1 主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了用原子吸收分光光度法測定食物中鐵、鎂及錳。
本標準適用于鐵、鎂及錳的測定。
2 原理
樣品經濕消化后，導入原子吸收分光光度計中，經火焰原子化后，鐵、鎂、錳分別吸收248.3nm、285.2nm、279.5nm的共振線，其吸收量與它們的含量成正比，與標準系列比較定量。
3 試劑
要求使用去離子水，優(yōu)級純試劑。
3.1 鹽酸(GB 622)。
3.2 硝酸(GB 626)。
3.3 高氯酸(GB 623)。
3.4 混合酸消化液：硝酸與高氯酸比為4∶1。
3.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去離子水并稀釋至1000mL。
3.6 標準溶液
鐵、鎂、錳標準溶液：精確稱取金屬鐵、金屬鎂、金屬錳(純度大于99.99%)各1.0000g，或含1.0000g純金屬相對應的氧化物。分別加硝酸溶解，移入三只1000mL容量瓶中，加0.5N硝酸溶液并稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶內，4℃保存。此三種溶液每毫升各相當于1mg鐵、鎂、錳。
3.7 標準應用液
鐵、鎂、錳標準使用液的配制見表1。
表1 標準使用液配制
鐵、鎂、錳標準使用液配制后，貯存于聚乙烯瓶內，4℃保存。
4 儀器與設備
所用玻璃儀器均以硫酸－重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。
4.1 實驗室常用設備。
4.2 原子吸收分光光度計。
5 操作步驟
5.1 樣品處理
5.1.1 樣品制備：微量元素分析的樣品制備過程中應特別注意防止各種污染。所用設備如電磨、絞肉機、勻漿器、打碎機等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。
濕樣(如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等)用水沖洗干凈后，要用去離子水充分洗凈。干粉類樣品(如面粉、奶粉等)取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。
5.1.2 樣品消化：精確稱取均勻樣品干樣0.5～1.5g(濕樣2.0～4.0g，飲料等液體樣品5.0～10.0g)于250mL高型燒杯中，加混合酸消化液20～30mL，上蓋表皿。置于電熱板或電沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過少時，再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止。加幾毫升去離子水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻。用去離子水洗并轉移于10mL刻度試管中，加去離子水定容至刻度(測鈣時用2%氧化鑭溶液稀釋定容)。
取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定。
5.2 測定
將鐵、鎂、錳標準使用液分別配制不同濃度系列的標準稀釋液方法見表2，測定操作參數(shù)見表3。
表2 不同濃度系列標準稀釋液的配制方法
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表3 測定操作參數(shù)
（圖略）
其他實驗條件：儀器狹縫、空氣及乙快的流量、燈頭高度、元素燈電流等均按使用的儀器說明調至最佳狀態(tài)。
將消化好的樣液、試劑空白液和各元素的標準濃度系列分別導入火焰進行測定。
5.3 計算
5.3.1 標準曲線法
以各濃度系列標準溶液與對應的吸光度繪制標準曲線。鐵、鎂、錳的標準曲線如圖1、圖2、圖3所示。它們的線性相關系數(shù)分別為：0.9996，0.9998，0.9991。
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測定用樣品液及試劑空白液由標準曲線查出濃度值(c及c0)，再按式(1)計算。
式中：X——樣品中元素的含量，mg/100g；
c——測定用樣品中元素的濃度(由標準曲線查出)，g/mL；
c0——試劑空白液中元素的濃度(由標準曲線查出)，g/mL；
V——樣品定容體積，mL；
f——稀釋倍數(shù)；
m——樣品質量，g；
5.3.2 回歸方程法
由各元素標準稀釋液濃度與對應的吸光度計算出回歸方程(也可以輸入計算器得出回歸方程)。計算見式(2)。
c＝ay＋b………………………………………………(2)
式中：C——測定用樣品中元素的濃度(可由計算器直接得出)，μg/mL；
a——曲線斜率；
y——元素的吸收度；
b——曲線的截距。
由回歸方程或計算器得出測定樣液及試劑空白液的濃度后，再由式(3)計算。
式中各字母的含義同曲線法說明。
5.3.3 結果的重復性
同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結果的重現(xiàn)性鐵、鎂、錳的均小于10%。
最低檢測限：鐵0.2μg/mL，鎂0.05μg/mL，錳0.1μg/mL。