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標(biāo)題: 氫磷酸鈣的枸溶磷怎么測？ [打印本頁]
作者: liuhehyy    時間: 2009-9-5 18:10
標(biāo)題: 氫磷酸鈣的枸溶磷怎么測？
簡單一點的辦法，不用抽濾器的。最好解釋一下原理 謝謝了
作者: 孟俊英    時間: 2009-9-5 21:01
枸溶磷含量的測定
  一.試劑:
    1.檸檬酸;
    2.無水乙醇;
    3.氨水;
    4.鹽酸溶液1+1;
    5.硝酸溶液1+1;
    6.中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計上用
氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0,用比重計測其比重為1.09(20℃).將溶液貯存于密閉的瓶中備用(如
長期使用,用前校正其酸度)
    7.喹鉬檸酮溶液的制備:
    a.稱取70g鉬酸鈉溶解于150毫升水中;
    b.稱取60g檸檬酸溶解于150毫升水中和85毫升硝酸中;
    c.在攪拌下將溶液a倒入溶液b中;
    d.在100毫升水中加入35毫升硝酸和5毫升喹啉;
    e.將溶液d倒入溶液c中,放置24小時后,用坩鍋式過濾器過濾,再加入280毫升丙酮,用蒸餾水稀釋至1000毫升,混勻,并貯存于聚乙烯瓶中.
    二.測定:
    稱取1g樣品,準(zhǔn)至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,加入100毫升中性檸檬酸銨溶液,將容量瓶置于(65±1)℃的水浴中保溫1小時,時常打開瓶塞,每隔15分鐘搖動一次,每次搖動30秒鐘,取出容量瓶,冷卻至室溫,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去初始的30毫升濾液,用移液管移取20毫升試驗溶液置于250毫升燒杯中,加入10毫升硝酸溶液,加水至總體積100毫升,加熱煮沸5分鐘后,加入50毫升喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,保溫30秒(再加入試劑和加熱過程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結(jié)成塊),冷卻,在冷卻過程中攪拌3-4次,用預(yù)先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩鍋抽濾,先將上層清液過濾,再用傾瀉法洗滌沉淀6次,每次約用水30毫升,最后將沉淀移入玻璃砂坩鍋中過濾,再用水洗滌沉淀3次,將玻璃砂坩鍋連同沉淀置于干燥箱中從溫度穩(wěn)定時計時,在(180±5)℃下干燥45分鐘,取出稍冷后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重;同時做空白試驗.
    三.結(jié)果計算:垇
                 (m1-m2)*0.0014
              X=───────── * 100
                      20
                 m* ───
                     250
    式中:
    m1----試驗溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
    m2----試驗空白中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
    m-----試樣的質(zhì)量,g;
    0.00140-----磷鉬酸喹啉換算成磷的系數(shù).
這是從“飼料伊人”的帖子找到的，比較全面，希望對樓上的有所幫助！
作者: debhngjg    時間: 2009-9-7 09:34
我只用過樓上說的那種方法！
還想不抽濾就檢測？？我覺得好像是說做蛋白最好用“不消煮的方法”，可能嗎？？
作者: 胖豬豬    時間: 2009-10-13 23:43
同意2樓方法。。。。



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