畜牧人

標(biāo)題: 飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定 [打印本頁]
作者: 微微一笑很傾城    時(shí)間: 2015-7-1 10:49
標(biāo)題: 飼料中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定
VBN的測(cè)定步驟：
試樣處理：精確稱取試樣（魚粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉稱5克；血球粉、血漿粉稱0.5克）左右，置于250ml具塞錐形瓶中，加100 ml水，（用振蕩器或磁力攪拌器或人工）振搖30分鐘至混勻， 然后靜置浸漬30 min后過濾，如不馬上蒸餾將濾液放置冰箱備用。
蒸餾滴定：將盛有20 ml硼酸吸收液（20 g/L）的錐形瓶置于冷凝管的下端，并使其下端插入吸收液的液面下，準(zhǔn)確吸取10.0 ml上述試樣濾液于蒸餾儀反應(yīng)室內(nèi)，加少量水沖洗加樣處，再加10 ml氧化鎂混懸液(10 g/L)，迅速加塞，并加水封口以防漏氣，通入蒸汽，進(jìn)行蒸餾，蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾，吸收液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.020 mol/L）滴定，終點(diǎn)至灰紅色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

我想問

“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾?！?br />
這一步是為什么？

誰能幫我解答一下

為什么到75毫升時(shí)離開液面，再蒸餾。什么道理？為什么？

作者: 四季    時(shí)間: 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測(cè)定粗蛋白質(zhì)的步驟基本一樣，但在加入氧化鎂混懸液后，需要加入少許消泡劑，防止泡沫產(chǎn)生；蒸餾接收一般5分鐘左右，不需要到75ml或100ml。實(shí)驗(yàn)方法可以在百度文庫中搜到。
作者: 天籟之寂    時(shí)間: 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾?！?br />
這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進(jìn)入錐形瓶中，如果等到吸收液達(dá)到100ml時(shí)再把冷凝管末端離開液面，管內(nèi)會(huì)有液體殘留，會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。
作者: 給它好的    時(shí)間: 2015-7-2 09:48
會(huì)用到那些儀器？
作者: 微微一笑很傾城    時(shí)間: 2015-7-3 11:32
給它好的 發(fā)表于 2015-7-2 09:48
會(huì)用到那些儀器？

凱式定氮儀
作者: 微微一笑很傾城    時(shí)間: 2015-7-3 11:34
天籟之寂 發(fā)表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端， ...

好的，謝謝！
作者: 微微一笑很傾城    時(shí)間: 2015-7-3 11:34
四季 發(fā)表于 2015-7-1 17:11
蒸餾的步驟和測(cè)定粗蛋白質(zhì)的步驟基本一樣，但在加入氧化鎂混懸液后，需要加入少許消泡劑，防止泡沫產(chǎn)生；蒸 ...

好的，謝謝！
作者: 給它好的    時(shí)間: 2015-7-3 11:35
好高端的樣子
嘿嘿
一次能有多少？
作者: 肖紅    時(shí)間: 2015-8-1 17:09
蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，停止蒸餾。l為什么離開液面主要是會(huì)產(chǎn)生反吸并且可以把冷凝管里面殘留全部到吸收液中使結(jié)果準(zhǔn)確。

作者: 水晶葡萄    時(shí)間: 2015-8-13 15:39
將冷凝管末端離開液面，這樣做的目的是讓蒸餾過程中冷凝管中的液體全部進(jìn)入錐形瓶中，如果等到吸收液達(dá)到100ml時(shí)再把冷凝管末端離開液面，管內(nèi)會(huì)有液體殘留，這樣會(huì)造成試驗(yàn)誤差。
作者: leoyang1985    時(shí)間: 2015-8-16 12:40
天籟之寂 發(fā)表于 2015-7-1 19:03
“蒸餾吸收液接收到75ml時(shí)，將冷凝管的末端離開液面，繼續(xù)蒸餾至吸收液為100ml時(shí)，用蒸餾水沖洗冷凝管末端， ...

正解，但是我不同意改動(dòng)75ml這個(gè)值過大，實(shí)際上是尺度把握標(biāo)準(zhǔn)問題，
作者: 天籟之寂    時(shí)間: 2015-9-7 10:15
leoyang1985 發(fā)表于 2015-8-16 12:40
正解，但是我不同意改動(dòng)75ml這個(gè)值過大，實(shí)際上是尺度把握標(biāo)準(zhǔn)問題，

75ml這個(gè)數(shù)據(jù)可以了
作者: 用心做飼料    時(shí)間: 2016-1-26 10:27
避免造成實(shí)驗(yàn)誤差，你也可以選擇在蒸餾最后20秒的時(shí)候講冷凝管離開液面，這樣可以避免殘留，也減少誤差。
作者: fulejixie    時(shí)間: 2016-1-26 10:53
我是來跟大家學(xué)習(xí)的! 飼料行業(yè)的新人~~~~



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