畜牧人

標題: 凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的注意細節(jié) [打印本頁]
作者: tony2005428    時間: 2007-5-10 17:57
標題: 凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的注意細節(jié)
凱氏定氮法測定飼料粗蛋白的注意細節(jié)

   以凱氏定氮法測定氮含量換算蛋白質的方法，是國際上通用的標準方法，操作簡單，測定結果重復性和重現(xiàn)性都很好，廣泛用于各種食品、谷物、飼料等樣品的蛋白質含量測定。要使測定結果有更好的正確度、準確度和精準度，認真細致掌握測定的每個步驟、各個細節(jié)及相應的注意事項，就顯得極為重要。

   一、試樣的粉碎
   測定要求樣品粉碎并全部過40目篩，目的在于使其具備均質性，便于溶樣，更易于消化。但也須掌握以下四點：（1）由于粉碎或過篩過程中，樣品容易產(chǎn)生自動分級，如玉米，其硬質部分常聚集在上面，軟質部分聚在下面。所以粉碎過篩后要重新混合均勻，以減少測量誤差；（2）粉碎完后，粉碎機中總會遺留少部分，這部分不能隨便丟棄，否則將影響樣品的均質性；（3）粉碎過程要快，以避免樣品的成分變化；（4）對于全價料(即使是顆粒全價料)和濃縮料，無須再粉碎，當然這是基于混合機的良好混合均度的；如果拿去粉碎，會丟失部分粉末物質，且粉碎后產(chǎn)生分級，反而降低了樣品的均質性。

   二、試樣的用量
   試樣的用量可根據(jù)情況而定，標準法中規(guī)定為0．5～1g，這個用量對于濃縮料、魚粉、豆粕等高蛋白的樣品尚可，對于諸如稻谷、玉米等低蛋白的樣品則相對較少，可適當增加到2～3g，否則，滴定時鹽酸的消耗量只有1～2mL，會增加讀數(shù)和測定的誤差。

   三、樣品的消化
   首先，確定硫酸的用量，要根據(jù)樣品的用量來確定硫酸的用量，如果取2～3g樣，則需25mL硫酸；對于含鹽量高的樣品，如某些劣質魚粉、肉骨粉之類，須相應增加硫酸用量，因為NaCl+H2SO4→HCL↑，加熱后HCL會揮發(fā)。
消化液中加入大量硫酸鉀或硫酸鈉，其目的是用于提高消化溫度。
   K2SO4+H2SO4→KHSO4
   KHSO4→K2SO4+SO3+H2O
   如消化過程中，隨著硫酸的分解和水分的蒸發(fā)，硫酸鉀的濃度逐漸增大，則消化液沸點升高，加速了有機物的分解速度。但應注意硫酸鉀的用量不能過大，如果消化溫度太高，生成的硫酸銨也會分解出氨而使測定結果偏低。
   （NH4）2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4
   （NH4）HSO4→NH3↑+S02↑+H2O
   在消化液冷卻后呈固態(tài)，則表明硫酸鉀用量過大，或硫酸用量不足。事實上，增加試樣量和硫酸量，其混合催化劑的量不必增加。
   在試樣消化過程中，還要加硫酸銅等試劑為催化劑；進一步加速試樣的消化分解。硫酸銅的催化反應如下：
   C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑
   Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑
   除硫酸銅外，常用的催化劑還有汞、氧化汞、硒粉、還原鐵或上述物質的混合物。對于一般谷物樣品，如玉米、小麥、稻谷等的消化，用硫酸銅作催化劑，只要適當增加鹽用量，使用強熱源，其效果與汞催化劑完全一樣；對于難消化物質的樣品，硫酸銅催化效果不如汞，測得蛋白質含量偏低。
   用硫酸銅作催化劑的好處，是在蒸餾氨時可作為堿性反應的指示劑。
   添加氧化劑可幫助有機質消化，但氧化性較強的氧化劑會使氨氧化為氮氣損失。對于富含脂肪或消化過程中易發(fā)泡的樣品，可在消化前添加少量氧化劑，如過氧化氫，一般不用高錳酸鉀和次氯酸作氧化劑。
   有的飼料檢測書上有快速測定蛋白質的方法，如硒粉催化法、硒粉過氧化氫催化法、過氧化氫催化法等，按照這些方法測定的蛋白質含量常常偏低0.3％～1.0％，如無特殊情況，特別是測定的結果作為飼料配方的數(shù)據(jù)時，不要用快速測定法。

