畜牧人

標(biāo)題: 為什么粗蛋白老是測(cè)不準(zhǔn)呢? [打印本頁(yè)]
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-5-31 22:07
標(biāo)題: 為什么粗蛋白老是測(cè)不準(zhǔn)呢?
我今天作粗蛋白,不知什么原因,做出的結(jié)果不是高就是底,以往作很正常,可是為什么作著沒(méi)幾天就不正常了呢,東西一點(diǎn)沒(méi)變還是以往用的東西,沒(méi)有重新配制?儀器也沒(méi)有壞,一切都很正常?
作者: lmstdd    時(shí)間: 2010-5-31 22:09
是否心態(tài)有問(wèn)題？
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-5-31 22:18
本帖最后由 白荷 于 2010-6-1 19:20 編輯

不是,本人心態(tài)一直都很平淡,我這個(gè)人在工作上公私分明,不帶認(rèn)何情緒.也不弄虛作假,這跟我的性格有關(guān).
作者: 梅雪椏    時(shí)間: 2010-6-1 11:28
邪門(mén)兒了，樓主！
作者: 趙梅    時(shí)間: 2010-6-1 13:50
儀器和試劑都沒(méi)問(wèn)題，人員也沒(méi)問(wèn)題，分析一下是否樣品均勻度的問(wèn)題？
作者: 楊青    時(shí)間: 2010-6-1 14:10
蒸餾是不是有問(wèn)題，顏色有沒(méi)有變化？
作者: 韓友文    時(shí)間: 2010-6-1 15:13
做一下基準(zhǔn)標(biāo)樣的 N 回收率看看。
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-6-1 19:19
本帖最后由 白荷 于 2010-6-1 19:25 編輯

樣品均勻度不大可能,因?yàn)槲彝瑫r(shí)作的還有硫酸銨和三個(gè)樣品,一個(gè)樣品有問(wèn)題那三個(gè)呢,還有硫酸銨跟以往標(biāo)的也不一樣.蒸餾也沒(méi)問(wèn)題,顏色和以前一樣沒(méi)有變化.我曾經(jīng)標(biāo)過(guò)鹽酸的N沒(méi)有問(wèn)題(我們兩個(gè)標(biāo)的N都一樣).
作者: yinchunqing1988    時(shí)間: 2010-6-2 19:41
應(yīng)該充分相信自己，或許是取樣不均勻呢。。
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-6-2 20:21
目前也之能這樣
作者: zhengshi2006gd    時(shí)間: 2010-6-10 11:30
粗蛋白這個(gè)東西很難說(shuō)誰(shuí)做的就是絕對(duì)準(zhǔn)確的，要相信自己！
作者: 極限天空    時(shí)間: 2010-6-10 19:53
這個(gè)我也經(jīng)歷過(guò)，有時(shí)候一天做的基本上誤差都在0.05之內(nèi)?？捎袔滋炀蜎](méi)低于0.9的。有時(shí)候真是邪門(mén)了。
如果其他沒(méi)問(wèn)題的話(huà)，有理由懷疑是樣品的問(wèn)題，如果是成品的話(huà)，看看加工環(huán)節(jié)有沒(méi)有出問(wèn)題。
作者: zwt520    時(shí)間: 2010-6-10 20:07
難道是誤差？還是操作失誤哦
作者: 無(wú)照駕駛    時(shí)間: 2010-6-10 21:46
是不是蒸餾時(shí)候遇到問(wèn)題，好好產(chǎn)看一蒸餾儀！
查看一下催化劑，比例！
作者: 張蓉    時(shí)間: 2010-6-10 22:01
如果操作沒(méi)有問(wèn)題的話(huà)，就要相信自己哈，還有就是你可以做一個(gè)前幾天正常的樣品，看看誤差有多少噻？
作者: 我愛(ài)百事可樂(lè)    時(shí)間: 2010-6-10 22:13
可以多做幾個(gè)平衡看看
作者: 卡夫卡2010    時(shí)間: 2010-6-11 08:44
自己多做幾個(gè)平行樣??！我以前也是那樣慢慢做的多了就好了
作者: shancunyu8023    時(shí)間: 2010-6-15 10:18
你最好檢查你的定氮儀，看它的防漏堿密封圈有沒(méi)有松動(dòng)，這種情況很有可能是密封圈松了而導(dǎo)致蒸餾的時(shí)候漏堿漏氣，我用的定氮儀就出現(xiàn)過(guò)這種情況，最后發(fā)現(xiàn)是密封圈的原因
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-6-15 19:14
本帖最后由 白荷 于 2010-6-15 19:20 編輯

