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標(biāo)題: 氟檢測(cè)方法的改進(jìn) [打印本頁(yè)]
作者: gjt108@163.com    時(shí)間: 2010-3-16 11:14
標(biāo)題: 氟檢測(cè)方法的改進(jìn)
國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（北京）李麗蓓氟是動(dòng)物體需要的微量元素之一，適量的氟，有助于動(dòng)物的生長(zhǎng)發(fā)育。但飼料中氟含量過(guò)高，動(dòng)物攝入過(guò)量時(shí)，會(huì)出現(xiàn)積累而引起中毒。對(duì)氟的檢測(cè)，按gb13083一91和hg2636－94方法測(cè)定，影響測(cè)定結(jié)果，我們?cè)趪?guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上對(duì)檢驗(yàn)方法作了改進(jìn)，現(xiàn)介紹如下。l試劑和溶液l．11mo／l鹽酸溶液量取10ml鹽酸，加水稀釋至120ml。1.23mol／l乙酸鈉溶液稱取204g乙酸鈉（ch3coona·3hzo，gb693），溶于300ml水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后，以lmol／l乙酸（gb676)調(diào)節(jié)ph至7．0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。1．30．75mol／l檸檬酸鈉溶液稱取110g檸檬酸鈉(na2o6h5o7﹒2ho2,hg3－1298），溶于約300ml水中，加高氯酸（hclo4，gb623）14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。1．4總離子強(qiáng)度緩沖液3mol／l乙酸鈉溶液與0．75mol／l檸檬酸鈉溶液等量混合，臨用配制。1.5氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取經(jīng)100℃干燥4h冷卻的氟化鈉0．2210g，溶于水，移入1量瓶中，加水至刻度，混勻，置冰箱內(nèi)保存，此溶液每毫升相當(dāng)于1．0mg氟。1．6氟標(biāo)準(zhǔn)液臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1oml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于100μg氟。2測(cè)定步驟2．l氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備2．1．l配合飼料、混合飼料、魚粉氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg／ml）0．25、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00ml（相當(dāng)于25、50、100、200、300、400μg氟），分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入lmol／l鹽酸溶液10ml、總離子強(qiáng)度緩沖溶液25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為每毫升0．5、1．0、2．0、4．0、6.0、8.0，μg氟。2．1．2磷酸氫鈣及其他磷酸鹽氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備吸取氟標(biāo)準(zhǔn)液（100ug/ml）0．50、1．00、2．00、3．00、4．00、4．50、5．00ml（相當(dāng)于50、100、200、300、400、450、5001μg氟），分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入lmol／l鹽酸10ml、總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為每毫升1．0、2．0、4．0、6．0、8．0、9．0、10．0μg氟。2．2試液制備2．2．l配合飼料、混合飼料、魚粉試液制備稱取1．0g試樣，精確到0．001g，置于50ml容量瓶中，加入lmol／l鹽酸10ml，密閉提取lh（不時(shí)輕輕搖動(dòng)容量瓶〕，提取后加總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻，過(guò)濾，濾液供測(cè)定用。2．2．2磷酸氫鈣及其他磷酸鹽試液制備稱取0．5g試樣，精確到0．001g，置于100ml容量瓶中，加入lmol／l鹽酸20ml，密閉提取15min（不時(shí)輕輕搖動(dòng)容量瓶），提取后加入總離于強(qiáng)度緩沖液50ml，加水至刻度，混勻，此液為試液，供測(cè)定用。2．3測(cè)定將氟電極和甘汞電極與測(cè)定儀器的負(fù)端和正端連接，將電極插入盛有水的50ml聚乙烯塑料燒杯中，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2～3次水，待電位值平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣液的電位測(cè)定。由低到高濃度分別測(cè)定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的平衡電位。以電極電位作縱坐標(biāo)，氟離子濃度作橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同法測(cè)定試液的平衡電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試液的含氟量。測(cè)定時(shí)如試液濃度超過(guò)9μg／ml時(shí)，試液需稀釋后再測(cè)定。本方法規(guī)定試液稀釋倍數(shù)為2．5、5、10倍。超過(guò)10倍時(shí)測(cè)定結(jié)果表示＞×××測(cè)定值（以10倍稀釋時(shí)測(cè)定結(jié)果計(jì)）。2．3．1稀釋2．5倍的試液制備取2．2．2試液20ml于50ml容量瓶中，加lmol／l鹽酸6ml，再加總離子強(qiáng)度緩沖液15ml，用水定容、搖勻，供測(cè)定用。2．3．2稀釋5倍的試液制備取2．2．2試液10ml于50ml容量瓶中，加1mol／l鹽酸8ml，再加總離子強(qiáng)度緩沖液20ml，用水定容，搖勻，供測(cè)定用。2．3．3稀釋10倍的試液制備取2．2．2試液5ml于50ml容量瓶中，加lmol／l鹽酸9ml，再加總離子強(qiáng)度緩沖液22．5ml；用水定容，搖勻，供測(cè)定用。3測(cè)定結(jié)果3．l計(jì)算公式x＝(c×50×1000)/(m×1000)＝(c/m)×50式中：x為試液中氟的含量（mg／kg）；c為試液中氟的濃度（μg／ml）；m為試樣質(zhì)量（g）；50為試液總量（ml）。3．2重復(fù)性同一分析者對(duì)同一試樣同時(shí)或快速連續(xù)地進(jìn)行多次測(cè)定，所得結(jié)果之間的差值：f一含量＜50mg／kg時(shí)，不得超過(guò)平均值的10％；f一含量50～1000mg／kg時(shí)，不得超過(guò)平均值的5％；f含量≥1000mg／kg時(shí)，不得超過(guò)平均值的3％。4結(jié)論hg2636－94標(biāo)準(zhǔn)方法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線酸的濃度同樣品酸的濃度不同，影響測(cè)定結(jié)果；該方法在測(cè)定時(shí)加酸溶解超出定容范圍；方法較煩瑣易引起誤差。gb13083－91標(biāo)準(zhǔn)方法適用于低含量氟的測(cè)定，而對(duì)含氟量較高的磷酸鹽類進(jìn)行氟測(cè)定，由于稱樣量及稀釋倍數(shù)的不同，測(cè)得的結(jié)果也會(huì)不同。本方法固定了稱樣量及稀釋倍數(shù)，避免了上述誤差，并且準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速。
作者: haojianming888    時(shí)間: 2010-3-16 13:24
呵呵，好復(fù)雜啊



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