   四、蒸餾
   氨的蒸餾有兩種方法：常量蒸餾法和半微量蒸餾法。常量法將樣品分解消化后全部用于測定，取樣量大，測定結果的準確性和精確度都很高。半微量法測定結果精密度稍差一點。一般情況下建議使用半微量法，因為如果蒸餾失敗的話，半微量法還可繼續(xù)蒸餾，而常量法只好全部重來，費時費力。
   半微量法中規(guī)定蒸餾4min，但未規(guī)定從何時計時。其實，蒸餾時間的長短要看蒸汽量的大小，蒸汽量小時須增加蒸餾時間。從筆者多年的經(jīng)驗來看，多蒸餾1～2min對結果沒有影響，并可隨時用試紙檢查是否蒸餾完全。所以，從何時計時的爭論也就無關緊要了。
蒸餾時要注意兩點，一是反應室里的溶液總體積要控制，也就是說，在沖洗加樣口時用水要少，否則反應室溶液體積太大，液面升高，容易噴進冷凝管內(nèi)。二是要控制蒸汽量或火力大小，蒸汽量太大也會將反應液噴進冷凝管中；火力太小，蒸餾速度慢，且易發(fā)生倒流；蒸汽產(chǎn)生要均勻，防止暴沸；一定要裝上蒸汽發(fā)生器的安全管，同時加上幾粒玻璃珠。

    五、其它
   鹽酸標準溶液的濃度，常量法中取0.1M比較合適，半微量法中則在0.02～0.05M之間比較合適。
   使用自動滴定管，可提高滴定的速度和減少滴定誤差。
作者: zxhui1030    時間: 2007-5-14 22:42
終于知道在學校測蛋白時消化液為什么有的凝固有的不凝固了，多謝??！
作者: tony2005428    時間: 2007-5-15 11:11
不用客氣
不知#2現(xiàn)在在那高就？？
那所學校畢業(yè)？？
作者: 馬前卒    時間: 2007-5-15 12:41
謝謝樓主，我學到如何判斷催化劑添加量添加多少為合適了的方法．
作者: hyy1012    時間: 2007-5-15 17:05
非常感謝給我們提供了這么寶貴的經(jīng)驗！
作者: 阿藍之風吟    時間: 2007-5-15 17:23
呵呵:victory:
作者: huhongj0723    時間: 2007-5-15 18:03
實踐出真知，從實踐中來
作者: 粗蛋白    時間: 2007-5-15 20:06
謝謝樓主!! 不過對于"（4）對于全價料(即使是顆粒全價料)和濃縮料，無須再粉碎，當然這是基于混合機的良好混合均度的；如果拿去粉碎，會丟失部分粉末物質，且粉碎后產(chǎn)生分級，反而降低了樣品的均質性。"這條我有點疑問,如果顆粒全價料不粉碎, 稱樣時可能就是稱一粒或半粒喲?這樣真正的具有代表性嗎? 我想可能大多數(shù)廠都要粉碎吧?
作者: 粗蛋白    時間: 2007-5-15 20:30
向大家了解一個問題: 就是在蒸餾完一個樣品時,必須用蒸餾水反復淌洗反應室確保下一個品種不受污染. 在淌洗時大家是怎樣操作的? 以前我作化驗時是使用乳膠管的蒸汽產(chǎn)生的壓力將淌洗液體放出,速度很快的.如今我們化驗室的同事是用洗耳球去吸出,很費時! 我照以前那樣用蒸汽去放淌洗液, 的確也不象從前,感覺里面壓力不夠, 液體難以排盡.  是不是我們的儀器有問題? 檢查也沒發(fā)現(xiàn)什么異樣. 想聽聽朋友們是怎樣快速放出反應室里的淌洗液的?
作者: tony2005428    時間: 2007-5-16 07:50
#8問題：此文是2003年7月25日出版的《飼料廣角》中的一文，作者為：謝飛文（湖南省郴州市九鼎飼料有限公司），“對于全價料(即使是顆粒全價料)和濃縮料，無須再粉碎”我也有疑問，真如你說，在做化驗時，我們也是粉碎的。所以貼出此文，想聽聽大家的意見?！?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: tony2005428    時間: 2007-5-16 08:16
#9問題：在排出反應室的廢液時，就是用你所說的，利用把進入蒸氣的橡皮管夾住，防止再進入蒸汽，再把反應室的棒狀玻璃塞拿掉，用洗瓶加入蒸餾水，很快就將淌洗液體放出。但是要注意在此操作時，向外放廢液的橡皮管要夾緊，不要敞開著，否則廢液是放不出來的。
入沖洗次數(shù)多時，反應室的壓力降低，就放不出來了，此時可以打開蒸汽進入的橡皮管，及再把棒狀玻璃塞塞緊，再增加一下反應室內(nèi)的壓力后重復以上操作即可。