剛開(kāi)始是密封圈的原因,用玻璃膠粘住了,可是后來(lái)堿液口又漏氣了,也用玻璃膠粘住了,在后來(lái)堿液口處又破了一個(gè)小洞,現(xiàn)在也是用玻璃膠粘住了不漏氣了,應(yīng)該說(shuō)是沒(méi)什么問(wèn)題了,可是結(jié)果還是錯(cuò)一個(gè)數(shù),能想的我都想到了,我現(xiàn)在真的是一點(diǎn)辦法也沒(méi)有,還請(qǐng)各位老師多多幫忙啊
作者: 田永勝    時(shí)間: 2010-6-15 19:54
這個(gè)問(wèn)題，確實(shí)是個(gè)問(wèn)題。
作者: yaoyuyuan    時(shí)間: 2010-6-16 10:26
多測(cè)幾次，把比較大的和比較小的去掉，從而求平均數(shù)，這樣準(zhǔn)確率高
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-6-16 18:07
本帖最后由 白荷 于 2010-6-16 18:11 編輯

我作的都是平均樣取的也是平均數(shù),我所作的平均結(jié)果都是相差不到0.5,當(dāng)天一共作了四個(gè)樣品,可老板說(shuō)我做的每一個(gè)結(jié)果都是錯(cuò)一個(gè)數(shù),我現(xiàn)在是一點(diǎn)頭緒也摸不著,真的不知該如何是好
作者: wangelm    時(shí)間: 2010-6-29 09:17
是有這種奇怪的現(xiàn)象的，我們前段時(shí)間也遇到過(guò)，把所用的蒸餾水啊，試劑啊都換換再試試吧，我們現(xiàn)在換后又呈現(xiàn)正常態(tài)勢(shì)了，呵呵
作者: 興陶戀    時(shí)間: 2010-7-8 11:11
這個(gè)誰(shuí)都遇到過(guò)啊  沒(méi)事 相信自己 就好了
作者: 3311687    時(shí)間: 2010-7-8 11:25
不知道你說(shuō)的不是搞就是低是指的什么？是說(shuō)你做的平行樣之間不平行嗎？還是就是憑自己的直覺(jué)它是高了還是低了呢
作者: rhfgxh    時(shí)間: 2010-7-12 14:14
樣品粉碎是否過(guò)40目了？
作者: demom0502    時(shí)間: 2010-7-12 15:44
注意溫度變化引起的誤差啊
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-7-13 19:55
溫度變化也會(huì)引起誤差?能否詳細(xì)說(shuō)明
作者: chengcai790602    時(shí)間: 2010-7-22 14:13
試劑沒(méi)變情況下，這種不穩(wěn)定狀況建議從消化是否完全，蒸餾是否正常上找原因
蒸餾問(wèn)題上可以多做幾個(gè)硫酸銨，看穩(wěn)定性
消化上多做幾個(gè)平行樣在不同時(shí)間、催化劑不同情況下試試
催化劑的量也會(huì)變相影響結(jié)果的穩(wěn)定性
作者: 藍(lán)天白云2    時(shí)間: 2010-7-22 14:27
回復(fù) 28# 白荷


    對(duì)，我那兒也常有這種情況，每當(dāng)溫度變化較大的季節(jié)，需要重新標(biāo)定溶液的
作者: 日落西下    時(shí)間: 2010-7-24 19:51
蛋白檢測(cè)，我現(xiàn)在測(cè)得硫酸胺都是在22%左右的，怎么調(diào)都是一樣的，都不知道是哪里出了問(wèn)題的，蛋白結(jié)果偏高了的，那個(gè)郁悶哦~~
作者: yinchunqing1988    時(shí)間: 2010-7-24 22:04
我也同樣經(jīng)歷過(guò)這樣的時(shí)期，我感覺(jué)問(wèn)題主要還是在個(gè)人，或許心態(tài)或許操作，這個(gè)真的不好掌握，很快就會(huì)好的
作者: 白荷    時(shí)間: 2010-7-28 20:16
難道沒(méi)有好的辦法來(lái)解決嗎
作者: jianwq    時(shí)間: 2010-7-28 22:04
其實(shí)要考慮的有：粉碎粒度、粉后的一個(gè)制樣是否有代表性、消化爐的溫度是否不一致導(dǎo)致的消化程序、然后考慮定氮的操作（設(shè)備是否漏氣）等等
作者: qiaoli231    時(shí)間: 2010-7-29 10:19
取樣可能有問(wèn)題
作者: 晴晴    時(shí)間: 2010-7-29 11:03
呵呵 三角瓶一定要洗干凈！

