樓主: gengqing3329
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關(guān)于三聚氰胺的檢測

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發(fā)表于 2007-12-28 19:59:11 | 只看該作者
我們差不多用LC進行了50個樣品的檢測,最高的含量有200ppm(未MS確證),基本都是在10-30個之間,也有沒有的,希望同行能以此貼為主,大量交換意見
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發(fā)表于 2008-1-12 17:56:36 | 只看該作者
這種檢驗結(jié)果很煩人,幾十PPM技術(shù)監(jiān)督局判定為超標,但這種結(jié)果很多見.
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發(fā)表于 2008-1-13 13:51:28 | 只看該作者
原帖由 csf123 于 2007-12-28 19:55 發(fā)表
我對飼料檢測辦的抽查結(jié)果持懷疑態(tài)度,按照國標的LC方法進行檢測是不能定性的,飼料辦對于疑似結(jié)果是否會進行GC-MS確證我不知道,但是GC-MS的檢測成本那么高,飼料辦也不能一一進行確證吧?幾十個ppm對粗 ...

我利用試劑盒和HPLC檢測了近700個樣品,也發(fā)現(xiàn)含量在2-150ppm之間變化。使用純的三聚氰胺回收率可以達到96-102%,說明方法沒問題,但為何飼料中檢測的結(jié)果那么低。的確沒有任何經(jīng)濟意義。我感覺摻假使用的蛋白精不是純的三聚氰胺,而是生產(chǎn)三聚氰胺的下腳料(三聚氰胺含量很低了),其中可能含有尿素的副產(chǎn)物(蛋白高);脲醛類的產(chǎn)品是利用尿素和甲醛等合成的,可能含有少量的三聚氰胺,所以如果使用此類產(chǎn)品摻假,檢測結(jié)果很低;很多的塑料制品如防火地板、泡沫塑料、一些塑料袋、塑料手套都可能是三聚氰胺和甲醛反應(yīng)的產(chǎn)物,如果飼料中污染了也可能造成檢測陽性,但含量不高;另外,三聚氰胺微溶于水,其他試劑也不易提取出三聚氰胺,因此用HPLC或HPLC-MS,都會有提取和回收的問題,大量稀釋造成檢測誤差的機會也多。總之,問題很多,國家目前利用現(xiàn)有的部門標準,還有待改進。如果以現(xiàn)有標注不得檢出,那飼料企業(yè)就慘了,也不合理。
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發(fā)表于 2008-1-14 19:06:42 | 只看該作者

回復(fù) 23樓 的帖子

支持,不過利用試劑盒方法也不是很準確的,一樣有假陽性的出現(xiàn),雖然特異性很好,但還是不能確認啊.檢測標準方法還有那么多未知的問題,又不能都拿MS確認,就這樣搞的確不合理."用HPLC或HPLC-MS,都會有提取和回收的問題""使用純的三聚氰胺回收率可以達到96-102%"這兩句話是否有矛盾,我做的回收是直接加入純的三聚氰胺到要檢測的樣品中,然后按照提取,過濾等步驟下來的,回收率有60%左右,我對柱子也做過大劑量的回收,柱子的容量沒有問題.
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