不知你們化驗室的凱氏蒸餾裝置是否與國標中的裝置相同？有的公司的也略有差別，但是都大同小異，操作也差不多，原理也是相同的。
不知我的回答你是否滿意？？
作者: tony2005428    時間: 2007-5-16 08:19
說一個題外話，圖片上的小女孩是你女兒嗎？？
挺可愛的??！哈哈
祝你女兒健康快樂的成長??！
作者: 粗蛋白    時間: 2007-5-16 09:30
是我的調(diào)皮女兒。謝謝你的詳細回復，  看來放廢液的方法如你所說才是最快的。如今我們化驗室只能用洗耳球慢慢的放出可能是玻璃儀器有異常所致。
作者: tony2005428    時間: 2007-5-16 18:41
據(jù)最近了解，也由許多公司在顆粒全價料和濃縮料產(chǎn)品檢測，甚至某些原料檢測時都不粉碎，檢測結果也都合格。
作者: tony2005428    時間: 2007-5-16 19:48
#13   
呵呵  挺可愛的
不用客氣 ，應該是比較快，用吸耳球應該很難吸吧？？我沒用果。
若儀器有問題是否影響所測數(shù)據(jù)，換一臺新的么？？？
作者: 韓友文    時間: 2007-5-16 20:12
標題: 提醒幾件曾經(jīng)發(fā)生過的事
此文未提采樣的代表性問題！不論粉料或顆粒，樣品失去產(chǎn)品總體的代表性，后來的一切都打折扣了！

化驗室只對送來樣負責，報告單也這樣寫，無可挑剔！但企業(yè)化驗室自己采樣就要注意了！這個環(huán)節(jié)出問題是常見的！科研性的分析化驗，要求更應嚴格，免得從根上就出錯！“粗蛋白”的擔心是有道理的！

還要注意：
1、反應腔多次抽吸洗凈；
2、酸鹼滴定液確實標定準確；
3、非全自動儀器，消化液稀釋、轉移完全；
4、還有本不該提的事－注意無離子水（蒸餾水）質量偽劣！

[ 本帖最后由 韓友文 于 2007-5-16 20:14 編輯 ]
作者: 紅色心情    時間: 2007-5-18 09:19
我覺得消化時間過長也會凝固
作者: vezjp    時間: 2007-5-18 15:29
樓主，請問我用新嘉電子的定氮儀測時，為什么硼酸不是變成藍色，而是變成橘黃色呢？是否存在儀器漏氣？還有剛加堿的時候反應很劇烈，消化液好像都反沖出去了。
作者: tony2005428    時間: 2007-5-19 20:23
為什么不變成藍色，而變成桔黃色，我沒有遇見過，不是很清楚？？要去請教其他人。看看那位能幫助解釋一下。

是否漏氣？？檢查一下就清楚了，因該不漏氣，漏氣的話，硼酸應該還是原色，不可能變成桔黃色吧？？是否存在某中其他物質與硼酸反應了？？

加堿后反應劇烈，是否反應室溫度太高呢？？再就是蒸汽壓力太大？？把溫度調(diào)小一點，冷卻一會兒再加入堿試一試，看看能否管用？？

[ 本帖最后由 tony2005428 于 2007-5-20 07:03 編輯 ]
作者: tony2005428    時間: 2007-5-20 07:09
我問了一下其他人，“硼酸不變成藍色，而變成橘黃色”，可能是因為，你用的硼酸配制的時間太長了。

