畜牧人

標(biāo)題: 誰有磷酸氫鈣中氟的測定方法？ [打印本頁]
作者: peng666    時(shí)間: 2010-11-13 16:32
標(biāo)題: 誰有磷酸氫鈣中氟的測定方法？
要詳細(xì)點(diǎn)的啊，各個(gè)步驟要說清楚啊，呵呵，最好是視頻就更好了
作者: yinpeng    時(shí)間: 2010-11-13 16:57
    期待中
作者: songjs2101    時(shí)間: 2010-11-13 17:39
本帖最后由 songjs2101 于 2010-11-13 18:08 編輯

我這里有測氟含量相關(guān)資料，供大家參考。其實(shí)測磷酸氫鈣氟含量有多種方法，這是其中之一。

磷酸氫鈣中氟含量的測定
　　(1)試劑與溶液
　　鹽酸(GB 622—65)：分析純，0.1N；
　　氫氧化鈉(GB 629—65)：分析純，0.1N；
　　高氯酸(GB 623—65)：分析純或硫酸(GB 625—65)：分析純；
　　硝酸釷(HGB 3277—60)：分析純；
　　氟化鈉(HGB 3163—60)：分析純；
　　茜素紅(HGB 3381—60)：0.1％水溶液指示劑；
　　硝酸釷溶液0.1％：稱取1g硝酸釷Th(NO3)4·4H2O溶于適量水，稀釋至1000mL。
　　氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升含氟0.1mg)：稱取在150℃干燥至恒重的氟化鈉2.2105g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，溶于水中，準(zhǔn)確稀釋至1000mL，存于聚乙烯瓶中備用(此溶液每毫升含氟1.00mg) 用時(shí)將此溶液稀釋10倍，使成每毫升含氟0.10mg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。                     
　　(2)蒸餾裝置：如圖1
　　a.電爐
　　b.蒸氣發(fā)生器：2000mL平底燒瓶，出氣口用一橡皮管和克氏分餾燒瓶的兩孔塞與玻璃管相接。
　　c.安全管：內(nèi)徑4mm、長1000mm的玻璃管。
　　d.放氣管：帶有玻璃活塞。
　　e.螺旋夾子。
　　f.橡皮管。
　　g.兩孔橡皮塞：一孔插入一支200℃溫度計(jì)，一孔插入一內(nèi)徑為4mm
的玻璃管，兩者均需浸入溶液中。玻璃管的另一端伸出橡皮塞30mm，溫度計(jì)的125 ℃以上的刻度需在橡皮塞面以上(如圖1角上放大的圖樣)。
　　h.250mL的克氏分餾燒瓶，支管和冷凝管相連。
　　i.直形冷凝管：管長400mm，下端接一羊角管。
　　j.250mL容量瓶。
　　k.電爐：為便于控制蒸餾液溫度，可附接一調(diào)壓變壓器，使電爐保持一定溫度。

                         （蒸餾裝置圖詳見文末附圖之“圖1 蒸餾裝置”，因論壇不能直接上傳圖片，只好截圖上傳）

圖 1
a、k—電爐；b—蒸氣發(fā)生器；c—安全管；d—放氣管；e—螺旋夾子；f—橡皮管；
g—兩孔橡皮塞；h—克氏分餾燒瓶；i—直形冷凝管；j—容量瓶
　　(3)測定手續(xù)
　　稱取1g試樣(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于克氏分餾燒瓶中，放入碎玻璃十余片，塞上兩孔塞，按圖1將克氏分餾燒瓶和冷凝管相接(此時(shí)和蒸氣發(fā)生器不用連接)。在蒸氣發(fā)生器中加水1000mL，塞好瓶塞，加熱至將近發(fā)生蒸氣時(shí)從兩孔塞的玻璃管中用移液管或滴管向克氏分餾燒瓶中加入40％高氯酸15mL(或加水及硫酸各20mL及少許硫酸銀），接上通蒸氣的橡皮管（此時(shí)螺旋夾尚未打開），搖動(dòng)克氏分餾燒瓶并加熱之，待瓶內(nèi)液體溫度達(dá)135～140℃（ 用硫酸時(shí)溫度為140～150℃），打開螺旋夾，調(diào)節(jié)蒸氣的通量，使瓶內(nèi)液體保持一定體積，蒸餾餾出液用250mL容量瓶承接。整個(gè)蒸餾過程中都要嚴(yán)格控制上述蒸餾溫度。至餾出液約為200mL時(shí)停止蒸餾，撥除通蒸氣的橡皮管，用水沖洗冷凝管，并加水稀釋至刻度，搖勻。
　　取100mL比色管兩支，甲管加入50mL蒸餾水，乙管用移液管吸入50mL餾出液(含氟量在0.7mg以下)，各加0.1％茜素紅3滴，用0.1N氫氧化鈉滴加至溶液剛變紅，加0.1N鹽酸1mL。用0.1%硝酸釷溶液滴定乙管中之溶液至顯微紅色，用水稀釋至100mL(滴定時(shí)用玻璃攪勻管中之溶液)，記錄所耗硝酸釷之體積。在甲管中加入與乙管所耗相同體積的硝酸釷溶液，用水稀釋至近90mL，而后用標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉溶液滴定至紅色逐漸消退至和乙管相同之色澤(自上向下目測，管底襯有白紙)，此時(shí)兩管液面高度需相等，記錄所耗氟化鈉溶液之體積。
　　氟含量(％)按下式計(jì)算：

