畜牧人

標題: 這樣做粗蛋白正確嗎？ [打印本頁]
作者: 175911408    時間: 2010-4-18 15:10
標題: 這樣做粗蛋白正確嗎？
做粗蛋白的時候，加氫氧化鈉老是會有氣體往上冒，所以我在加氫氧化鈉的時候關(guān)小火了，這樣做會對滴定結(jié)果有影響嗎？
作者: 楊紅艷    時間: 2010-4-18 15:21
沒用過這樣的設(shè)備 但感覺如果有氣體冒出肯定發(fā)生反應(yīng) 對結(jié)果一定有影響 一般都是消化完 冷卻后加水加堿不會有氣體產(chǎn)生
作者: 葉知秋    時間: 2010-4-18 15:40
操作細節(jié)上可能有問題，但沒有親見，說不準
作者: 175911408    時間: 2010-4-18 15:41
本帖最后由 175911408 于 2010-4-18 16:06 編輯

我們現(xiàn)在用的那個設(shè)備比較老了，分解液和堿都是從一個口子添加呀！就和這個差不多
我總感覺做出來的結(jié)果有點不準，而且又是新手，所以請大家?guī)兔χ更c指點。
作者: 四季    時間: 2010-4-18 16:09
按照標準方法的步驟操作就可以。加完樣液，經(jīng)沖洗后加堿液，要緩緩加入，否則可能噴出來，造成測定失敗。樣液和堿液要充分反應(yīng)，火小但反應(yīng)時間要長；加液時火小，加完后可以稍作調(diào)整；要做重復。

[ts]四季 于 2010-4-18 16:19 補充以下內(nèi)容[/ts]

對結(jié)果不放心，可按照標準方法校對，也可以和已知的樣品結(jié)果做比對。
作者: wzg750920    時間: 2010-4-19 09:50
加堿時要慢慢的加
作者: tjz8    時間: 2010-4-19 09:50
其實用這設(shè)備加堿時不需要小火,主要原因是你消化完加水冷卻定容前冷卻不夠,或加消化液時無用水沖洗杯口,或加堿液時加得過快.
作者: lmstdd    時間: 2010-4-19 11:08
化驗室的學問少點，都留給老師了。
作者: weihua0608    時間: 2010-4-19 11:29
這是仲裁法的半微量操作,通常電爐的溫度開得高一點的時候,產(chǎn)生的蒸氣也相應(yīng)的增多,從而使得反應(yīng)室里的溫度也相應(yīng)增加,所以反應(yīng)室里的反應(yīng)相對劇烈,很容易使吸收液溫度增高.以至結(jié)果偏高,所以要解決這問題除了上述同行說的之外,還應(yīng)該控制冷凝水的進水量,還有就你所說的關(guān)小火,確保反應(yīng)室不至于那么劇烈反應(yīng).吸收液是溫度常溫.,接收量100ML會比較合適,,,,,,,這是我個人意見,,,,
作者: 175911408    時間: 2010-4-19 20:15
加液時火小吸收液會倒吸，對結(jié)果有影響嗎？
作者: liamou    時間: 2010-4-19 20:21
應(yīng)該沒有影響吧，沒有特別說明的話！
作者: weihua0608    時間: 2010-4-20 15:43
回復 10# 175911408
如果這吸收液不至于沖到反應(yīng)室里的話就沒影響
作者: 6822192    時間: 2010-4-20 15:56
加堿時不需要小火,加堿液時一定要過量，怎么叫過量，就是基本上讓加液口的堿緩慢留入到反應(yīng)室，反應(yīng)室顏色變深至不再加深，而這時加液口上還有液體，這樣的目的是讓N全部反應(yīng)；如果有氣體出來，做出的結(jié)果肯定偏低。
有什么事情可以問我，我是高級化驗員！
QQ：75101912
作者: 粗蛋白    時間: 2010-4-20 19:41
我們化驗室在加樣品和堿液時，都把蒸汽管取下了的；待樣品、堿液全部入反應(yīng)室并把活塞密封后，才接上蒸汽管開始記時。當然要觀察過程中樣品是否有損失。
作者: 175911408    時間: 2010-4-21 19:50
謝謝各位了！
作者: 回眸千度    時間: 2011-3-28 12:20
會有影響的，測定前先把電爐調(diào)到適宜的溫度，同時用硫酸銨校正一下，含氮量在20.99~21.39，且冷凝管的溫度要不熱·即為最合適的溫度。以后也不用在調(diào)啦。



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