你用的是不是配制了很長時間了呢？？若是，你再新配制一些硼酸溶液試一試？？？這是他們說的，不知正確否？？？？？
作者: 粗蛋白    時間: 2007-6-5 15:20
還有一處不明白向大家請教：蒸餾需在產(chǎn)生蒸汽的液體里加入硫酸和甲基紅，使液體顯紅色否則需補加硫酸。為什么要加硫酸起何作用呢？
作者: 粗蛋白    時間: 2007-7-31 10:42
蒸餾時加堿液, 是將活塞拿開敞著加,還是留一個縫隙帶有密閉性的緩慢加?
作者: zxm    時間: 2007-7-31 16:45
發(fā)表于 2007-7-31 10:42  只看該作者
蒸餾時加堿液, 是將活塞拿開敞著加,還是留一個縫隙帶有密閉性的緩慢加?
其實這個并不重要，主要是要快，并密封好
作者: wjl2000    時間: 2007-7-31 19:26
標題: 回復 #24 粗蛋白 的帖子
很久以前也搞過化驗,個人認為甲基紅作為指示劑，硫酸調(diào)節(jié)PH值使液體呈酸性,即顯紅色.消除燒瓶水中溶解的一些揮發(fā)性酸堿性氣體影響測定(加酸后,堿性氣體與酸生成鹽后不揮發(fā);而促進酸性氣體揮發(fā)出來)
作者: LI12041237    時間: 2007-8-1 12:18
蒸餾時加堿液, 是將活塞拿開敞著加,還是留一個縫隙帶有密閉性的緩慢加?
我認為還是留一個縫隙帶有密閉性的緩慢加.因為加堿過快,反映劇烈.容易沖出反映室.
作者: littlepigwsw    時間: 2007-8-1 12:32
許多事情看似簡單,其實真正弄的清清楚楚的并不容易!
作者: wjl1    時間: 2007-8-7 00:14
請問：鹽酸標準溶液標定是用鄰苯二甲酸氫鉀還是無水碳酸鈉？另外，為什么同一個容量瓶中的消化液測兩二次cp結果有時相差很大？
作者: dftn888    時間: 2007-8-10 23:19
我的看法是，顆粒粉碎和部粉碎的做個平行對比，相對相差不大的話，爭論不是無意義的嗎？
作者: xuyurong_0918    時間: 2007-9-6 14:48
標題: 回復 #31 wjl1 的帖子
鄰苯二甲酸氫鉀我們用來標寶NAOH，鹽酸一般用無水碳酸鈉標定，好像網(wǎng)上查到的資料有用鄰苯二甲酸氫鉀標定鹽酸的。但是我們從來沒有試過。
作者: gxnnhsh168    時間: 2007-9-7 01:08
講得很細，也是很實用的小細節(jié)。
頂:sdsd:
作者: xiaozeng987    時間: 2007-9-7 09:54
標題: 請教有用定氮儀的那位
我也是用上海新嘉的定氮儀,有個疑問想問一下:每次蒸餾完后是不是要沖洗一下NaOH的出口，還是直接做下一個試樣呢？
作者: yxy0725    時間: 2007-9-14 11:57
非常感謝給我們提供了這么寶貴的經(jīng)驗！
作者: wujianping992    時間: 2008-7-26 09:03
請教一個問題：就是我做的時候反應室里面怎么不見沸騰？ 還有就是如何檢查各個接口是否連接好呢？
作者: jcq2008    時間: 2008-7-26 09:16
我天天都在測粗蛋白呢，用量比是你說的一半。結果蠻準確的
作者: 李晨20008    時間: 2008-7-28 13:10
理解的太透徹了 佩服 向您請教 蒸汽發(fā)生器有時爆沸是何原因？
作者: fangke3546    時間: 2008-7-29 08:39
我認為檢測全價料、濃縮料時是一定要粉碎的，檢測粗蛋白時沒必要考慮混合均勻度，混合機是否良好，相關參數(shù)是否適宜，某批次均勻度是否符合要求都可以通過測混合均勻度來檢測嘛
作者: sunyj    時間: 2008-7-29 19:35
謝謝各位大俠給了這么多好的東西，但是我有一個疑問，現(xiàn)在中小型公司都用什么樣的定氮儀，我們這邊用的是上海華睿的定氮儀，加堿和蒸餾都是自動的，但是電流很難控制，經(jīng)常會把保險燒掉。我是剛入行的新手，謝謝各位指教！
作者: tony2005428    時間: 2008-8-7 07:38
標題: 回復 24樓 粗蛋白 的帖子
蒸餾需在產(chǎn)生蒸汽的液體里加入硫酸和，使液體顯紅色否則需補加硫酸。為什么要加硫酸起何作用呢？
加入硫酸的原因：以防止水中含有氨態(tài)的氮溢出而影響測定值
加入甲基紅或者混合指示劑：是指示水的酸堿性
作者: tony2005428    時間: 2008-8-7 07:43
標題: 回復 25樓 粗蛋白 的帖子
原帖由 zxm 于 2007-7-31 04:45 PM 發(fā)表
發(fā)表于 2007-7-31 10:42  只看該作者
蒸餾時加堿液, 是將活塞拿開敞著加,還是?
其實這個并不重要，主要是要快，并密封好

