樓主: lfs1985
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請問什么是水溶磷,什么是枸溶磷?

  [復(fù)制鏈接]
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發(fā)表于 2009-9-24 23:06:59 | 只看該作者
磷酸氫鈣測定枸溶磷
磷酸二氫鈣測定水溶磷
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發(fā)表于 2010-9-20 17:00:38 | 只看該作者
就測過枸溶磷,水溶磷聽過沒做過,學(xué)習(xí)
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發(fā)表于 2010-9-27 22:04:41 | 只看該作者
磷酸二氫鈣檢測水溶磷(0.5克,加水研磨后,定容至250ml,溶解30分鐘(搖動2次/S),過濾(前20ml不要),取20ml檢測磷含量。)
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發(fā)表于 2010-9-28 08:40:12 | 只看該作者
枸溶磷主要表示的是弱酸性環(huán)境中可以溶解的磷,是有效磷
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發(fā)表于 2010-9-28 08:52:56 | 只看該作者
原來是這樣,我也學(xué)習(xí)了
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發(fā)表于 2010-9-28 09:54:33 | 只看該作者
枸溶磷   指能被中性檸檬酸銨溶液或用c(EDTA)=0.2mol/L溶液提取的磷。枸溶磷一般是評價磷酸氫鈣質(zhì)量好壞的指標(biāo),通常暗指有效磷,枸溶磷占總磷的百分比越高,說明該磷酸氫鈣的質(zhì)量越好。
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發(fā)表于 2010-9-28 09:54:37 | 只看該作者
枸溶磷含量的測定
試劑
  1.檸檬酸;
  2.無水乙醇;
  3.氨水;
  4.鹽酸溶液1+1;
  5.硝酸溶液1+1;
  6.中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計上用
  氨水調(diào)節(jié)PH值為7.0,用比重計測其比重為1.09(20℃).將溶液貯存于密閉的瓶中備用(如
  長期使用,用前校正其酸度)
  7.喹鉬檸酮溶液的制備:
  a.稱取70g鉬酸鈉溶解于150毫升水中;
  b.稱取60g檸檬酸溶解于150毫升水中和85毫升硝酸中;
  c.在攪拌下將溶液a倒入溶液b中;
  d.在100毫升水中加入35毫升硝酸和5毫升喹啉;
  e.將溶液d倒入溶液c中,放置24小時后,用坩鍋式過濾器過濾,再加入280毫升丙酮,用蒸餾水稀釋至1000毫升,混勻,并貯存于聚乙烯瓶中.
測定
  稱取1g樣品,準(zhǔn)至0.0002g,置于250毫升容量瓶中,加入100毫升中性檸檬酸銨溶液,將容量瓶置于(65±1)℃的水浴中保溫1小時,時常打開瓶塞,每隔15分鐘搖動一次,每次搖動30秒鐘,取出容量瓶,冷卻至室溫,加水至刻度,搖勻,干過濾,棄去初始的30毫升濾液,用移液管移取20毫升試驗溶液置于250毫升燒杯中,加入10毫升硝酸溶液,加水至總體積100毫升,加熱煮沸5分鐘后,加入50毫升喹鉬檸酮溶液,蓋上表面皿,保溫 30秒(再加入試劑和加熱過程中,不得使用明火,不得攪拌,以免凝結(jié)成塊),冷卻,在冷卻過程中攪拌3-4次,用預(yù)先在(180±5)℃下烘至恒重的玻璃砂坩鍋抽濾,先將上層清液過濾,再用傾瀉法洗滌沉淀6次,每次約用水30毫升,最后將沉淀移入玻璃砂坩鍋中過濾,再用水洗滌沉淀3次,將玻璃砂坩鍋連同沉淀置于干燥箱中從溫度穩(wěn)定時計時,在(180±5)℃下干燥45分鐘,取出稍冷后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱重;同時做空白試驗.
結(jié)果計算
  垇
  (m1-m2)*0.0014
  X=───────── * 100
  20
  m* ───
  250
  式中:
  m1----試驗溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
  m2----試驗空白中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
  m-----試樣的質(zhì)量,g;
  0.00140-----磷鉬酸喹啉換算成磷的系數(shù).
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發(fā)表于 2010-9-28 09:55:47 | 只看該作者
水溶磷含量的測定──磷鉬酸喹啉重量法

 2.1 適用范圍

  適用于復(fù)合肥、磷酸氫二銨和三料過磷酸鈣等。

 2.2 方法提要

  試樣用20~25℃水淋洗,濾液加硝酸酸化,用喹鉬檸酮溶液沉淀磷,經(jīng)180℃干燥至恒重。

 2.3 試劑

 2.3.1 硝酸(1+1)。

 2.3.2 喹鉬檸酮溶液,配制方法同總磷含量測定中1.3.7條。

 2.4 操作程序

 2.4.1 試液制備

 2.4.1.1 復(fù)合肥等

   稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.0001g)置于11cm加有紙漿的中速濾紙的漏斗上,下用250mL容量瓶承接,用20~25℃水淋洗,每次洗滌時,水和試樣必須充分混和,并使水完全濾盡后,再加第二次,洗至濾液為200mL左右,加4mL硝酸(2.3.1),使溶液澄清,然后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。

 2.4.1.2 磷酸氫二銨和三料過磷酸鈣等

  稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.0001g)置于11cm加有紙漿的中速濾紙上,漏斗用500mL容量瓶承接,用20~25℃水淋洗,以下操作同2.4.1.1條,洗至濾液為400mL左右,加4mL硝酸(2.3.1),然后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。

 2.4.2 沉淀

  準(zhǔn)確吸取25mL上述濾液(2.4.1.1或2.4.1.2)或適量(相當(dāng)于含P 2O530mg 左右)于500mL錐形瓶中,加10mL硝酸(2.3.1),用水稀釋至100mL,混勻,加熱微沸10min,趁熱加入50mL喹鉬檸酮溶液 (2.3.2),微沸1min(不攪拌)冷卻至室溫。在冷卻過程中轉(zhuǎn)動錐形瓶2~3次。過濾、洗滌、干燥、稱重及空白試驗按照總磷含量測定 1.4.3~1.4.5條進(jìn)行。

 2.5 結(jié)果計算

  水溶磷(P2O5)的百分含量按式(2)計算:

水溶磷(P2O5%)=〔(m1-m2 )×0.03207/m〕×100………………………………(2)
式中:m1──         磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
m2──         試劑空白的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量,g;
0.03207──         磷鉬酸喹啉〔(C9H7N)3·H3PO4 ·12MoO3〕換算成五氧化二磷(P2O5)的系數(shù);
m──         所取試液中的試樣質(zhì)量,g。

 2.6 準(zhǔn)確度

  平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%。
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發(fā)表于 2010-9-28 10:14:46 | 只看該作者
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