(rùn)土先浮在水面，然后慢慢地溶入水中，并且呈凝膠狀，說(shuō)明是鈉基（級(jí)）膨潤(rùn)土。
四、檢測(cè)方法
（本文中所指的水均是蒸餾水）
1
、點(diǎn)滴試驗(yàn)（尿素、銨鹽、硝酸鹽、尿醛聚合物、
ESB
）
1.1
尿素、銨鹽、硝酸鹽檢測(cè)：
分別稱取
2
克
對(duì)照樣及試樣放入試管中，加入
10 ml
蒸餾水?dāng)嚢?，在旋渦混合器上混均，靜置，分別用長(zhǎng)吸管各吸取六滴上清液分別于點(diǎn)滴板的
3
個(gè)滴孔中，分別測(cè)定尿素（加入
1%
溴百里酚藍(lán)
2-3
滴，再加入
0.4%
尿素酶
4-6
滴。若變?yōu)樗{(lán)色即為陽(yáng)性），銨鹽（加入奈氏試劑
2
滴，立即觀察顏色變化，若變?yōu)樽丶t色即為陽(yáng)性）及硝酸鹽（加入
0.5%
二苯胺試劑
2-3
滴，若變?yōu)樗{(lán)色即為陽(yáng)性）。
1.2
尿醛聚合物檢測(cè)：
將試管蓋上瓶蓋放入沸水浴中煮
5
分鐘左右，趁熱吸取上清液
3
滴于點(diǎn)滴板中，加入
3
滴蒸餾水，加入
0.1%
變色酸
3
－
6
滴，若變?yōu)樗{(lán)紫色，即為陽(yáng)性。
1.3 ESB
檢測(cè)：
用小篩（
40
目）篩試樣，細(xì)粉取少許至點(diǎn)滴板中，加入
0.5%
二苯胺試劑覆蓋試樣，至顯微鏡下觀察，上浮物若有白、灰、藍(lán)色細(xì)粉狀即為陽(yáng)性。
1.4 0.1%
溴百里酚藍(lán)指示劑配制：
稱取
0.1
克
溴百里酚藍(lán)試劑溶解于
1.6ml 0.1N NaOH(
稱取
0.4
克
NaOH
溶解于
100ml
蒸餾水中
)
溶液中，攪拌均勻后用蒸餾水定容至
100ml
容量瓶中，用
0.1N HCL
（吸取
0.88mlHCL
溶解于
100ml
蒸餾水中）調(diào)整
PH
值至
2.3-2.4
。此指示劑日常存放在棕色滴瓶于冰箱中，使用前提前拿出至常溫情況下使用。
1.5 0.4%
尿素酶試劑配制
:
：
稱取
0.4
克尿素至
100ml
蒸餾水中，混合均勻。此試劑日常存放在棕色滴瓶于冰箱中，使用前提前拿出至常溫情況下使用。
1.6
奈氏試劑的配制：
3.5g
的碘化鉀
(KI)
加入
1.25g
的氯化汞
(HgCl2)
加入
80ml
水（
H2O
），攪拌
均勻有紅棕色沉淀，加入氫氧化鈉（NaOH）12g，繼續(xù)攪拌至紅棕色消失，定容于100ml容量瓶中。
1.7 0.5%
二苯胺試劑配制:
溶解0.5克二苯胺于20ml蒸餾水,慢慢加入高純濃硫酸80ml并混合均勻。
1.8
醋酸鉛試劑配制：
稱5克醋酸鉛于95ml蒸餾水中，加入2ml冰乙酸和5ml甘油并混合均勻。
1.9
羽毛粉鑒別:
挑出可疑物在白色點(diǎn)滴板中加入10%氫氧化鈉水溶液，5分鐘后加入醋酸鉛試劑,如為羽毛粉即變?yōu)榧t棕色至褐色。
1.10
動(dòng)物的筋、蹄、角、血試驗(yàn)：
試劑：
50ml
冰醋酸和
50ml
蒸餾水混合配成
50%
醋酸溶液。
方法：滴加
50%
醋酸溶液浸泡一會(huì)兒。
蹄、角仍然是硬的、堅(jiān)固的
血
(
微粒
)
由暗綠色變?yōu)榱辆G色
筋仍是柔軟的，柔韌的
1.11
血粉試驗(yàn)：
試劑：
1.
稱
1
克二甲基苯胺
P
，
P
’
-Benzylidene-bis(
二甲基苯胺
N
，
N-dimethylaniline)
，加入
100ml
醋酸，再加入
150ml
蒸餾水。
2.
