畜牧人

標(biāo)題: 魚粉的摻假檢驗(yàn) [打印本頁]
作者: 梔子花開    時(shí)間: 2010-5-28 22:23
標(biāo)題: 魚粉的摻假檢驗(yàn)
（一）魚粉的摻假檢驗(yàn)
A．物理方法:
（1）感官檢查法：根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度、透明度、顆粒度等體征來檢查。
① 標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致，稍顯油膩的粉狀物，可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物；顏色均勻一致，呈淺黃、黃棕或黃褐色；手握有疏松感，不結(jié)塊，不發(fā)粘，不成團(tuán)；有濃郁的烤魚味，略有魚腥味。
② 魚粉色澤隨魚種而異，墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚粉呈紅褐色，白魚粉為淡黃色或灰白色。加熱過度或含油脂高者，顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味，可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃，腥味較濃，光澤不強(qiáng)，纖維狀物較多，粗看似灰渣，易結(jié)塊，粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán)，觸摸易粉碎，不見或少見魚肌纖維，則為摻假魚粉，需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。
（2）漂浮法：取少許樣品放入潔凈的玻璃杯中，加入10倍體積的水，劇烈攪拌后靜置。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質(zhì)，說明月份中摻入該類物質(zhì)。
（3）氣味測試法：根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味，如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味，說明摻入植物性物質(zhì)。 另外還可以根據(jù)氣味判別是否摻入尿素。只需要取樣品20克放入小燒杯中，加10克生大豆粉和適量水，加塞后加熱15-20分鐘，去掉塞子后如果能聞到氨氣味，說明摻入尿素。
（4）汽泡鑒別法：取少量樣品放入燒杯中，加入適量稀鹽酸或白醋，如果出現(xiàn)大量汽泡并發(fā)出吱吱聲，說明摻有石粉，貝殼粉、蟹殼粉等物。
（5）顯微鏡檢法：顯微鏡檢法是最常用的一種方法，可以識(shí)別出大多數(shù)摻假物，但因?yàn)樾枰褂昧Ⅲw顯微鏡，故一般常用于大中型飼料企業(yè)或養(yǎng)殖戶。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見摻假物的典型顯微特征。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋；麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋，部分有麥毛；棉籽餅中棉籽殼碎片較厚，斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型，有些表面附有綿絲；菜子餅中菜籽殼為紅褐色或黑色，較薄，表面呈網(wǎng)狀；貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則，灰白色，不透明或半透明；花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起，也有成鋸齒狀；堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。
B．化學(xué)方法:
魚粉中摻入植物質(zhì)的檢測
凡植物質(zhì)均含淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物。
木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質(zhì)。
檢測方法：
①取被檢魚粉1~2g入試管中，加4~5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1~2滴碘—碘化鉀（KI）溶液（取K16g入100ml蒸餾水中，再加入2gI，溶解后搖勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻有淀粉。
②取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸濕，放置5~10min，再滴加2~3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。

2．魚粉中摻入血粉的檢測

血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶的作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)、點(diǎn)。根據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無，即可判斷出魚粉是否摻有血粉。
檢測方法：取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺—冰乙酸混合液數(shù)滴（1g聯(lián)苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。
3．魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測
（1）魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測：銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依其紅棕-紅褐-深紅色的顏色變化，判斷其摻入量多少。下面以硫酸銨為例，說明其反應(yīng)過程。
檢測方法：
（方法一）奈氏試劑法：取被檢魚粉1~2g入250ml燒杯中，加蒸餾水25~50ml，混勻后靜置20min，?? 以便摻入的銨鹽或尿素充分溶于水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2ml（稱KI5g入5ml蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25%HgCl2飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加入40ml50%NaOH溶液，最后用蒸餾水稀釋至100ml，混勻入棕色試劑瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被檢樣浸出液1~2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺?，再用脲酶法進(jìn)行進(jìn)一步檢測。
（方法二）指示劑觀察脲酶活性法：
a) 取10g被檢魚粉于燒杯中，加100ml蒸餾水?dāng)嚢琛⑦^濾，取濾液少許于點(diǎn)滴板上，加2--3滴甲基紅指示劑（0.1g甲基紅溶入100ml95%乙醇中），再滴加2--3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40--50℃水浴上加熱1--2min，靜置5min。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻有尿素。無脲素酶時(shí)，可用下法檢測。取兩份1.5g被檢魚粉入兩只試管中，其中一只加入少許生黃豆粉，然后兩管各加入5ml蒸餾水，振搖后置60--70℃恒溫水浴鍋中3min，再滴加2--3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。
b) 稱取被檢魚粉2--3g入250ml三角瓶中，加蒸餾水100ml，黃豆粉濾液20ml（5g生黃豆粉入100ml水中浸泡1h，過濾），加塞搖勻。置40--50℃水浴鍋內(nèi)溫?zé)?0min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）。最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙變藍(lán)，表明被檢魚粉摻有尿素。
（方法三）滴定法測定尿素酶的活性；
（方法四）格里斯試劑法：原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與α-萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。
檢測方法：取被檢魚粉1g入燒杯中，加20ml蒸餾水混勻，靜置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亞硝酸鈉液1ml、濃H2SO41ml，搖勻后靜置5min。待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89g，對氨基苯磺酸10g，α-萘胺1g，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻，顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。
（2）魚粉中摻入雙縮脲的檢測：該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否含有雙縮脲。
檢測方法：稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻入比例越大。

魚粉中摻入皮革粉的檢測
皮革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成Cr6+，Cr6+在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色水溶性鉻—二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極靈敏，微量鉻即可檢出。
檢測方法：取被檢魚粉1~2g入瓷坩堝中，炭化后入茂福爐灰化。冷卻后，用少許蒸餾水將灰分濕潤，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有皮革粉摻入。
注：上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。

魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測
禽糞中含有尿酸，若飼料中混入或摻入禽糞，則可通過檢測尿酸確認(rèn)。
檢測方法：少許被檢樣于蒸發(fā)皿中，加入1+1硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在，則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
作者: lxhhmj    時(shí)間: 2010-5-28 22:35
最好用鏡檢加氨基酸分析
作者: duzetao555    時(shí)間: 2010-5-29 10:45
學(xué)習(xí)了,謝謝樓主



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