[ts]晴晴 于 2010-7-29 11:03 補(bǔ)充以下內(nèi)容[/ts]

呵呵 三角瓶一定要洗干凈！
作者: 風(fēng)落沙情    時(shí)間: 2010-7-29 18:25
有沒(méi)有拿以前檢測(cè)過(guò)的樣品來(lái)檢測(cè)一下？
作者: weihua0608    時(shí)間: 2010-8-1 17:10
我們也遇到過(guò)類(lèi)似的問(wèn)題,,,,,,不過(guò)過(guò)幾天又正常了,,,,,,,,搞不懂,,,,,,,,,
作者: zh82xm    時(shí)間: 2011-2-14 16:07
可以用硫酸銨測(cè)一下儀器是否正常，在考慮一下樣品的均勻度，還有鹽酸是不是過(guò)期了等等
作者: 順風(fēng)    時(shí)間: 2011-2-15 08:44
是不是儀器有漏氣的地方。
作者: jllhcf    時(shí)間: 2011-2-15 08:59
也有同樣問(wèn)題，關(guān)注中
作者: zhang1986626694    時(shí)間: 2011-2-17 13:53
            消化過(guò)程有沒(méi)有問(wèn)題，有沒(méi)有液體噴濺。還有就是儀器清理，蒸餾水是不是被污染了！
作者: 牧川人    時(shí)間: 2011-2-19 18:13
有沒(méi)有可能是摻假造成的呢？
作者: huangyigui    時(shí)間: 2011-2-24 13:57
你檢查一下崔化劑有沒(méi)有問(wèn)題,如果催化劑含氮,哪和就會(huì)不準(zhǔn),做一下蔗糖空白試一下,,,
作者: jingwei    時(shí)間: 2011-3-1 17:19
粗蛋白測(cè)起來(lái)應(yīng)該相對(duì)穩(wěn)定的。 有時(shí)間出現(xiàn)這種現(xiàn)象要考慮你操作儀器之外的因素，例如天氣的原因、加熱裝置的電壓等。  
還有就是換個(gè)人測(cè)下相同的樣試試。
作者: wanghong188    時(shí)間: 2011-3-1 17:35
粗蛋白檢測(cè)時(shí)要注意很多細(xì)節(jié)性問(wèn)題，包括開(kāi)始天平的預(yù)熱、稱(chēng)量時(shí)的準(zhǔn)確性、混合指示劑是否過(guò)期、消化時(shí)間的長(zhǎng)短等等
本人之前做實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)粗蛋白檢測(cè)實(shí)驗(yàn)與容器的清潔度也有很大關(guān)系，要注重每一個(gè)細(xì)節(jié)，特別是在稱(chēng)量后將樣品放入消化管中時(shí)，一定要小心翼翼的用鑷子將樣品放入消化管的底部
作者: dayongsiliao    時(shí)間: 2011-3-15 11:35
最簡(jiǎn)單的，你把你做試驗(yàn)用的蒸餾的和消化的設(shè)備拆下來(lái)重新組裝上去，也許就穩(wěn)定了，我遇見(jiàn)過(guò)這種情況。
作者: yanying    時(shí)間: 2011-3-15 13:23
是呀，太煩惱了
作者: 堅(jiān)持到底    時(shí)間: 2011-3-17 20:17
我看主要車(chē)間，配料問(wèn)題，配料秤，原料入倉(cāng)是否準(zhǔn)確，是否有串倉(cāng)，現(xiàn)場(chǎng)品管好好查查吧?。ㄇ疤崮愕幕?yàn)數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確的)
作者: zhanglipeng1237    時(shí)間: 2011-4-6 21:26
可能是樣品的原因吧



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