醋酸
3. 3%
過(guò)氧化氫
方法：挑取小顆粒光滑的樣品于點(diǎn)滴盤中，將二甲基苯胺溶液與
3%
過(guò)氧化氫溶液按
4:1
進(jìn)行混合后，加
1~2
滴到試驗(yàn)樣品上，如果是血粉，將由黑綠色變成亮綠色，使用放大鏡進(jìn)行觀察。
1.12
水解皮革粉：
試劑：稱
2
克二苯卡巴腙溶于
100ml
蒸餾水中，配成
2%
二苯卡巴腙溶液。
方法：滴加
2%
二苯卡巴腙溶液，水解皮革粉顯紫色或紅紫色
1.13
皮革粉
試劑：鉬酸銨
5
克，溶于
100ml
蒸餾水中，倒入
35ml
濃硝酸。
方法：挑
2~3
個(gè)褐色、黑色試驗(yàn)樣品微粒到瓷點(diǎn)滴板上，加入
3~5
滴鉬酸銨溶液，反應(yīng)
5~10
分鐘。皮革粉不變色，肉骨粉呈螢綠色。
2
、水溶解分層沉淀：
取樣品少許于
50ml
小燒杯
(10~
20
克
)
加水溶解
(30~50ml),
靜置
5~10min,
看其摻假情況
,
按其比例區(qū)分。植物性原料中摻砂雜、石粉、貝殼粉、泥土等在下層；動(dòng)物性原料摻有麩皮、稻殼粉、花生殼粉在其最上層，砂雜石粉、貝殼粉泥土等在其最下層。
3
、
CHCl3
或
CCl4
溶解分層沉淀。（主要適用于ＣＧＬＦ、ＲＧＬＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等）：
取樣品少許（約１０～２０克）于５０
ml
小燒杯中，加
CHCl3
或
CCl4
約３０～４０
ml
，攪拌溶解靜置約１０
min
，看其分層比例情況，并用勺子勺出上層物后在通風(fēng)櫥風(fēng)干，下層物也風(fēng)干。
4
、鹽酸溶解法（普遍適用、也可用做木質(zhì)素檢測(cè)時(shí)即可）：
取少許樣品于表面皿或點(diǎn)滴板中，滴加２～３滴鹽酸，如出現(xiàn)氣泡則說(shuō)明摻有石粉、貝殼粉等。
5
、淀粉的檢測(cè)（ＳＯＭ、ＲＳＭ、ＣＳＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等：）
取少許樣品于試管中加入約５倍樣品的水，加熱至沸，冷卻后，滴入１～２滴Ｉ
-
ＫＩ溶液，若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明摻有淀粉。
?。?/font>
-
ＫＩ溶液的配制：稱１６克ＫＩ加入１００
ml
水中，再加入２克Ｉ，溶解后搖勻，置于棕色瓶中保存。
6
、木質(zhì)素的檢測(cè)：
取粉碎好的樣品少許鋪入表面皿中，用間苯三酚溶液浸濕，微熱后放置５～１０
min
，再滴加２～３滴
1
：
1
鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅點(diǎn)，說(shuō)明摻入木質(zhì)素。
間苯三酚溶液的配制：稱２克間苯三酚溶入１００
ml
９０％乙醇中。鹽酸：１：１。
主要適用于ＳＯＭ、ＦＭ、ＭＢＭ等。ＲＳＭ、ＣＳＭ、ＷＢ、ＣＧＬＭ、ＲＢＦ、ＲＧＬＭ適用效果不明顯。
7
、蛋白精的檢測(cè)：
A
法（堿處理法）：用高型燒杯稱取約
3
克
氫氧化鉀及
3
克
樣品，加水煮沸并微沸至溶液基本澄清（煮時(shí)不要用玻璃棒攪動(dòng)），此時(shí)可觀察下層有沉淀物，小心倒去上層溶液。分別用水、丙酮、乙醚清洗靜置后倒去上層溶液，用微熱烘干。用體視鏡觀察，蛋白精為表面為不規(guī)則的魚(yú)籽狀，用鑷子一夾則散開(kāi)呈不規(guī)則的小顆粒。
B
法（變色酸法）：鏡檢時(shí)若出現(xiàn)小球狀顏色與周圍不一致，用探針輕壓后分散開(kāi)并呈晶體狀為可凝物。將其取入小燒杯中或培養(yǎng)皿中，滴入變色酸，微熱變成蘭紫色，則證明摻有蛋白精。
要求：（
1
）注意變色酸顏色的變化，一般３～４天用掉，否則倒掉重新配制：
（
2
）取樣品盡量少些，變色酸試劑盡量多些；
（
3
）微熱，不能加熱過(guò)度，最好放置在水浴鍋內(nèi)加熱或用余熱微熱。
C
法（蒸餾法）：
1
、取
2
-5
克
經(jīng)粉碎的試樣于三角燒瓶或
100ml
蒸餾瓶中，加入
100ml20%
的硫酸溶液，蒸餾。將蒸餾出的餾分放入預(yù)先裝有
2ml75%
的硫酸溶液及數(shù)粒變色酸的離心管中，溶液如呈藍(lán)紫色，說(shuō)明試樣中含有尿醛聚合物或甲醛。
8
、銨鹽的檢測(cè)：
取少許樣品放于５０
ml
小燒杯中，加３～５倍的水，混勻靜置約２０
min
