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回復(fù) 11樓 xuelianhua 的帖子
國家標(biāo)準(zhǔn)測定下載地址:
http://www.ffers.com.cn/plugin.php?identifier=download&module=download&acti=softview&softid=5322
快速測定法:
水溶性氯化物的測定方法(國際附錄A快速滴定法)
1、原理
莫爾法是以鉻酸鉀作指示劑,以硝酸銀作標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的銀量法。根據(jù)這種方法,可用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定氯離子或溴離子,反應(yīng)如下:
終點前 Ag+ + Cl- = AgCl↓(白色) KSP=1.8×10-10
終點時 2Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4↓ (磚紅色) KSP=2.0×10-12
莫爾法的理論依據(jù)是分級沉淀。由于氯化銀的溶解度(1.3×10 -5mol.L-1)小于鉻酸銀的溶解度(7.9×10-5mol.L-1),因此用硝酸銀溶液滴定時, 氯化銀先析出沉淀。當(dāng)?shù)味ǖ交瘜W(xué)計量點時,微過量的Ag+與CrO4 2-反應(yīng)析出磚紅色Ag2CrO4沉淀,指示滴定達到終點。
2、試劑
2.1
0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
準(zhǔn)確稱取在濃硫酸干燥器中干燥24h以上的基準(zhǔn)試劑硝酸銀(硝酸銀的分子量169.87)3.26g(m),用水溶解后定容至1000mL,此溶液濃度為m/169.87(mol/L)不需標(biāo)定。濃硫酸干燥器中的濃硫酸半年換一次即可。
2.2
10%鉻酸鉀:取10g鉻酸鉀(分析純)溶于100mL蒸餾水中
3、步驟:
稱取5——10g樣品,準(zhǔn)確至0.001g,準(zhǔn)確加蒸餾水200mL,(可加少許硼砂調(diào)PH值在7-8之間,顏色觀察較明顯),攪拌15min,放置15min,準(zhǔn)確移取上清液20mL,加蒸餾水 50mL,10%鉻酸鉀指示劑1mL,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,呈現(xiàn)磚紅色,且1min不褪色為終點。
V×C×200×0.0355
Cl%=
×100
m×20
注:以上為濃乳全中的氯離子測定方法,預(yù)混料則用0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,樣品稱4——5g。
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