同意#26樓的說法，但是還是建議“留一個縫隙帶有密閉性的緩慢加”，凡是反應劇烈而使氨逸出，特別是新手更要注意。
作者: tony2005428    時間: 2008-8-7 07:46
標題: 回復 36樓 xiaozeng987 的帖子
應該沖洗一下，防止“污染”
作者: tony2005428    時間: 2008-8-7 07:50
標題: 回復 31樓 wjl1 的帖子
我們也用基準碳酸鈉，標準就是用這個


為什么同一個容量瓶中的消化液測兩二次cp結果有時相差很大？

檢測一下各導管的接口及用久的橡皮管是否漏氣，還是在操作時出現(xiàn)操作失誤？？
作者: dengxianfeng    時間: 2008-8-12 20:10
標題: 回復 樓主 tony2005428 的帖子
請教一個問題，就是在測蛋白的時候，消化的催化劑，有些潮濕，添加使用以后對于測定結果的影響是什么樣的呢？
作者: tony2005428    時間: 2008-8-16 07:53
標題: 回復 47樓 dengxianfeng 的帖子
我不知道你說的催化劑潮濕是什么原因造成的？？
由于催化劑吸潮、放置時間過長、還是其他原因？？
不過我們配置的催化劑沒有出現(xiàn)過此種情況。

要是是吸潮的話應我個人認為對測定結果沒有什么影響。
:tiaotiao:
作者: tony2005428    時間: 2008-8-18 15:00
標題: 回復 48樓 丁飛 的帖子
不要叫我老師，我可你敢當，
要叫我們版塊的周總老師還差不多
呵呵呵
共同學習！
:tiaotiao: :tiaotiao: :hehe:
作者: moluren    時間: 2008-8-21 15:42
標題: 求助
我配得甲基紅-溴甲酚綠指示劑滴在2%硼酸里顏色是蘭色，怎么辦？
指示劑采用0.1g甲基紅，95%乙醇多次磁力攪拌溶解，定容至100ml；0.5g溴甲酚綠，95%乙醇溶解，定容至100ml；最后兩者混合
硼酸為2g硼酸加熱溶解在100ml桶裝純凈水中
取25ml硼酸滴2-3滴混合指示劑后，顏色就是蘭色，試了兩次都是，桶裝純凈水直接滴混合指示劑也顯蘭色。
在蘭色里繼續(xù)滴加鹽酸，有黃色，還是沒有紅色出現(xiàn)。
但若單用0.1%甲基紅，繼續(xù)滴加鹽酸，有紅色出現(xiàn)

請問是甲基紅、溴甲酚綠、硼酸、乙醇、水，哪個的原因？
作者: tony2005428    時間: 2008-8-21 17:13
標題: 回復 52樓 moluren 的帖子
不要在不同的地方問同樣的問題？？
去這里看看吧！
http://www.ffers.com.cn/thread-46532-2-1.html
作者: wangelm    時間: 2008-9-9 14:38
標題: 回復 52樓 moluren 的帖子
是水的問題啊，不過你配完硼酸后可以在硼酸里稍微加一點點低濃度的鹽酸，使顏色正常就OK了，對化驗結果的影響很小的
作者: 風格密語    時間: 2008-9-28 19:58
標題: 求助
在做飼料粗蛋白的時候,指示劑滴入硼酸溶液里面的時候應該是什么顏色?  配指示劑的時候要不要把95的乙醇先稀釋為60和20的
作者: 張?zhí)礻?nbsp;   時間: 2008-9-28 20:17
W@!!! W@!!! W@!!!
做過實驗的，沒注意這么多，以后可能用得到。
作者: tony2005428    時間: 2008-10-22 09:18
原帖由 風格密語 于 2008-9-28 07:58 PM 發(fā)表
在做飼料粗蛋白的時候,指示劑滴入硼酸溶液里面的時候應該是什么顏色?  配指示劑的時候要不要把95的乙醇先稀釋為60和20的