。過(guò)濾后取濾液于點(diǎn)滴板中，滴加３～５滴奈氏試劑，若立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)狀，表明有銨鹽摻入，無(wú)則需做尿素的檢測(cè)。
9
、尿素的檢測(cè)：
取待測(cè)樣品與大豆粉按２：１比例摻勻放于濾紙中，放均勻，（有利于觀察）用少許水浸濕，然后滴加幾滴苯酚紅指示劑，過(guò)一會(huì)兒若出現(xiàn)紅點(diǎn)，則說(shuō)明摻尿素。
苯酚紅指示劑的配制：稱取苯酚紅
0.62
克
，加入
0.02N
的
NaOH
溶液
7.5ml
，再加入
100 ml
蒸餾水，振蕩或攪拌１８小時(shí)過(guò)濾。濾液即為指示劑。
10
、雙縮脲的檢測(cè)：
稱取被摻樣品２克入２０
ml
水中，攪拌均勻后，靜置１０
min
，用干燥的濾紙過(guò)濾。取濾液４
ml
于試管中，加入６
mol/lNaOH
液
1ml
，再加入
1.5%CuSO4
液
1 ml
，攪均勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示沒(méi)有摻假，顯紫色說(shuō)明摻有雙縮脲，顏色越深摻的比例越大。
如測(cè)非蛋白氮仍然不能判斷時(shí)，就需做水洗蛋白來(lái)檢測(cè)。
11
、水洗蛋白的檢測(cè)（定量分析）：
稱取
0.2
克
樣品于
250ml
燒杯中，加水
50ml
后充分振蕩
10
分鐘，煮沸，靜置
1
小時(shí)，用雙層定量濾紙過(guò)濾，將濾紙與樣品一起消化后測(cè)定粗蛋白的含量，同時(shí)做原樣的粗蛋白的含量，兩者相比較可看出是否摻有銨鹽，及量的多少。兩者比較偏差小于３％則視為正常，即沒(méi)有摻有銨鹽。如果以上方法檢測(cè)后如有必要，可以測(cè)氨基酸的含量。
12
、氧化鋁的檢測(cè)（定性分析）：
將可疑物從鏡下夾出３～５粒，放入５０
ml
的燒杯中，加入數(shù)滴稀硫酸（１＋４），待溶解后取此溶液２滴于定性濾紙上，再滴加２滴茜素（１g./l），將濾紙?jiān)跐獍彼靠谏戏窖撂壹t色立即離開(kāi)氨瓶，并將濾紙放在潔凈的石棉網(wǎng)上，手拿著石棉網(wǎng)在電爐上微熱一下，若紫色褪去出現(xiàn)紅色，則樣品中含有氧化鋁。
13
、礦物油的檢測(cè)：
取油樣
1m
置于
12
5ml
錐形瓶中，加入
1ml
氫氧化鉀溶液（
3
：
2
）和
25ml
無(wú)水乙醇。瓶口插一長(zhǎng)玻璃管作為空氣冷凝管，于水浴上回流進(jìn)行皂化
5
分鐘，皂化時(shí)應(yīng)時(shí)時(shí)加以振蕩。取下錐形瓶，加水
25ml
，搖均勻，溶液如呈混濁或有油狀物析出，即表示摻有不能皂化的礦物油。
作者:
ztz76
時(shí)間:
2009-8-14 16:01
感謝樓主提供實(shí)用的檢驗(yàn)方法
作者:
dqy_dqy
時(shí)間:
2009-8-14 17:00
這么多 樓主 你真是有心啊
作者:
順風(fēng)
時(shí)間:
2009-8-14 18:46
樓主總結(jié)得太好了，這墨全面。
作者:
李歡
時(shí)間:
2009-8-14 19:53
我也是借花獻(xiàn)佛，看到了好資料就想和大家分享分享，呵呵！
作者:
weijiaoyu
時(shí)間:
2009-8-14 20:56
好資料,太感謝樓主了:xigua::xuehu:
作者:
火云邪神
時(shí)間:
2010-1-29 11:34
學(xué)習(xí)啦………………………………
作者:
aiwaboy008
時(shí)間:
2010-6-14 18:10
好資料，感謝樓主的分享，
作者:
langziray
時(shí)間:
2010-6-14 20:52
hao a hehe
作者:
陽(yáng)光綠茶008
時(shí)間:
2010-7-28 20:11
相當(dāng)好的貼子，謝謝樓主！！
我看到中間有檸檬酸渣，不知道你那里有沒(méi)有具體的營(yíng)養(yǎng)參數(shù)，和你檢測(cè)中遇到的一些摻假方面的問(wèn)題
作者:
煙花雨
時(shí)間:
2010-8-4 13:35
請(qǐng)問(wèn)樓主，什么事30%抽檢？我是初學(xué)者，不太懂，呵呵。謝謝
作者:
wawp
時(shí)間:
2010-8-4 14:43
與大家分享好的東西，學(xué)習(xí)了！
作者:
yinchunqing1988
時(shí)間:
2010-8-6 19:46
好資料，感謝樓主分享，收藏了
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