          （公式詳見文末附圖之“氟含量(％)換算公式”，因直接上傳公式會(huì)導(dǎo)致格式散亂不便觀看，只好截圖上傳）

式中：V─
氟化鈉溶液的用量，mL
G─
稱取試樣的重量，g
　　(4)本方法平行測定的允許差數(shù)在0.01％以內(nèi)。
作者: 瞓瞓    時(shí)間: 2010-11-14 10:27
其實(shí) 也可以用離子性選擇電極法測定磷酸氫鈣氟的含量
作者: wzg750920    時(shí)間: 2010-11-17 11:23
用離子性選擇電極比較簡單
作者: greysv    時(shí)間: 2010-11-24 15:02
國標(biāo)上有
作者: yangj    時(shí)間: 2010-11-26 16:16
離子性選擇電極
作者: peng666    時(shí)間: 2011-2-27 16:24
謝謝，這方法有點(diǎn)老了吧
作者: 天國俊少    時(shí)間: 2011-3-1 10:53
氟離子的選擇電極法（GB13083-2002）
1.原理 氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)響應(yīng)，氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中，電位差可隨溶液中氟離子的活度的變化而改變，點(diǎn)位變化規(guī)律符合能斯特方程，即

               2.303RT
   E= E0— --------------------lgcCF
                  F
E與lgCF呈線性關(guān)系。2.303RT/F為該直線的斜率，在水溶液中，易與氟離子形成絡(luò)合物的三價(jià)鐵、三價(jià)鋁及硅酸根等離子干擾氟離子測定，其他常見離子對(duì)氟離子測定無影響。測量溶液的酸度是PH值為5~6，用總離子強(qiáng)度緩沖液消除干擾離子及酸度的影響。
2.試劑
（1）3mol/L乙酸鈉溶液  稱取204g乙酸鈉（CH3COONa•3H2O）或123g無水乙酸鈉，溶于約300ml水中，待溶液溫度恢復(fù)到室溫后，以1mol/L乙酸調(diào)節(jié)PH值至7.0，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
（2）0.75mol/L檸檬酸鈉溶液  稱取110g檸檬酸鈉（Na3C6O7•2H2O），溶于約300ml水中，加高氯酸14ml，移入500ml容量瓶，加水至刻度。
（3）總離子強(qiáng)度緩沖液  3mol/L乙酸鈉溶液與0.75mol/L檸檬酸鈉溶液等量混合，臨用時(shí)配制。
（4）1mol/L鹽酸  量取10ml鹽酸，加水稀釋至120ml。
（5）氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液  稱取經(jīng)100℃干燥4h的氟化鈉0.2210g溶于水，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，置冰箱內(nèi)保存。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg氟。
（6）氟標(biāo)準(zhǔn)溶液  臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取氟儲(chǔ)備液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于100.0μg氟。
（7）氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液  準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液沒毫升相當(dāng)于10.0μg氟，即配即用。
3.儀器
電極  氟離子選擇電極為測量范圍10-1~5×10-7 mol/L，PF-1型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O；甘泵電極為232型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。
磁力攪拌器
酸度計(jì)  測量范圍0.0~-1400mv，PHS-2型與之相當(dāng)?shù)乃岫扔?jì)或電位計(jì)。
分析天平  感量0.0001g
4.操作步驟
試樣制備  采集具有代表性的飼料樣品，至少2kg，以四分法縮分至約250g，磨碎，過0.42mm孔篩，混勻，裝入密閉容器，防止試樣變質(zhì)，低溫保存?zhèn)溆谩?br /> 氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備  吸取氟標(biāo)準(zhǔn)稀溶液0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml和10.00ml，再吸取氟標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00ml、5.00ml，分別置于50ml容量瓶中，于各容量瓶中分別加入1mol/L鹽酸5.00ml,、總離子強(qiáng)度緩沖液25ml，加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度分別為每毫升相當(dāng)于0.1μg、0.2μg、0.4μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、10.0μg氟。
試液制備  
磷酸鹽試液制備  準(zhǔn)確稱取約含2000μg氟的試樣（0.1g左右精確至0.0002g）置于100ml容量瓶中，用1mol/L鹽酸溶液溶解并定容至刻度，混勻。取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中加入25ml總離子強(qiáng)度緩沖液，加水至刻度，混勻，供測定用。
測定  將氟電極和甘汞電極與測定儀器的負(fù)端和正端連接，將
電極插入盛有水的50ml聚乙烯塑料燒杯中，并預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換2~3次睡，待電位值平衡后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣液的電位測定。
由低到高濃度分別測定氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的平衡電位，同法測定試液的平衡電位。以平衡電位為縱坐標(biāo)，氟標(biāo)準(zhǔn)工作液的氟離子濃度為橫坐標(biāo)，用回歸方程計(jì)算或在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次測定均應(yīng)同時(shí)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試液的氟離子濃度。
5.計(jì)算
磷酸鹽按下式計(jì)算出試樣中的氟的含量，即試樣中的氟含量（mg/kg）
ρ×50×1000     100        ρ
----------------×  -----  =    ---×1000
m×1000       5         m




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