【求助】用EDTA法測(cè)定飼料中的鈣，滴定時(shí)顏色沒(méi)有變化。

yuanmeng

但是仍然會(huì)出現(xiàn)，無(wú)色的現(xiàn)象！~我一直在估摸的滴加氫氧化鉀！?。?！請(qǐng)給予指教``

cxz1211

鈣羧酸鈉鹽18g和氯化鈉99g混合研磨而成

xiaolajiao

可以用氫氧化鉀試試,先加10ML,不行的話再過(guò)量的加

徒兒

引用自粗蛋白 發(fā)表于 2008-8-3 17:08的內(nèi)容
鈣的測(cè)定(EDTA絡(luò)合法)
1、原理:
     鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡(luò)合置換出指示劑，顏色由熒光綠變?yōu)樯钭霞t色為滴定終點(diǎn)。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測(cè)定鈣。
2、試劑：
1）

在GB/T6436-2002《飼料中鈣的測(cè)定》中(EDTA絡(luò)合法)，三乙醇胺和乙二胺沒(méi)提到要配成水溶液，指示劑用的是0.10g甲基麝香草酚藍(lán)與0.03g百里香酚酞,它等同于0.13g甲基百里香酚藍(lán)嗎?我加完1滴孔雀石綠后，溶液也沒(méi)有顏色變化,不知何故?
熟悉鈣的測(cè)定的朋友能說(shuō)一下三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺的具體作用嗎?感覺(jué)滴定終點(diǎn)難以判斷。先謝了。

胖豬豬

同意三樓的見(jiàn)解，我們也采用的此方法?。?！

wpt1016

:xuehu::xuehu:路過(guò)學(xué)習(xí)，只會(huì)按照化驗(yàn)手冊(cè)按部就班的做

胖豬豬

同意三樓說(shuō)法??！

徒兒

大家說(shuō)為什么淀粉溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配呢？

胖豬豬

贊樓上方法：鈣的測(cè)定(EDTA絡(luò)合法)
1、原理:
     鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡(luò)合置換出指示劑，顏色由熒光綠變?yōu)樯钭霞t色為滴定終點(diǎn)。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測(cè)定鈣。
2、試劑：
1）、鹽酸羥胺：AR級(jí)                2）、三乙醇胺：分析純， 1 ：1水溶液
3）、乙二胺：分析純， 1 ：1水溶液   4) 、鹽酸水溶液:1+3         5）、氫氧化鉀：20%;  
6）、1%淀粉溶液：取1克可溶性淀粉入100ml燒杯中.加5ml水潤(rùn)濕加95ml沸水?dāng)噭蛑蠓校鋮s備用。
7）、0.1%孔雀石綠水溶液：0.1g溶于100ml水中.
8）、鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍(lán)指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍(lán)，5gKCl研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。
9)、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.001g/ml）:稱取2.4974g于105-110度干燥3h的基準(zhǔn)物碳酸鈣,溶于40ml鹽酸(1+3)中,加熱趕除CO2,冷卻,用水移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度.
10）、EDTA：分析純，3.8gEDTA(分子量336.21)于200ml水中使之溶解并定容于1000ml容量瓶中，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，準(zhǔn)確移取10ml鈣標(biāo)液，按試樣測(cè)定進(jìn)行標(biāo)定。
  
11)、濃硝酸                              
2、        測(cè)定步驟
1）試樣灰化分解：灰化同測(cè)灰分?；蛑崩脺y(cè)定粗灰分后的殘?jiān)?+3鹽酸10ml和數(shù)滴濃硝酸,小心煮沸, 將此溶液無(wú)損失轉(zhuǎn)入100ml容量瓶冷卻定容搖勻，為分解液。
2）準(zhǔn)確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀至溶液無(wú)色透明再過(guò)量約 10ml，加鹽酸羥胺 0.1g左右，再加鈣黃綠素少許，每加一種試劑都要搖勻，在黑色背景下立即用EDTA滴定，滴定至綠色熒光消失試液呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)作空白測(cè)定。
3)        結(jié)果計(jì)算(略)

dong-xue

9# 白冰 支持,鈣紅可稍多加點(diǎn),溶液顯粉色再滴定.這種方法比4樓的易觀察