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標(biāo)題: 求助！飼料油脂的過氧化值檢測(cè)方法 [打印本頁]
作者: 飼料伊人    時(shí)間: 2010-8-26 22:37
標(biāo)題: 求助！飼料油脂的過氧化值檢測(cè)方法
飼料油脂檢測(cè)酸價(jià)已經(jīng)沒有大的意義，因?yàn)榧訅A性物質(zhì)就可降低酸價(jià)。過氧化值如何檢測(cè)？高手幫忙發(fā)個(gè)檢測(cè)方法。謝謝！
作者: fengjinchen    時(shí)間: 2010-8-26 22:45
呵呵，心想事成
作者: 笑忘書    時(shí)間: 2010-8-27 09:22
油脂過氧化值的測(cè)定



一、原理

油脂氧化過程產(chǎn)生過氧化物，與KI作用，生成游離碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二、試劑與溶液

2.1三氯甲烷—冰乙酸的混合液（4+6）

2.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（Na2S2O3）=0.01mol/L

2.3淀粉指示液10g/L

2.4碘化鉀KI  AR



三、測(cè)定方法

稱取2-- 3g(準(zhǔn)確到0.0002g)混勻的樣品，置于250ml烘干的碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷—冰乙酸（4+6）的混合液，使樣品完全溶解，加入約2g的碘化鉀，緊密塞好瓶塞，并輕輕振搖30秒鐘，然后在暗處放置3分鐘，取出加100ml水，搖勻，立即用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶(C（Na2S2O3）=0.01mol/L)液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉指示液（10g/L），繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點(diǎn)，同樣條件做空白。

四、結(jié)果計(jì)算

過氧化值（I2%）按下式計(jì)算

過氧化值（I2%）=（V1－V0）×C×0.1269×100/m

式中：  V1——-樣品消耗硫代硫酸鈉的體積；ml

V0——-空白消耗硫代硫酸鈉的體積；ml

C——--硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；mol/L

m——--樣品的重量；g

  0.1269——與1.00mlC（Na2S2O3）=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮淼腎2的質(zhì)量  g

5 過氧化值二種單位的換算:

meq/kg == I2 % * 78.9

五、注意事項(xiàng)

1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定

1)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：

稱取26克硫代硫酸鈉或16克無水硫代硫酸鈉，溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過濾備用。

2)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

A.稱取0.15克于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g。

B.置于碘量瓶中，溶液20ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。

C.加150ml蒸餾水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定溶液藍(lán)色變?yōu)榫G色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

D.結(jié)果計(jì)算：

                       

m

(V1-V2)×0.04903



                                                           

C（Na2S2O3）=  

                        

式中：

C（Na2S2O3）—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol

M—重鉻酸鉀的質(zhì)量，g

V1—消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml

V2—做空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉的體積，ml

0.04903—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C(Na2S2O3) =1.000mol/L〕相當(dāng)于的以克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。
作者: zqf823    時(shí)間: 2010-8-27 11:27
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有方法



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