應該不用稀釋，我是沒有稀釋過，用的還用無水乙醇呢??！
呵呵
要是需要稀釋的話，國標中就會說明用百分之多少的乙醇溶液，呵呵??！
@@004:
作者: 牛娃娃    時間: 2008-11-9 13:57
樓主應該把試劑的標定告訴大家，哈哈，鹽酸的標定！其他的比較好配
作者: 牛娃娃    時間: 2008-11-9 14:04
標題: 回復 52樓 moluren 的帖子
是水的原因，兄弟，我們做的時候也都這樣的情況，我們實驗室開始用的是單蒸餾水，配的硼酸一直都是藍的，但是雙蒸餾水就成了淡粉紅了，兄弟，換水吧，要不你就在一個三角瓶中加你配好的硼酸100ml，在用鹽酸（低濃度的）滴，看下100ml硼酸用多少鹽酸，在相應的大瓶中加相應量的鹽酸就可以了！注意滴的時候要準確，剛剛滴到變色為止！！呵呵
作者: jlc00001    時間: 2008-11-25 11:04
我相回答一下＃9的 問題我們用 的是凱氏燒瓶來作為水蒸氣的 發(fā)生器的 ，不 知道一不一樣。
當上一個實驗作完后，你 將夾在水蒸氣出口和反應室下面的 止水鉗拿開，然后迅速的 用一個止水鉗夾住反應室的 蒸汽膠管，再把反應室的棒狀玻璃塞拿掉，讓里面的 水迅速的 流進反應室，這樣就可以將里面的 水迅速的排出來。
我 對樓主的帖子很感興趣。我 做化驗多年的 經(jīng)驗，樓主的帖子很有用，特別是對一些經(jīng)驗較小的化驗員很有用。
作者: mengze1980    時間: 2008-12-23 14:15
說的是比較多，但可能學的不多
作者: cuger-321    時間: 2008-12-23 15:10
文章很好，但現(xiàn)在大多企業(yè)，單位都是用的半自動或自動定氮裝置了哈，
作者: 西貝    時間: 2008-12-23 15:42
非常詳細非常實用的文章！
如果能將飼料常規(guī)檢驗的其他幾項，都一一討論研究一下就更好了！
期待中！
作者: 365haha    時間: 2008-12-23 21:45
想知道你用的鹽酸是什么濃度？
作者: fishfarmer    時間: 2008-12-30 16:41
很不錯的貼，測豆粕的初蛋白我們是過60目的篩
作者: fuxiuling    時間: 2009-1-1 13:35
我們是全價顆粒料是粉碎后在化驗的，針對硫酸鈉添加量的多少還真需要在今后的工作中加以重視，以便把化驗工作做的更好。感謝您提供的寶貴經(jīng)驗。
作者: lht8254    時間: 2009-1-14 18:44
好帖子，同行，加我QQ8402348
作者: 為牛服務    時間: 2009-2-25 11:20
謝謝了，學習一下。

[ts]為牛服務 于 2009-2-25 11:22 補充以下內(nèi)容[/ts]

謝謝了，學習一下。

[ts]為牛服務 于 2009-2-25 11:22 補充以下內(nèi)容[/ts]

謝謝了，學習一下。
作者: 曉風    時間: 2009-2-27 19:15
經(jīng)驗很豐富，值得學習。
作者: 379263302    時間: 2009-2-27 19:29
我用的半微量的，做藥品回收率為什么樣偏低啊？？只有２０．８５，不能達到２１．１９加減０．２

[ts]379263302 于 2009-2-27 19:32 補充以下內(nèi)容[/ts]

這個結果對不上，我就不太相信其它結果了
作者: 在路上    時間: 2009-2-28 10:58
好文,重新看了一遍還是感覺那么好!
作者: 小螞蚱    時間: 2009-3-4 09:46
請教下半微量蒸餾法怎么操作？我們一般是常量蒸餾法！用0.2m的hcl滴定，用量15mL左右，有問題嗎？
作者: wwwzlg5478    時間: 2009-3-4 15:22
在實驗室分析的時候，對于鹽酸濃度的問題，我一般先用一個比較樣品做下分析，看看做一個樣品所用的鹽酸體積，然后根據(jù)第一次所用的鹽酸體積，粗略調(diào)整鹽酸的濃度，讓每次滴定的量控制在5-10ml，這樣可以盡量減少試驗所帶來的誤差。最后再標定鹽酸的濃度。不知道大家方法又是怎么樣？
作者: xiaoliangqiu    時間: 2009-3-31 16:12
樓主的太好了。也讓我知道了為什么消化后消化液凝固結塊了
作者: linlin    時間: 2009-3-31 16:38
實踐出真知，從實踐中來
作者: zhangxm    時間: 2009-4-15 17:13
做蛋白的注意事項很多，我都不知道從何說起
作者: maomao198346    時間: 2009-4-15 20:55
請問樓主老師:貼中咋沒提到加氫氧化鈉的量呀?如何確定氫氧化鈉的加入量?平常我測粗蛋白的時候,加入氫氧化鈉都是以反應室內(nèi)溶液變黑或褐色為止,所以也不知道加了多少氫氧化鈉。
  還有一個問題，蒸餾加入氫氧化鈉的時候偶爾會出現(xiàn)反應室內(nèi)溶液不變黑或褐色的情況，而是變?yōu)榈{色，這時就更不知道該加多少氫氧化鈉了，就只好多加一點氫氧化鈉。請問這是什么原因呢？多加氫氧化鈉對測定結果有影響嗎？
作者: sheshouleon    時間: 2009-4-15 21:10
:wulai: 學習學習，這些細微之處有時候還真的沒注意到，哈哈
作者: laomo7909    時間: 2009-4-16 23:59
作化驗一定得掌握其原理。然后就可以靈活去操作。
作者: 羽毛劍    時間: 2009-4-23 15:45
52樓

     這當然是水的問題了，請問你們化驗室不用蒸餾水嗎？，純凈水是不能做試驗的，因為據(jù)我個人了解，純凈水再生產(chǎn)過程中里面是要加入堿來調(diào)PH值的，
     有的時候用蒸餾水都會有不同的，何況純凈水！
作者: 小女    時間: 2009-5-1 22:48
83# maomao198346
雖然我做蛋白剛1個月,但我能簡單回答下這個問題:wulai: 因為我也遇到過幾次,就研究了下
      反應管外那空腔中溫度不夠,沒達到反應所需的條件,所以就是透明的天藍色(蠻好看的)   :hehes:   如果就那樣等空腔中溫度上升到要求的了,馬上變黑.  在冷的玻璃容器中加入樣液量和平時所用 NaOH溶液量,混合溶液也成藍色,不生成氨的樣子:shuya:
作者: weijiaoyu    時間: 2009-5-11 18:06
請問樓主，粉碎樣品過程要快，是不是只加滿粉碎機就可以了:xuehu:
作者: wxj1982    時間: 2009-5-11 19:52
感謝樓主寶貴的經(jīng)驗！
作者: 4531883    時間: 2009-5-11 22:13
太好了 ，感謝ing！?。。。。。。。。。。。。。。。?！
作者: zhaoxin    時間: 2009-5-23 10:21
非常感謝給我們提供了這么寶貴的經(jīng)驗！
作者: tony2005428    時間: 2009-6-7 09:20
2# zxhui1030

79# xiaoliangqiu

消化液消化后凝固可能是由于你的催化劑量加的有點多，再就是濃硫酸在消化過程中揮發(fā)的太多，致使消化液在冷卻后由于濃度太高而凝固，個人理解，不知道正確而與否？
僅供參考
作者: tony2005428    時間: 2009-6-7 09:25
40# 李晨20008

你的電爐子溫度可能跳得太高，太低一些，找到最適合的溫度后固定不變一般就會很少發(fā)生爆沸，再就是在蒸汽發(fā)生器內(nèi)放幾粒玻璃珠也可防止爆沸
作者: wangxinna    時間: 2009-6-25 08:22
94# tony2005428 你怎么這么多金牌啊，傳授點經(jīng)驗
作者: tony2005428    時間: 2009-6-25 08:37
95# wangxinna

這是你對論壇“貢獻”的結晶，慢慢的也會有的！



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